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1、索氏抽提-脂類物質(zhì)的測(cè)定,朱琳,這些食品含脂肪高嗎?,一、概 述,1. 脂類,脂類,油、脂肪,2.脂類的存在形式及性質(zhì),(1)存在形式 游離態(tài)和結(jié)合態(tài)。 大多數(shù)食品以游離態(tài)脂肪形式存在。 (2)性質(zhì): 在水中的溶解度非常小,易 溶于有機(jī)溶劑中。測(cè)定脂類大多 采用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑萃取法。,二、脂類測(cè)定意義,脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一,為人體提供必需脂肪酸; 脂類含量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有直接影響。 評(píng)價(jià)食品營養(yǎng)品質(zhì) 控制食品加工質(zhì)量,三、脂類提取劑,脂類測(cè)定采用有機(jī)溶劑萃取法,常用的有機(jī)溶劑:,溶解脂肪的能力強(qiáng),應(yīng)用最多。沸點(diǎn)低(34.6),易燃。乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時(shí),會(huì)抽提出
2、糖分等非脂成分。所以必須用無水乙醚作提取劑,被測(cè)樣品也要事先烘干。,石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允許樣品含微量的水分。,乙醚,氯仿甲醇混合溶劑,石油醚,一種有效的溶劑,對(duì)脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。,四、脂類的測(cè)定方法,(一)索氏提取法 1.原理 將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為脂肪(或粗脂肪)。 由于含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì),因此用索氏抽提法測(cè)得的脂肪,也稱粗脂肪。,索氏提取法、酸水解法、氯仿-甲醇法、羅紫-哥特里法、巴布科克
3、法和蓋勃法,2. 適用范圍與特點(diǎn),適用范圍:適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)脂類含量少,或經(jīng)水解處理過的(結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài))食品,而且樣品應(yīng)能烘干,磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊。 特點(diǎn): 索式提取法是代表性的方法 ,對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。 結(jié)果往往偏低,費(fèi)時(shí)(612 h),溶劑用量大,需要專門的儀器,索氏提取器。,3.測(cè)定儀器,提取燒瓶,提取管,冷凝管,索氏抽提器,樣品,虹吸管,蒸氣管,提取溶劑,將裝有樣品的濾紙筒放入提取管,在提取燒瓶中加入溶劑,用水浴加熱,使溶劑揮發(fā),并通過蒸汽連接管至冷凝管處冷凝回滴到脂肪提取管中,浸泡濾紙筒,當(dāng)回滴的液面高于虹吸管時(shí),溶劑(含有提取物質(zhì))回流到提取燒瓶中,
4、完成一個(gè)循環(huán)。 如此反復(fù)回流提取,直到脂肪提取完全。,水浴,4.測(cè)定方法 樣品處理 固體樣品:稱樣研磨轉(zhuǎn)入濾紙筒 液體樣品: 稱樣加海砂蒸干研磨轉(zhuǎn)入濾紙筒 測(cè)定步驟 制備濾紙筒,樣品放于濾紙筒內(nèi)封好口。再放入索氏提取器中抽提,抽提結(jié)束后,在水浴上蒸去乙醚,烘干后,稱重。,5.結(jié)果計(jì)算 m1-接受瓶和脂肪的質(zhì)量,g; m0-接受瓶的質(zhì)量,g; m -樣品的質(zhì)量,g。,討 論,在索氏抽提法測(cè)定脂肪過程中哪些因素會(huì)影響測(cè)定結(jié)果?會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高還是偏低? 樣品含有結(jié)合態(tài)脂肪 樣品未研磨粉碎 樣品中含有水分 樣品中含有溶于乙醚的非脂肪成分 實(shí)驗(yàn)儀器不潔凈 溶劑有雜質(zhì) 濾紙筒高過虹吸管 抽提不完全 稱重前干燥未達(dá)恒重,6. 注意事項(xiàng) 樣品應(yīng)干燥后研細(xì),樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果,而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。 裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密,不能往外漏樣品,但也不要包得太緊影響镕劑滲透。 放入濾紙筒時(shí)高度不要超過虹吸彎管,否則超過彎管的樣品中的
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