1、實(shí)驗(yàn)六 銨鹽中氮含量的測(cè)定(甲醛法),實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解酸堿滴定法的應(yīng)用，掌握甲醛法測(cè)定銨鹽中氮含量的方法；2 熟悉容量瓶移液管的使用； 3了解大樣的取用原則。 實(shí)驗(yàn)原理 因氨水的電離常數(shù)不大 (Kb=1.810-5)，其共軛酸太弱(NH4+的Ka=5.610-10)，不能用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，只能用間接的方法來(lái)測(cè)定其含氮量。本實(shí)驗(yàn)是利用銨鹽與甲醛能夠發(fā)生反應(yīng)而釋放出等物質(zhì)的量的酸(能被堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定)來(lái)達(dá)到間接測(cè)定的目的。4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2O (CH2)6N4H+3H+4NaOH=(CH2)6N4+4Na+4H2O生成的六次甲基四胺鹽(Ka =7.110-5

2、) 和H+離子，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酚酞作為指示劑，滴定至微紅色，30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。,儀器與試劑,1 儀器： 堿式滴定管、錐形瓶3只、分析天平、100mL燒杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、 玻璃棒 2 試劑： 氫氧化鈉溶液 0.1molL-1、酚酞指示劑 0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基紅0.2%、硫酸銨試樣 實(shí)驗(yàn)步驟1、 配制試液準(zhǔn)確稱取試樣（硫酸銨試樣，直接法）1.5-1.6g于100mL燒杯中，加入約30mL水溶解，把溶液定量的完全轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，以水定容，搖勻備用。 2、 測(cè)定 移取樣液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入10mL 18%中性甲醛進(jìn)行轉(zhuǎn)化

3、，然后加入12滴酚酞指示劑，搖勻后放置1分鐘，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，并30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)（平行測(cè)定三次）。,原始數(shù)據(jù)記錄,m樣=_g CNaOH= _ molL-1,1 2 3 VNaOH(mL),數(shù)據(jù)處理,計(jì)算公式,注意事項(xiàng)1. 甲醛中含有微量酸，應(yīng)事先中和。滴定時(shí)加入甲醛后要放置一分鐘，使反應(yīng)完全。 2. 直接法準(zhǔn)確稱取試樣（硫酸銨試樣）1.5-1.6g于100mL燒杯中，溶解后溶液定量的完全轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中。,1、硫酸銨試樣溶解于水后,溶液為堿性還是酸性?能否用氫氧化鈉溶液直接進(jìn)行測(cè)定其中的含氮量? 答：溶液為酸性，但是由于銨鹽的酸性太弱Ka=5.610-10，不能用氫氧化鈉標(biāo)液直接進(jìn)行測(cè)定。 、本測(cè)定為什