中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準

GB28317—2012

食品安全國家標準

食品添加劑靛藍

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

2012-04-25發(fā)布2012-06-25實施

GB28317—2012

1

食品安全國家標準

食品添加劑靛藍

1范圍

本標準適用于以靛藍為原料，經(jīng)磺化、精制而制得的食品添加劑靛藍。

2化學名稱、分子式、結(jié)構式、相對分子質(zhì)量

2.1化學名稱

5，5′-靛藍素二磺酸二鈉鹽

2.2分子式

C16H8N2Na2O8S2

2.3結(jié)構式

2.4相對分子質(zhì)量

466.36（按2007年國際相對原子質(zhì)量）

3技術要求

3.1感官要求：應符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤暗紫色至暗紫褐色

取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，

觀察其色澤和狀態(tài)

狀態(tài)粉末或顆粒

3.2理化指標：應符合表2的規(guī)定。

N

SO

3

Na

O

H

N

NaO

3

S

O

H

GB28317—2012

2

表2理化指標

項目指標檢驗方法

靛藍含量，w/%≥85.0附錄A中A.3

干燥減量、氯化物（以NaCl計）及硫

酸鹽（以Na2SO4計）總量，w/%

≤15.0附錄A中A.4

水不溶物，w/%≤0.20附錄A中A.5

副染料，w/%≤1.0附錄A中A.6

總砷（以As計）/（mg/kg）≤1附錄A中A.7

鉛（Pb）/（mg/kg）≤10附錄A中A.8

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附錄A

檢驗方法

A.1一般規(guī)定

本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級

水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T

601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。

A.2鑒別試驗

A.2.1試劑和材料

A.2.1.1硫酸溶液：1+20。

A.2.1.2氫氧化鈉溶液：2.5g/L。

A.2.1.3乙酸銨溶液：1.5g/L。

A.2.2儀器和設備

A.2.2.1分光光度計。

A.2.2.2比色皿：10mm。

A.2.3分析步驟

A.2.3.1顏色反應

A.稱取約0.1g試樣，加10mL硫酸溶液，不時搖動，溶液呈深紫色，冷卻后，取2~3滴，加5mL

水，溶液呈藍紫色。

A.量取藍紫色的靛藍-硫酸溶液5mL，加1mL氫氧化鈉溶液，略加搖動，呈黃綠色。

A.2.3.2最大吸收波長

稱取約0.1g試樣，加100mL水，不時搖動，溶解成紫藍色溶液。量取溶液1mL，加乙酸銨溶液

配至100mL。此溶液的最大吸收波長為612nm±2nm。

A.3靛藍含量的測定

A.3.1三氯化鈦滴定法（仲裁法）

A.3.1.1方法提要

在酸性介質(zhì)中，染料結(jié)構中的氨基被三氯化鈦還原分解成氨基化合物，按三氯化鈦標準滴定溶液的

消耗量，計算其含量。

A.3.1.2試劑和材料

A.酒石酸氫鈉。

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A.三氯化鈦標準滴定溶液：c（TiCl3）=0.1mol/L（現(xiàn)配現(xiàn)用，配制方法見附錄B）。

A.二氧化碳。

A.3.1.3儀器和設備

見圖A.1。

A——錐形瓶（500mL）；

B——棕色滴定管（50mL）；

C——包黑紙的下口玻璃瓶（2000mL）；

D——盛碳酸銨和硫酸亞鐵等量混合液的容器（5000mL）；

E——活塞；

F——空瓶；

G——裝有水的洗氣瓶。

圖A.1三氯化鈦滴定法的裝置圖

A.3.1.4分析步驟

稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于500mL錐形瓶中，溶于50mL新煮沸并冷卻至室溫的水

中，加入15g酒石酸氫鈉和150mL新煮沸并冷卻至室溫的水，振蕩溶解后，按圖A.1裝好儀器，在液

面下通入二氧化碳的同時，加熱至沸，并用三氯化鈦標準滴定溶液滴定到其固有顏色消失為終點。

A.3.1.5結(jié)果計算

靛藍含量以質(zhì)量分數(shù)w1計，數(shù)值以％表示，按公式（A.1）計算：

%100

)2/()1000/(

1

1

m

McV

w（A.1）

式中：

V——滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液體積的準確數(shù)值，單位為毫升（mL）；

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1000——體積換算因子；

c——三氯化鈦標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——靛藍的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（C16H8N2Na2O8S2）=466.36]；

2——濃度換算因子；

m1——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值

不得超過算術平均值的1.0%。

A.3.2分光光度比色法

A.3.2.1方法提要

將試樣與已知含量的靛藍標準樣品分別用水溶解后，在最大吸收波長處，分別測其吸光度值，然后

計算其含量。

A.3.2.2試劑和材料

A.乙酸銨溶液：1.5g/L。

A.靛藍標準樣品：含量≥85.0％（質(zhì)量分數(shù)，按A.3.1測定）。

A.3.2.3儀器和設備

A.分光光度計。

A.比色皿：10mm。

A.3.2.4分析步驟

A.靛藍標準樣品溶液的制備

稱取約0.25g靛藍標準樣品，精確到0.0001g，溶于適量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋

至刻度，搖勻。準確吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加入乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。

A.靛藍試樣溶液的制備

稱量與操作方法同靛藍標準樣品溶液的制備。

A.測定

將靛藍標準樣品溶液和靛藍試樣溶液分別置于10mm比色皿中,同在最大吸收波長（612nm±2nm）

處用分光光度計測定各自的吸光度值，以乙酸銨溶液作參比液。

A.3.2.5結(jié)果計算

靛藍含量以質(zhì)量分數(shù)w2計，數(shù)值以％表示，按公式(A.2)計算：

0

0

01

2

w

mA

mA

w

(A.2)

式中：

A1——靛藍試樣溶液的吸光度值；

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m0——靛藍標準樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

A0——靛藍標準樣品溶液的吸光度值；

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

w0——靛藍標準樣品含量的數(shù)值，％。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值

不得超過算術平均值的1.0%。

A.4干燥減量、氯化物（以NaCl計）及硫酸鹽（以Na2SO4計）總量的測定

A.4.1干燥減量的測定

A.4.1.1分析步驟

稱取約2g試樣，精確到0.0001g，置于已在135℃±2℃恒溫烘箱中恒量的稱量瓶中，在135℃

±2℃恒溫烘箱中烘至恒量。

A.4.1.2結(jié)果計算

干燥減量以質(zhì)量分數(shù)w3計，數(shù)值以％表示，按公式(A.3)計算：

%100

2

32

3

m

mm

w(A.3)

式中：

m2——試樣干燥前質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m3——試樣干燥至恒量后質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值

不得超過算術平均值的0.2%。

A.4.2氯化物(以NaCl計)的測定

A.4.2.1試劑和材料

A.硝基苯。

A.硝酸溶液：1+1。

A.硝酸銀溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。

A.硫酸鐵銨試液：稱取14g硫酸鐵銨，溶于100mL水中，過濾，加硝酸10mL，貯存于棕色瓶

中。

A.硫氰酸銨標準滴定溶液：c（NH4SCN）=0.1mol/L。

A.活性炭。

A.4.2.2分析步驟

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A.試樣溶液的制備

稱取約2g試樣，精確到0.0001g，溶于150mL水中，加約15g活性炭，溫和煮沸2min～3min。

冷卻至室溫，加入硝酸溶液1mL，不斷搖動均勻，放置30min（其間不時搖動）。用干燥濾紙過濾。如

濾液有色，則再加活性炭5g，不時搖動下放置1h，再用干燥濾紙過濾(如仍有色則更換活性炭重復操作

至濾液無色)。每次以水10mL洗活性炭三次，濾液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用

于氯化物和硫酸鹽含量的測定。

A.測定

移取50mL試樣溶液，置于500mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸銀溶液(氯化物含量

多時要多加些)及5mL硝基苯，劇烈搖動至氯化銀凝結(jié)，加入1mL硫酸鐵銨試液，用硫氰酸銨標準滴

定溶液滴定過量的硝酸銀到終點并保持1min，同時以同樣方法做一空白試驗。

A.4.2.3結(jié)果計算

氯化物（以NaCl計）以質(zhì)量分數(shù)w4計，數(shù)值以％表示，按公式（A.4）計算：

%100

)200/50(

]1000/)[(

4

1101

4

m

McVV

w（A.4）

式中：

V1——滴定空白溶液耗用硫氰酸銨標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0——滴定試樣溶液耗用硫氰酸銨標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

1000——體積換算因子；

c1——硫氰酸銨標準滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M1——氯化鈉摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M(NaCl)=58.4）；

m4——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

50/200——稀釋因子。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值

不得超過算術平均值的0.3%。

A.4.3硫酸鹽(以Na2S04計)的測定

A.4.3.1試劑和材料

A.氫氧化鈉溶液：0.2g/L。

A.鹽酸溶液：1+99。

A.氯化鋇標準滴定溶液：c（1/2BaCl2）=0.lmol/L（配制方法見附錄C）。

A.酚酞指示液：10g/L。

A.玫瑰紅酸鈉指示液：稱取0.lg玫瑰紅酸鈉，溶于10mL水中(現(xiàn)用現(xiàn)配)。

A.4.3.2分析步驟

吸取25mL試樣溶液（A.），置于250mL錐形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氫氧化鈉溶液

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呈粉紅色，然后滴加鹽酸溶液至粉紅色消失，搖勻，溶解后在不斷搖動下用氯化鋇標準滴定溶液滴定，

以玫瑰紅酸鈉指示液作外指示液，反應液與指示液在濾紙上交匯處呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點并保持2min不褪

色為終點。同時以相同方法做空白試驗。

A.4.3.3結(jié)果計算

硫酸鹽（以Na2SO4計）含量以質(zhì)量分數(shù)w5計，數(shù)值用％表示，按公式(A.5)計算：

..................%.........100

)200/25(

)2/(]1000/)[(

5

2232

5

m

McVV

w(A.5)

式中：

V2——滴定空白溶液耗用氯化鋇標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V3——滴定試樣溶液耗用氯化鋇標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

1000——體積換算因子；

c2——氯化鋇標準滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M2——硫酸鈉摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M(Na2SO4)=142）；

2——濃度換算因子；

m5——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

25/200——稀釋因子。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值

不得超過算術平均值的0.2%。

A.4.4干燥減量、氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以Na2SO4計)總量的結(jié)果計算

干燥減量、氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以Na2SO4計)的總量以質(zhì)量分數(shù)w6計，數(shù)值以％表示，按

公式(A.6)計算：

5436

wwww(A.6)

錯誤錯誤!!未找到引用源。未找到引用源。

式中：

w3——干燥減量，％；

w4——氯化物(以NaCl計)含量，％；

w5——硫酸鹽(以Na2SO4計)含量，％。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位。

A.5水不溶物的測定

A.5.1儀器和設備

A.5.1.1玻璃砂芯坩堝：G4，孔徑為5μm~15μm。

A.5.1.2恒溫烘箱。

A.5.2分析步驟

稱取約3g試樣，精確至0.001g，置于500mL燒杯中，加入50℃～60℃的水250mL，使之溶解,

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用已在135℃±2℃烘至恒量的玻璃砂芯坩堝過濾，并用熱水充分洗滌到洗滌液無色，在135℃±2℃

恒溫烘箱中烘至恒量。

A.5.3結(jié)果計算

水不溶物以質(zhì)量分數(shù)w7計，數(shù)值以％表示，按公式（A.7）計算：

.....................%.........100

7

6

7

m

m

w（A.7）

錯誤錯誤!!未找到引用源。未找到引用源。

式中：

m6——干燥后水不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m7——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值

不得超過算術平均值的0.2%。

A.6副染料的測定

A.6.1方法提要

用紙上層析法將各組分分離，洗脫，然后用分光光度法定量。

A.6.2試劑和材料

A.6.2.12-丁酮。

A.6.2.2丙酮。

A.6.2.3丙酮溶液：1+1。

A.6.2.4鹽酸溶液：1+200。

A.6.3儀器和設備

A.6.3.1分光光度計。

A.6.3.2層析濾紙：1號中速，150mm×250mm。

A.6.3.3層析缸：φ240mm×300mm。

A.6.3.4微量進樣器：100μL。

A.6.3.5納氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。

A.6.3.6玻璃砂芯漏斗：G3，孔徑為15μm~40μm。

A.6.3.750mm比色皿。

A.6.3.810mm比色皿。

A.6.4分析步驟

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A.6.4.1紙上層析條件

A.展開劑：2-丁酮+丙酮+水＝7+3+3。

A.溫度：20℃～25℃。

A.6.4.2試樣溶液的制備

稱取約1g試樣，精確至0.001g，置于燒杯中，加入適量水溶解后，移入100mL容量瓶中，稀釋至

刻度，搖勻備用，該試樣溶液濃度為1%。

A.6.4.3試樣洗出液的制備

用微量進樣器吸取100μL試樣溶液，均勻地注在離濾紙底邊25mm的一條基線上，成一直線，使

其在濾紙上的寬度不超過5mm，長度為130mm，用吹風機吹干。將濾紙放入裝有預先配制好的展開劑

的層析缸中展開，濾紙底邊浸入展開劑液面下10mm，待展開劑前沿線上升至150mm或直到副染料分

離滿意為止。取出層析濾紙，用冷風吹干。

用空白濾紙在相同條件下展開，該空白濾紙應與上述步驟展開用的濾紙在同一張濾紙上相鄰部位裁

取。

副染料紙上層析示意圖見圖A.2。

基線

主染料

130mm

150mm

250mm

25mm

副染料

異構體

副染料

圖A.2副染料層析示意圖

將展開后取得的各個副染料（異構體除外）和在空白濾紙上與各副染料相對應部位的濾紙按同樣大

小剪下，并剪成約5mm×15mm的細條，分別置于50mL的納氏比色管中，準確加入5mL丙酮溶液，

搖動3min～5min后，再準確加入鹽酸溶液20mL，充分搖動，然后分別在G3玻璃砂芯漏斗中自然過濾，

濾液應澄清，無懸浮物。分別得到各副染料和空白洗出溶液。在各自副染料的最大吸收波長處，用50mm

比色皿，將各副染料的洗出液在分光光度計上測定各自的吸光度值。

在分光光度計上測定吸光度時，以5mL丙酮溶液和20mL鹽酸溶液的混合液作參比溶液。

A.6.4.4標準溶液的制備

吸取2mL試樣溶液移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。該溶液為標準溶液。

A.6.4.5標準洗出溶液的制備

用微量進樣器吸取100μL標準溶液，均勻地點注在離濾紙底邊25mm的一條基線上，用吹風機吹

干。將濾紙放入裝有預先配制好的展開劑的層析缸中展開，待展開劑前沿線上升40mm，取出用冷風吹

干，剪下所有展開的染料部分，按A.6.4.3的方法進行萃取操作，得到標準洗出溶液。用10mm比色皿

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在最大吸收波長處測定吸光度值。

同時用空白濾紙在相同條件下展開，按相同方法操作后測洗出液的吸光度值。

A.6.4.6結(jié)果計算

副染料的含量以質(zhì)量分數(shù)w8計，數(shù)值以％表示，按公式(A.8)計算：

.....................

)2/100)((

5/

11

8s

ss

nn

w

bA

bAbA

w

(A.8)

錯誤錯誤!!未找到引用源。未找到引用源。

式中：

A1…,An——各副染料洗出溶液以50mm光徑長度測定出的吸光度值；

b1…,bn——各副染料對照空白洗出溶液以50mm光徑長度測定出的吸光度值；

As——標準樣品洗出溶液以10mm光徑長度測定出的吸光度值；

bs——標準樣品對照空白洗出溶液以10mm光徑長度測定出的吸光度值；

5——折算成以10mm光徑長度的比數(shù)；

100/2——標準樣品洗出溶液折算成1％試樣溶液的比數(shù)；

ws——試樣中靛藍的質(zhì)量分數(shù)，％。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值

不得超過算術平均值的0.2%。

A.7砷的測定

A.7.1方法提要

靛藍經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定砷的含量。

A.7.2試劑和材料

A.7.2.1硝酸。

A.7.2.2硫酸溶液：1+1。

A.7.2.3硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。

A.7.2.4砷（As）標準溶液：按GB/T602配制和標定后，再根據(jù)使用的儀器要求進行稀釋配制成含砷

相應濃度的三個標準溶液。

A.7.2.5氫氧化鈉溶液：1g/L。

A.7.2.6硼氫化鈉溶液：8g/L（溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液）。

A.7.2.7鹽酸溶液：1+10。

A.7.2.8碘化鉀溶液：200g/L。

A.7.3儀器和設備

原子吸收光譜儀,應滿足以下條件：

a）儀器參考條件：砷空心陰極燈分析線波長：193.7nm；狹縫：0.5nm～1.0nm；燈電流：6mA～

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10mA；

b）載氣流速：氬氣250mL/min；

c）原子化器溫度：900℃。

A.7.4分析步驟

A.7.4.1試樣消解

稱取約1.0g試樣，精確至0.001g，置于250mL錐形或圓底燒瓶中，加10mL～15mL硝酸和2mL

硫酸溶液，搖勻后用小火加熱趕出二氧化氮氣體，溶液變成棕色，停止加熱，放冷后加入5mL硝酸-高

氯酸混合液，強火加熱至溶液至透明無色或微黃色，如仍不透明，放冷后再補加5mL硝酸-高氯酸混合

溶液，繼續(xù)加熱至溶液澄清無色或微黃色并產(chǎn)生白煙（避免燒干出現(xiàn)碳化現(xiàn)象），停止加熱，放冷后加水

5mL加熱至沸，除去殘余的硝酸-高氯酸(必要時可再加水煮沸一次)，繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙，保持10min，

放冷后移入100mL容量瓶（若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機械雜質(zhì)須過濾），用鹽酸溶液稀釋定容。

同時按相同的方法制備空白溶液。

A.7.4.2測定

量取25mL消解后的試樣溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化鉀溶液，用鹽酸溶液稀釋定容，搖

勻，靜止15min。

同時按相同的方法以空白溶液制備空白測試液。

開啟儀器，待儀器及砷空心陰極燈充分預熱，基線穩(wěn)定后，用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生劑，

以標準空白、標準溶液、樣品空白測試液及樣品溶液的順序，按電腦指令分別進樣。測試結(jié)束后電腦自

動生成工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中砷濃度，輸入樣品信息（名稱、稱樣量、稀釋體積等），

即自動換算出試樣中砷的含量。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值

不大于0.1mg/kg。

A.8鉛的測定

A.8.1方法提要

靛藍經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定鉛的含量。

A.8.2試劑和材料

A.8.2.1鉛（Pb）標準溶液：按GB/T602配制和標定后,再根據(jù)使用的儀器要求進行稀釋配制成含鉛相

應濃度的三個標準溶液。

A.8.2.2氫氧化鈉溶液：1g/L。

A.8.2.3硼氫化鈉溶液：8g/L（溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液）。

A.8.2.4鹽酸溶液：1+10。

A.8.3儀器和設備

原子吸收光譜儀，儀器參考條件應滿足GB5009.12中的火焰原子吸收光譜法的要求。

A.8.4測定步驟

可直接采用A.7.4.1的試樣溶液和空白溶液。

GB28317—2012

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按GB5009.12中的火焰原子吸收光譜法操作。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值

不大于1.0mg/kg。

GB28317—2012

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附錄B

三氯化鈦標準滴定溶液的配制方法

B.1試劑和材料

B.1.1鹽酸。

B.1.2硫酸亞鐵銨。

B.1.3硫氰酸銨溶液：200g/L。

B.1.4硫酸溶液：1+1。

B.1.5三氯化鈦溶液。

B.1.6重鉻酸鉀標準滴定溶液：[c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L]，按GB/T602配制與標定。

B.2儀器和設備

見圖A.1。

B.3三氯化鈦標準滴定溶液的配制

B.3.1配制

取100mL三氯化鈦溶液和75mL鹽酸，置于1000mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷卻到室溫的

水稀釋至刻度，搖勻，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳氣體保護下貯藏。

B.3.2標定

稱取約3g硫酸亞鐵銨，精確至0.0001g，置于500mL錐形瓶中，在二氧化碳氣流保護作用下，加

入50mL新煮沸并已冷卻的水，使其溶解，再加入25mL硫酸溶液，繼續(xù)在液面下通入