1、專題26. 怎樣進行物質(zhì)制備與提純實驗解題突破考試說明中：了解常見氣體和一些簡單化合物的制備原理和方法。了解過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾等物質(zhì)分離、提純的常用方法，能對常見的物質(zhì)進行分離和提純。能綜合運用化學(xué)實驗原理和方法，設(shè)計實驗方案解決簡單的化學(xué)問題，能對實驗方案、實驗過程和實驗結(jié)果進行分析和評價。高考試卷中：物質(zhì)制備與提純實驗題區(qū)別與化工流程題主要在于物質(zhì)制備與提純實驗題是與化學(xué)實驗結(jié)合在一起，而化工流程題應(yīng)用化學(xué)實際工業(yè)，同時具有化工流程圖，物質(zhì)制備試題一般要求對實驗過程相關(guān)問題作一些分析，重點考查學(xué)生化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識和基本操作能力。答題過程中：解答這類題的方法是：緊扣題意，明確試題考察的意

2、圖，對題目所給的信息認真進行分析、理解，并將其與已有的知識相結(jié)合，形成相應(yīng)的新知識網(wǎng)絡(luò)，然后用于對實驗方案的分析、驗證一。能力展示1.高氯酸銨（NH4ClO4）是復(fù)合火箭推進劑的重要成分，實驗室可通過下列反應(yīng)制取(1)若NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進行，其原因是 。(2）反應(yīng)得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質(zhì)量分數(shù)分別為0.30和0.l5（相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖9）。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為（填操作名稱） 、干燥。(3）樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進行測定，蒸餾裝置如圖10所示（加熱和儀器固定裝置已略去），實驗步驟如

3、下：步驟1：按圖10所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。步驟2：準(zhǔn)確稱取樣品a g（約0.5g）于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解。步驟3：準(zhǔn)確量取40.00mL約0.1 molL1H2SO4 溶解于錐形瓶中。步驟4：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL3 molL1NaOH 溶液。步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液。步驟6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置23次，洗滌液并入錐形瓶中。步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c molL1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。步驟8.將實驗步驟17重復(fù)2次步驟3中，準(zhǔn)確量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃儀器是 。步驟17中

4、確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗是 （填寫步驟號）。為獲得樣品中NH4ClO4 的含量，還需補充的實驗是 。過程分析：1.本題以復(fù)合火箭推進劑的重要成分制取和分析為背景的綜合實驗題，涉及理論分析、閱讀理解、讀圖看圖、沉淀制備、沉淀洗滌、物質(zhì)提純、含量測定等多方面內(nèi)容，考查學(xué)生對綜合實驗處理能力。（1）根據(jù)題意得出反應(yīng)發(fā)熱，（2）考查物質(zhì)提取基本方法，聯(lián)系平時所學(xué)知識回答，（3）硫酸酸性選用酸式滴定管，選擇合適步驟，硫酸用量需要堿性物質(zhì)來測量。答案：（1）氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量，（2）蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，冰水洗滌，（3）酸式滴定管，1、5、6，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定H2SO4溶液的濃度

5、（或不加高氯酸銨樣品，保持其他條件相同，進行蒸餾和滴定實驗）。精要點評：1.物質(zhì)的制備，常與物質(zhì)分離與提純聯(lián)系在一起，制備的目標(biāo)物質(zhì)要容易分離出來。物質(zhì)分離與提純有多種方法，總的說有物理方法和化學(xué)方法兩大類。物理方法有過濾、蒸發(fā)、蒸餾、分液、萃取、結(jié)晶、重結(jié)晶、滲析等?；瘜W(xué)方法有沉淀法、熱分解法、電解法、氧化還原法等。要根據(jù)目標(biāo)物質(zhì)的性質(zhì)和特點來選擇適宜的制備、分離方法。2. 高考中的制備實驗考查的內(nèi)容一般有：考查實驗所用的儀器，主要是儀器名稱；實驗的操作步驟，特別是影響實驗成敗的關(guān)鍵步驟；產(chǎn)品的分離、提純、收集及后續(xù)實驗。二。能力培養(yǎng)1.CuSO45H2O是銅的重要化合物，有著廣泛的應(yīng)用。以

6、下是CuSO45H2O的實驗室制備流程圖。根據(jù)題意完成下列填空：（1）向含銅粉的稀硫酸中滴加濃硝酸，在銅粉溶解時可以觀察到的實驗現(xiàn)象： 、 。（2）如果銅粉、硫酸及硝酸都比較純凈，則制得的CuSO45H2O中可能存在的雜質(zhì)是 ，除去這種雜質(zhì)的實驗操作稱為 。（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2+ Na2SO4 稱取0.1000 g提純后的CuSO45H2O試樣于錐形瓶中，加入0.1000 mol/L氫氧化鈉溶液28.00 mL，反應(yīng)完全后，過量的氫氧化鈉用0.1000 mol/L鹽酸滴定至終點，耗用鹽酸20.16 mL，則0.1000 g該試樣中含CuSO45H2O g。（4）上

7、述滴定中，滴定管在注入鹽酸之前，先用蒸餾水洗凈，再用 。在滴定中，準(zhǔn)確讀數(shù)應(yīng)該是滴定管上藍線 所對應(yīng)的刻度。（5）如果采用重量法測定CuSO45H2O的含量，完成下列步驟： 加水溶解加氯化鋇溶液，沉淀過濾（其余步驟省略） 在過濾前，需要檢驗是否沉淀完全，其操作是 分析：本題主要考察實驗現(xiàn)象等觀察、物質(zhì)的提純，中和滴定、實驗過程設(shè)計及有關(guān)計算。（1）根據(jù)反應(yīng)方程式判斷產(chǎn)物及現(xiàn)象，（2）因為反應(yīng)物中有硝酸，副產(chǎn)物為Cu(NO3)2，（3）氫氧化鈉的物質(zhì)的量總和等于HCl的物質(zhì)的量加上二倍的CuSO45H2O的物質(zhì)的量，（4）實驗規(guī)范用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液潤洗，（5）基本實驗操作。答案：（1）溶液呈藍色，有

8、紅棕色氣體生成，（2）Cu(NO3)2 、 重結(jié)晶，（3）0.0980，（4）標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液潤洗23次 、 粗細交界點，（5）稱取樣品 在上層清液中繼續(xù)滴加加氯化鋇溶液，觀察有無沉淀產(chǎn)生。方法指導(dǎo)：1.抓住實驗的目的，明確實驗原理，理解各儀器的原理與裝置的作用、操作規(guī)范，聯(lián)想化學(xué)原理與物質(zhì)的有關(guān)性質(zhì)等來解答問題。2.要重視重點實驗的操作與原理，更要重視正確與錯誤的操作存在的與原理的矛盾要掌握正確的化學(xué)實驗基本操作方法，對錯誤的操作具有辨別能力3. 加強化學(xué)實驗術(shù)語的表達和語言的規(guī)范使用，對實驗操作、現(xiàn)象、結(jié)論等的描述要力求嚴(yán)謹、規(guī)范，言簡意賅、語意貼切、符合語法、邏輯性強三。能力測評1.孔雀石主

9、要含Cu2(OH)2CO3，還含少量Fe、Si的化合物。實驗室以孔雀石為原料制備CuSO45H2O及CaCO3，步驟如下：請回答下列問題：(1)溶液A中的金屬離子有Cu2、Fe2、Fe3。從下列所給試劑中選擇；實驗步驟中試劑為_(填序號)，檢驗溶液A中Fe3的最佳試劑為_(填序號)aKMnO4 b(NH4)2S cH2O2 dKSCN(2)由溶液C獲得CuSO45H2O，需要經(jīng)過加熱蒸發(fā)、_、過濾等操作。除燒杯、漏斗外，過濾操作還用到另一玻璃儀器，該儀器在此操作中的主要作用是_。(3)制備CaCO3時，應(yīng)向CaCl2溶液中先通入(或先加入)_(填化學(xué)式)。若實驗過程中有氨氣逸出，應(yīng)選用下列_裝

10、置回收(填序號)。(4)欲測定溶液A中Fe2的濃度，需要用容量瓶配制某標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容時視線應(yīng)_，直到_。用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時應(yīng)選用_滴定管(填“酸式”或“堿式”)。解題分析：1.本題考查化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識，意在考查考生實驗基本操作和技能。 (1)溶液A中的金屬離子有Cu2、Fe2、Fe3，需將Fe2氧化成Fe3，再加CuO使其轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀而除去，為了不引入新的雜質(zhì)，應(yīng)選用H2O2，即選c；Fe3與KSCN生成紅色溶液，靈敏度高，檢驗Fe3的最有效試劑為KSCN，即選d。(2)由CuSO4溶液獲得CuSO45H2O，需要經(jīng)過加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾而得到；過濾操作除燒杯、漏斗外還

11、用到的另一玻璃儀器為玻璃棒，其作用是引流。(3)向CaCl2溶液中通入二氧化碳不能得到CaCO3，可先向其中通入氨氣或加入NH3H2O，使溶液呈堿性；由于氨氣極易溶于水，應(yīng)防止倒吸，故選b。(4)需要用容量瓶配某標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容時視線應(yīng)平視凹液面，直到凹液面的最低處與刻度線相平；KMnO4溶液具有很強的氧化性，能腐蝕橡膠，不能選用堿式滴定管，應(yīng)該選用酸式滴定管。答案：(1)c、d， (2)冷卻結(jié)晶、引流， (3)NH3H2O、b， (4)平視凹液面(或平視刻度線)、凹液面的最低點與刻度線相切、酸式。防錯機制：1.認真審題是解答這類實驗題的關(guān)鍵，審題的內(nèi)容基本包括：實驗?zāi)康?，實驗原?反應(yīng)原理、裝

12、置原理、操作原理)，實驗藥品和用品，操作步驟，題目問什么，怎樣組織文字回答等。通常試題給出限定的實驗裝置、反應(yīng)條件、實驗現(xiàn)象和有關(guān)數(shù)據(jù)要求我們根據(jù)實驗原理及試題中所給予的信息，結(jié)合元素化合物知識選用儀器藥品。要正確認識、選擇裝置，說明裝置中某些儀器的作用。要準(zhǔn)確描述實驗現(xiàn)象，寫有關(guān)化學(xué)方程式，進行數(shù)據(jù)分析，指出實驗中必須注意的某些問題，主要考查我們的觀察能力與分析，綜合及評價的能力。2. 解實驗設(shè)計題的一般。思路為：明確實驗?zāi)康?，推斷反?yīng)原理，確定實驗步驟，突出注意問題，選擇反應(yīng)用品，分析實驗現(xiàn)象，得出實驗結(jié)論，回答具體問題在解題過程中還必須注意實驗的簡化原則，即用試劑少，用儀器少、步驟少，操

13、作簡單，要緊扣試題要求回答具體問題實驗過程中現(xiàn)象要明顯，除雜要充分，要能明確得出結(jié)論，達到實驗?zāi)康乃?。能力提?.制造干電池的主要原料之一是MnO2，工業(yè)上常用Mn(NO3)2和KMnO4為原料制備MnO2，其生產(chǎn)原理如下：用軟錳礦（含MnO2和少量的Fe2O3、SiO2）和碳反應(yīng)制得MnO；再將MnO與稀硝酸反應(yīng)，反應(yīng)后經(jīng)過濾、提純、濃縮，可制得50%的Mn(NO3)2溶液；在一定條件下，把50%的Mn(NO3)2溶液滴加到KMnO4溶液中，發(fā)生如下反應(yīng)：3Mn(NO3)2 2KMnO4 2H2O 5MnO2 2KNO3 4HNO3，反應(yīng)生成的沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥后得到MnO2。請回答下列

14、問題：（1）若將軟錳礦和碳反應(yīng)后的固體產(chǎn)物置于右圖所示的裝置甲中，與稀硝酸反應(yīng)，觀察到裝置乙中有紅棕色氣體產(chǎn)生。寫出甲中產(chǎn)生氣體反應(yīng)的化學(xué)方程式 。反應(yīng)過程中，要向乙中通入一定量的空氣，原因是 。裝置丙試劑瓶中盛放的試劑是 。（2）在制備MnO2的實驗中要向反應(yīng)混合液中不斷滴加氨水，則氨水的作用是 。（3）沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥后得到的固體，除主要含有MnO2外，還可能混有雜質(zhì)，則該雜質(zhì)可能是 （寫化學(xué)式）。（4）有人提出用日光分解KMnO4溶液的方法可制取MnO2，反應(yīng)方程式為：4KMnO42H2O4MnO24KOH3O2，該反應(yīng)中c(OH)隨時間的變化曲線如右圖所示，分析曲線的變化趨勢，你

15、認為形成該變化的原因是 。2. 綜合利用海水可以制備食鹽、純堿、金屬鎂、溴等物質(zhì)，其流程如下圖所示：（1）粗鹽中含有硫酸鈉、氯化鎂、氯化鈣等可溶性雜質(zhì)，為除去這些雜質(zhì)而得精鹽，進行如下操作：溶解；加過量的BaCl2溶液；加過量的NaOH溶液；加過量的Na2CO3溶液； ；加適量的鹽酸； 。（2）溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是： 。（3）Mg(OH)2沉淀中因混有Ca(OH)2，可選用_ _ 溶液進行洗滌以除之。（4）高溫灼燒六水合氯化鎂晶體(MgCl26H2O)所得固體是氧化鎂，試寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式_ _ _。（5）若在母液中通入氯氣可提取海水中的溴，反應(yīng)的離子方程式為：_ _。3. NaC

16、lO2用于棉、麻、粘膠纖維及織物的漂白。實驗室制備NaClO2的裝置如下圖所示：(1)裝置I控制溫度在3555，通入SO2將NaClO3還原為ClO2（沸點：11），反應(yīng)結(jié)束后通入適量的空氣，其目的是 。(2)裝置中反應(yīng)生成NaClO2的化學(xué)方程式為 。反應(yīng)后的溶液中陰離子除了ClO2、ClO3、Cl、ClO、OH外還可能含有的一種陰離子是 ，檢驗該離子的方法是 (3)已知在NaClO2飽和溶液中溫度低于38時析出晶體是NaClO23H2O，溫度高于38時析出晶體是NaClO2，溫度高于60時NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。請補充從裝置反應(yīng)后的溶液中獲得NaClO2晶體的操作步驟。

17、減壓，55蒸發(fā)結(jié)晶； ； ； ；得到成品。(4)裝置中試劑X為 。4. 二氧化氯（ClO2）是一種在水處理等方面有廣泛應(yīng)用的高效安全消毒劑。ClO2是一種黃綠色的氣體，易溶于水。實驗室以NH4Cl、鹽酸、NaClO2（亞氯酸鈉）為原料制備ClO2的流程如下：NaClO2溶液鹽酸溶液XNCl3溶液NH4Cl溶液H2NH3ClO2電解寫出電解時發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式： 。除去ClO2中的NH3可選用的試劑是 。（填序號）A碳酸鈉溶液 B堿石灰 C濃硫酸 D水測定ClO2（如右圖）的過程如下：在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用100mL水溶解后，再加3mL硫酸溶液；在玻璃液封管中加入水；將生成的ClO2氣

18、體通過導(dǎo)管在錐形瓶中被吸收；將玻璃封管中的水封液倒入錐形瓶中，加入幾滴淀粉溶液，用cmol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 (I2+2S2O32=2I +S4O62)，共用去VmL硫代硫酸鈉溶液。ClO2通入錐形瓶與酸性碘化鉀溶液反應(yīng)（還原產(chǎn)物為Cl），反應(yīng)的離子方程式為： 。裝置中玻璃液封管的作用是 。滴定至終點的現(xiàn)象是 。測得ClO2的質(zhì)量m(ClO2)= 。（用含c、V的代數(shù)式表示）設(shè)計實驗來確定溶液X的成份，請補充完成實驗步驟和現(xiàn)象。實驗步驟實驗現(xiàn)象實驗結(jié)論溶液X中含有鈉離子溶液X中含有氯離子5碘酸鈣是食品及飼料添加劑中補碘補鈣的常用試劑，微溶于水。制備碘酸鈣的實驗流程如下。中間產(chǎn)物碘酸氫鉀

19、的合成原理為：I2+2KClO3+HClKH(IO3)2+KCl+Cl2，回答下列問題：(1)制備碘酸氫鉀的實驗裝置(支撐儀器太加熱裝置略去)如圖，請在方框中補充必要的裝置圖并注明試劑(2)若為上圖增加加熱裝置，所需儀器除鐵架臺(帶鐵圈)、石棉網(wǎng)外還有 。(3)實驗中判斷碘反應(yīng)完全的實驗現(xiàn)象是 。(4)“調(diào)pH至10”的目的是 。(5)加入CaCl2時反應(yīng)的化學(xué)議程式為 。(6)從水溶液中分離出碘酸鈣時，可能得到無水鹽、一水合物等，本實驗得到的產(chǎn)品是Ca(IO3)26H2O，上述流程中與此結(jié)果密切相關(guān)的步驟是 。習(xí)題答案：1. （1）Fe4HNO3(稀)Fe(NO3)3NO + 2H2O把一氧化氮氧化成二氧化氮，便于尾氣吸收充分，防