中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

鐵礦石化學(xué)分析方法

高碘酸鉀光度法測定錳量

UDc

622.543.341.06’

GB6730.21一86

Methodsforchemicalanalysisofironores

Thepotassiumperiodatephotometric

methodforthedeterminationofmanganesecontent

代替GB137(]一78

木標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵礦石、鐵精19'、燒結(jié)礦和球團礦司，錳量的測定。側(cè)定范圍:0.05。一5.00%o

木標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。

1方法提要

試樣用鹽酸、硝酸分解，加硫酸旅發(fā)除盡鹽酸，過濾.液作為主液保存，殘渣以氫氟酸處理，

焦硫酸鉀熔融，與上液合并。一J二硫酸、磷酸介質(zhì)!}.，在加熱條件下，用高碘酸鉀氧化二價錳為紫紅色

的高錳酸，以亞硝酸鈉還原的同一被測溶液為參比，在波長530nm處，測量其吸光度，借此測定錳。

2試劑

2.1焦硫酸鉀。

2.2碘酸鉀。

2.3鹽酸(P1.199/ml)。

2.4硝酸(P1.428/ml)e

2.5氫氟酸(P1.159/ml)。

2.6硫酸(1+1)。

2.7硫酸(1+99)0

2.8磷酸(1+I)。

注:磷酸含還原性物質(zhì)時，需預(yù)先處理。取loom,磷酸(P1.709/ml)，加5.1硝酸(2.4),加熱煮沸至平靜狀

態(tài)，冷卻備用

2.9亞硝酸鈉溶液(2%)。

2.10脈溶液(2%)。

2.”錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:

2-111稱取1.00009金屬錳(純度99.9%)，加loom,硫酸(5+95)，稍許加熱溶解完全，冷卻至

室溫，移人1000-1容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m1含1.00mg錳。

淚:金屬錳預(yù)先用硫酸(i十9s溶去表面氧化物，用水洗凈，再以乙醚或無水乙醇洗滌，自然干燥后使用

2.11.2移取100.00-1錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.11.1).置于1000-1容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻?；?/p>

稱取0.28779高錳酸鉀(優(yōu)級純)，溶于loom]水中，加4一5滴硫酸(2.6)，混勻。滴加過氧化氫

(30)至高錳酸紫色消失，加熱煮沸分解過剩之過氧化氫至無小氣抱發(fā)生，冷卻至室溫，移人1000

ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lml含100.0Wg錳。

3試樣

3.1一般試樣粒度應(yīng)小于100wm，如試樣中結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高時，其粒度應(yīng)小于16011mo

國家標(biāo)準(zhǔn)局1986一08一19發(fā)布

1987一08一91實施

GB6730.21-36

3.2預(yù)干燥不影響試樣組成者應(yīng)按GB6730.1-86《鐵礦石化學(xué)分析方法分析用預(yù)干燥試樣的

制備》進行。

4分析步驟

4.1JAI定數(shù)f

同一試樣，在同一試臉室，應(yīng)山同1操作者在不同時間內(nèi)進行2一4次測定。

4.2試樣最

按表t稱取試豐羊。

表1

爪導(dǎo)。%試樣vi.K

介取溶液缺,ml比色fill,em

日.0引1一11.2.'0

()，250-()‘5川I

n.川(，~2.000

2.。日1)一3.川川

3.000-5.000

0.2000

0.1000

〔)2000

0.2000

()。1蛇)〔〕0

個u1

個腿

50.00

25.00

2;.叮to

4.3空白試驗

隨i,11試樣做代}1,1試Ttio所用試劑須取自同試M9瓶。

4.4校正試驗

1+:I習(xí)試樣分析同類1p〔指分析步驟相一致)的標(biāo)準(zhǔn)試樣。

4.5測定

4.5.1試樣的分解

將試樣((1.2)'x`.1250m1燒杯{，.1111}L_P4z(2.3)，低(m1加熱Ir.尤劇烈反應(yīng)，加sml硝酸(2.4)繼

紅.加!熱溶解月帳發(fā)至2一3ml.加1Oml硫酸(2.6)}一低溫緩慢燕發(fā)目幾氧化硫自煙至呈濕鹽狀，以

過盡汰酸。取11冷卻后加水約30m1，加熱至微沸溶解可溶性鹽類，用慢速定以澎氏過濾1250-1燒

11,EP.川擦棒擦凈杯雌，以熱硫酸(2.7)洗滌燒杯3一4次，殘渣5一7次，濾液作

勺主液h白一。

4.5.2殘渣處理

將4!}it(4.5.1)連同濾紙置7=alwlmffl，灰化，在800'C左右灼燒10.2Umin,冷卻，加少許水潤

洲，忱4滴硫酸(2.6)、5m1氛氟酸(2.5),緩慢加熱至氧化硫自煙目盡。加S焦硫酸鉀(2.1),

(I_650C人右熔融5一LOmin,稍冷，將鉑川禍放人已預(yù)光加熱的書液中，浸取熔融物，用水洗出鉑鉗

私，加}熱使欽類溶解。

):`1OIAM}的試樣.應(yīng)繼續(xù)加熱)f-iirifi,體W40一50ml,使鋇RK-111611}9-尸f-.ukAR鹽i)LU.放冷，iA慢速

濾紙過濾，以硫酸(2.7)洗滌。

4.5.3顯色、測t

4.5.3.1當(dāng)錳靛小于。.500N時，蒸發(fā)至體積約為60-1,直接顯色。錳量大fo.500%時，將全部溶

Ifsf',%X250mI齊9瓶Ill,J11水稀釋i'刻度，U'=J。按表1分取fyS分rN液置t250-1燒杯}.，blllo-If

咬(2.6.l式樣含城化欽墩15mg以}時，勺1120ml)、15m1磷酸(2.8)，hl]水使體積約為80ml。

4.5.3.2hl10.39高碘酸鉀(2.2)，加熱至微沸后置沸水浴F,加.萬保溫lomin，取卜，冷卻至室溫，

IJ"Ili0m1客41瓶}!，11115滴瞇溶液(2.10),用水稀釋至刻度，混勻。

4.5.3.3取以I.I司以色溶液兩份，按表1分別置J幾同規(guī)格的比色flit內(nèi)，具Ill一個比色皿中事先

明人I滴、}}稍酸吶溶放(2.9)，使.f樸孟酸紫色退去，以此為參比，于分光光度計波長530nm處測量其

GB6730.21一86

吸掃變，減去隨同試樣空自的吸光度，從1_作曲線仁查出相應(yīng)的錳量。

汁:如使川去離f水時。顯色后稀外!1l水及A,_制RK溶液用水M預(yù)先處1T每1000-1去Af水.}.加10-IAM(2.6),

j.ll只.島碘酸鉀(2.2).煮沸10-in,冷至室溫后使用

4.6工作曲線的繪制

移取0.00,1.00,2.00,3.00,1.00,5.00,6.00,7.00ml錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.11.2)，分另IJ置于

f;[250mI燒壞中，各加lpml硫酸(2.6).15-1磷酸(2.8)，加水使體積約為goml，以F按4.5.3.2

進行。將部分濟液移人2或3cm(用3cm比色IIll測5001L9以下各點)比色皿中，以試劑空自為參比，于

分火_光度討波長ballnm處測量其吸光度，以錳"t為橫坐標(biāo).吸光度為縱坐標(biāo)，分別繪制]_作曲線

5分析結(jié)果的計算

5.1按式(1)計算錳的百分含ti:

\4n(%)二一二n

V

x100xK.........·······?！ぁぁぁぁぁ??(1)

陰1—從}_作曲線}_杏得的錳'41,1LKo

Fn-試樣碳,(;;

廠—試液總體積，ml;

廠、—分取試液體積，ml;

八—山公式K

100

too一刀

聽得的換算系數(shù)

GB6730.3-86《鐵fJ石化學(xué)分析方法

(如使用預(yù)干燥試樣，則h=t)，A是按

重量法測定分析試樣巾吸濕水鼠》測定得到的

竹有效’

吸濕水質(zhì)量f'1分?jǐn)?shù)。

分析伯的驗收:

行分析同類型標(biāo)準(zhǔn)試樣所得的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所列的允許差時，則試樣分析

否則尤效，應(yīng)重新分析。分析值是否有效首先取決廠、}之行分析的標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析值是否與標(biāo)

，‘月

刁﹁戶舀

式

準(zhǔn)伙4致。

"v1所得試樣的兩個有效分析值之差，不大于表2所列允許差時，則可予以平均，計算為最終分析

結(jié)果。如者之差大于允許差時，則應(yīng)按附錄A的規(guī)定，進行追加分析和數(shù)據(jù)處理。

5.3最終結(jié)果的計算:

試樣有效分析值的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平均值計算至小數(shù)第五位，并按數(shù)字修約規(guī)則的

規(guī)定修約至小數(shù)第一位。

6允許差

表2

錳緞標(biāo)樣允許差試樣允許莽

0.050-0.10日

0.100-0.500

_0.500-1.000

_一1.00-2.00

>2.00一4.00

4.00-5.00

土0.004

士0.007

士0.014

,.0.02

工0.04

土0.06

0.005

0.川0

0.020

0.00

一0.050.08

GB6730.21-86

了復(fù)化物系數(shù)

按式(2)計算展化錳百分含量:

MnO(i,).2