標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 15917.2-1995 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES）來測定金屬鏑中銅（Cu）、鉬（Mo）、鎳（Ni）和鈦（Ti）含量的化學(xué)分析方法。這一標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了分析過程的操作步驟、儀器條件、樣品制備以及測定結(jié)果的計(jì)算方法，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可靠的元素分析手段，以確保金屬鏑產(chǎn)品的質(zhì)量和純度控制。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：

  1. 范圍：明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鏑材料中銅、鉬、鎳、鈦四種元素含量的測定。不適用于其他元素的測定或不同材質(zhì)的分析。

  2. 規(guī)范性引用文件：列出了執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)，這些文獻(xiàn)提供了基礎(chǔ)方法、設(shè)備校準(zhǔn)、安全操作等方面的要求。

  3. 原理：概述了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的基本原理，即通過高頻電磁場產(chǎn)生的等離子體火炬使樣品原子化并激發(fā)，進(jìn)而發(fā)射出具有特征波長的光譜，通過檢測這些特征光譜來定量分析樣品中的元素含量。

  4. 試劑與材料：詳細(xì)說明了進(jìn)行分析所需的化學(xué)試劑種類、純度級別及實(shí)驗(yàn)用水的要求，同時(shí)包括了標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。

  5. 儀器：描述了執(zhí)行測試所必需的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的技術(shù)規(guī)格和校準(zhǔn)要求，如光學(xué)系統(tǒng)、等離子體炬、進(jìn)樣系統(tǒng)等關(guān)鍵部件的設(shè)置和調(diào)整。

  6. 樣品的采取與制備：規(guī)定了從金屬鏑材料中采取有代表性的樣品的具體步驟，以及將樣品轉(zhuǎn)化為適于ICP-OES分析的溶液形態(tài)（通常涉及溶解、稀釋等處理）的方法。

  7. 分析步驟：詳細(xì)列出了從儀器預(yù)熱、空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作到樣品分析的全過程操作程序，包括了具體的測量參數(shù)如觀測波長、積分時(shí)間等。

  8. 結(jié)果計(jì)算與表示：給出了根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中各元素含量的公式，并說明了結(jié)果的表示方式，如質(zhì)量分?jǐn)?shù)或百萬分率(ppm)。

  9. 精密度與準(zhǔn)確度：通過重復(fù)性和再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，展示了該方法的精密度，同時(shí)對比了與其他認(rèn)可方法的測定結(jié)果，驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確度。

  10. 試驗(yàn)報(bào)告：規(guī)定了試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含的信息，如樣品信息、測試條件、測定結(jié)果及其不確定度評估等。

該標(biāo)準(zhǔn)為金屬鏑生產(chǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域的質(zhì)量控制提供了科學(xué)依據(jù)，確保了元素雜質(zhì)測定的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1995-12-20 頒布
  • 1996-08-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB-T15917.2-1995 金屬鏑及氧化鏑化學(xué)分析方法 電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定金屬鏑中銅、鉬、鎳和鈦量_第1頁
GB-T15917.2-1995 金屬鏑及氧化鏑化學(xué)分析方法 電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定金屬鏑中銅、鉬、鎳和鈦量_第2頁
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GB-T15917.2-1995 金屬鏑及氧化鏑化學(xué)分析方法 電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定金屬鏑中銅、鉬、鎳和鈦量-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡介

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

金屬摘及氧化摘化學(xué)分析方法

電感藕合等離子發(fā)射光譜法

測定金屬鎬中銅、相、鎳和欽量

GB/'r15917.2-1995

Dysprosiumanddysprosiumoxide-Determinationofcopper,molybdenum,

nickelandtitaniumcontents-Inductivelycoupledplasma

atomicemissionspectrographicmethod

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬摘中銅

本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬摘中銅

鑰、鎳、欽含量的測定方法

鋁、鎳、欽含量的順序測定。也適用于氧化摘中氧化銅、氧化亞鎳含址的

順序測定。測定范圍:。.005%一。.50%

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB1.4

GB1467

標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定

冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

3方法原理

試料以硝酸溶解。在稀硝酸介質(zhì)中，直接以氫等離子光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定。

4試劑

4.，K,SzO，優(yōu)級純。

4.2MoO,，光譜純

4.3Cu0，光譜純

4.4NiO，光譜純。

4.5TiO,，光譜純。

4.6Dy,O>99.9990u,

4.7去離子水，電阻不小于108a

4.8HNO,(1+1)，優(yōu)級純。

4.9HCi(1+1)，優(yōu)級純。

4.10H,SO,(1+9)，優(yōu)級純。

4.11氨水，優(yōu)級純。

4.12氨氣，>99.99。

4.13鍋標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取經(jīng)850℃灼燒1h的1.1477gDy,O,(4.6),置于100ML燒杯中，加入20-L

HNO,(4.8)，加熱溶解，冷卻后移入100mL容量瓶內(nèi)，用水((4.7)稀釋至刻度，混勻。此溶液1ML含

國家技術(shù)監(jiān)督局1995一12一20批準(zhǔn)

1996一08一01實(shí)施

CB/r15917.2-1995

10mg摘

4.14銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.12,52gCuO(4.3),置于NOtnl_燒杯}1},加入20m1_11N();(,4.8)加熱溶

解，冷卻后移入100mL容量瓶內(nèi)，用水((4-7)稀釋至刻度，混勻。此溶液1ML含img銅

4.15鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1500gMoO,(4.2),置于100m1_燒杯中.加入10m1氨水〔-1.II),j)L)熱濟(jì)

解，冷卻后移入100ml容量瓶內(nèi).補(bǔ)加20mLHNO,(4.8),用水(4.7)稀釋至刻度,lie勻此溶液)I'll

含1mg鑰

4.16鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。1273gNiO(4.4),置于100mL燒杯中，加入20mLHCI(4.9)，加熱溶解.

冷卻后移入100ml容量瓶內(nèi)，用水(4-7)稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含1mg鎳

4-17欽標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取。.1668gTiO,(4.5),置于10ml,lkti'中，加入3.5000gK,,S,O,(4.1)在

電爐上加熱至K,S,O:完全熔化，再置于7600C-8000熔融5min,取出冷卻。放入100ml燒杯內(nèi).加入

60mL踐SOhC.10)浸取熔塊，加熱溶解.冷卻后.用少量H,SO,(4.10)洗凈柑渦‘將溶液移入100ml,

容壁瓶內(nèi)，用H,SO,(4.10)稀釋至刻度，混勻口此溶液1ml-含1mg欽〕

5儀器

5門計(jì)算機(jī)控制順序掃描單色儀:倒數(shù)線色散率不大于。.26nm/mm

5.2光源:等離子光源，功率2.5kW

6分析步驟

6.1分析試液的配制

6.1.1金屬摘分析試液的配制

稱取0.4000g金屬鋪，置于100ml燒杯中，緩慢加入10mLHNO,(4.8)，加熱5min,冷卻后移入

100ml容量瓶內(nèi)，用水((4.7)稀釋至刻度，混勻待測。

6.飛.2氧化摘分析試液的配制

稱取經(jīng)850'(!灼燒1h的。.4591gDy,O置于100riiL燒杯中，加入10ml,HNO,(1.8),加熱滾

解，冷卻后移入100mL容量瓶內(nèi)，用水((4.7)稀釋至刻度，混勻待測

6.2測定

6.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

將摘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13)及雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.14-4-17)按表1分別移入兩個(gè)100ml容縫瓶中各加

10mLHNO,(4.8)，用水((4.7)稀釋至刻度，混勻

表1

標(biāo)號(hào)

鋪及雜質(zhì)含量"f,g/mL

Dy

C11M0N王一1勝

一號(hào)標(biāo)樣

400020.020.020.0

ZGa

二號(hào)標(biāo)樣

40000.200.200.20020

6.2.2測定條件

等離子光源:入射功率1.0kW，反射功率不大于。.005kW

氨氣流量:冷卻氣12L/min，載氣。.37L/mina

觀測高度:工作線圈上為一15trim

分析線及測定范圍見表2

GBJT15917.2一1995

一一，一一一一一一一

表z

分析線,nm

扣背景位置.nm

測定范圍,"o

Mo303.844-0.0245

0.005-0.500

cu224.700十0.0340

0.005^0.500

Ni231.604

0.02950.0050-0.50,0

Ti334.941十0.0323

0.00,5--0.500

6.2.3將分析試液(6.11或6.1.2)與標(biāo)準(zhǔn)溶液((6.2.1)同時(shí)進(jìn)行I等離子測定

7分析結(jié)果的計(jì)算與表述

7.1金屬鋪試樣分析結(jié)果的計(jì)算

將標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.2.1)的含量輸入計(jì)算機(jī)，根據(jù)標(biāo)液和試液的強(qiáng)度值，計(jì)算機(jī)輸出分析結(jié)果

7.2氧化摘試樣分析結(jié)果的計(jì)算

計(jì)算機(jī)輸出的銅、鎳百分含量(7.1),乘以表3中的換算系數(shù)，得到分析結(jié)果

表3

氧化物CuoNio

換算系數(shù)1.09071.1087

8允許差

實(shí)驗(yàn)室之間的分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表4所列允許相對差。

表

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