1、醬油中氨基態(tài)氮的檢測(cè),制作者：Cioffii,任務(wù)相關(guān)參考資料的查閱,1、GB： GB/T5009.39-2003,中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法，理化部分 2、食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)： 張意靜，食品分析技術(shù)（M），北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，2008年：408-410 3、分析化學(xué)： 陸旋，張星海，基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007年：101-103 4、食品伙伴網(wǎng)上相關(guān)內(nèi)容（網(wǎng)址、資料格式） 5、維普（標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)） 陳美春，康明武，楊勇.醬油中氨基酸態(tài)氮測(cè)定方法的探討（J）.四川食品與發(fā)酵，2008，44（2）：54-56 邵渝，陳薇.食品中氨基酸態(tài)氮含量測(cè)定方法的探討（J）

2、.預(yù)防醫(yī)學(xué)情報(bào)雜志，2006，4（22）：500-501 黎碧堅(jiān).關(guān)于氨基酸態(tài)氮實(shí)驗(yàn)中空白值的探討（J）.實(shí)用醫(yī)技雜志，2005，3（12）：622-623 GB/T18186-2000“釀造醬油”中“6.4氨基酸態(tài)氮” ZB X 6603887,氨基態(tài)氮測(cè)定法,任務(wù)描述,本任務(wù)主要為用兩種方法（PH計(jì)法、雙指示劑甲醛法）同時(shí)測(cè)定實(shí)驗(yàn)室所提供的醬油樣品中氨基態(tài)氮的含量。整個(gè)任務(wù)過(guò)程主要包含pH計(jì)的較正、維護(hù)；然后分別用PH計(jì)法、雙指示劑甲醛法測(cè)定醬油氨基態(tài)氮的含量，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)過(guò)程現(xiàn)象和結(jié)果來(lái)比較兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。在本任務(wù)過(guò)程中還包含了果汁總酸的測(cè)定作為樣品不同的對(duì)比，比較樣品色澤對(duì)檢測(cè)過(guò)程及方

3、法選擇的影響,實(shí)驗(yàn)試劑與器材,試劑： 36%38%甲醛溶液 0.1000mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 1%酚酞?dú)溲?器材：10mL滴定管、250mL錐形瓶、感重0.0001g分析天平（雙指示劑法） 1.000ml最小刻度移液管、250錐形瓶、pH計(jì)（pH計(jì)法）,實(shí)驗(yàn)步驟（pH計(jì)法）,PH計(jì)的較正 用蒸餾水清洗電極插入PH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)溶液中調(diào)節(jié)斜率最大待讀數(shù)穩(wěn)定調(diào)“定位”鍵再清洗電極插入PH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)溶液中定位不動(dòng)待讀數(shù)穩(wěn)定調(diào)“斜率”鍵，使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)的PH值。 醬油、果汁溶液稀釋 吸取醬油、果汁樣品5.0mL置于100mL容量瓶中加水至刻度混勻定溶待用,PH計(jì)法空白及樣品溶液的測(cè)

4、定,空白實(shí)驗(yàn)：取80mL水先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)節(jié)pH為8.2加入10.0mL甲醛溶液混勻用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至酸度計(jì)指示pH=9.2讀取消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù) 樣品的測(cè)定：吸取醬油20mL置于250mL錐形瓶插入玻璃電極和甘汞電極開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至酸度計(jì)指示pH=8.2加入10.0mL甲醛溶液混勻再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定酸度計(jì)指示pH=9.2讀取消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（pH計(jì)法）,實(shí)驗(yàn)步驟（雙指示劑法）,（1）空白實(shí)驗(yàn)：吸取50mL蒸餾水至于250mL的錐形瓶加3滴中性紅（8.2）指示劑再用0.100NNaO

5、H溶液滴定至琥珀色記錄滴定所消耗的堿液毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù) 樣品的測(cè)定：吸取醬油0.1mL置于250mL的錐形瓶50mL蒸餾水加3滴中性紅（8.2）指示劑再用0.100NNaOH溶液滴定至琥珀色記錄滴定所消耗的堿液毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù),-,（2）空白實(shí)驗(yàn)：吸取50mL蒸餾水至于250mL的錐形瓶加中性甲醛10毫升3滴百里酚酞（9.2）指示劑搖勻，靜置1分鐘再用0.100NNaOH溶液滴定至淡藍(lán)色記錄滴定所消耗的堿液毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù) 樣品的測(cè)定：吸取醬油0.1mL置于250mL的錐形瓶50mL蒸餾水加中性甲醛10毫升3滴百里酚酞（9.2）指示劑搖勻，靜置1分鐘再用0.100NNaOH溶液滴定至淡藍(lán)色記錄滴定所消耗的堿液毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（雙指示劑法）,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,pH計(jì)法 由于pH計(jì)儀器本身存在一些機(jī)械問(wèn)題，同時(shí)人為手動(dòng)控制滴定也存在一定的誤差。所以數(shù)據(jù)也存在一定的誤差,雙指示劑法 中性紅樣品消耗0.25mL的NAOH存在比較大的誤差。 由于不太清楚NAOH的用量多少。所以終點(diǎn)滴過(guò)頭。,實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),1.pH計(jì)法操作過(guò)程中，因?yàn)閮x器檢測(cè)速度比較慢，不能連續(xù)滴定。要等儀器上的數(shù)字穩(wěn)定后在慢慢的滴定。尤其是在快接近終點(diǎn)的時(shí)候。 2.雙指示劑法操作過(guò)程中，尤其是在加入中性堿的