1、儀器分析實驗 實驗46 氣相色譜-質(zhì)譜法,Gas Chromatography Mass Spectrometry For Short：GC-MS,廈門大學精品課程 儀器分析(含實驗),氣 相 色 譜 法,液 相 色 譜 法,. . . . . .,超 臨 界 流 體 色 譜 法,毛 細 管 電 色 譜 法,適用分離混合低沸點化合物的色譜技術(shù),?,?,?,一、實驗原理,GC 分 離 進 樣 器,MS檢測器,FTIR,NMR,UV,?,?,雙重定性： 1、色譜保留值 2、譜圖,（一）、氣相色譜儀 1、氣相色譜分離原理 試樣中的各組分在色譜分離柱中的兩相（固定相和流動相）間反復進行分配，由于各組分

2、在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，使其被固定相保留的時間不同，隨著流動相的移動，各組分按一定次序流出色譜柱。 2、空心毛細管色譜柱 30m0.25mm0.25m 固定液的選擇：“相似相溶”原則,3、載氣 流動相：高純氦氣（99.999%) 具有一定柱前壓 4、進樣技術(shù) 分流 不分流,（二）、質(zhì)譜儀 1、工作流程圖,真空系統(tǒng),進樣 系統(tǒng),檢測器,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),質(zhì)量 分析器,離子源,2、質(zhì)譜的工作原理 與氣相色譜聯(lián)用的分子質(zhì)譜法一般采用高能粒子束（如電子、離子等）使已氣化的分子離子化，形成具有特征質(zhì)量的碎片離子或分子離子，然后在質(zhì)量分析器中按質(zhì)荷比（m/z）的大小順序進行收集和記錄得到質(zhì)譜圖，并根據(jù)質(zhì)譜圖中峰

3、的位置進行定性和結(jié)構(gòu)分析。,3、Varian Satrun GC/MS 是具有大質(zhì)譜功能的臺式質(zhì)譜儀 內(nèi)離子源設計 MS/MS設計,（三）分析物 1、目標待測物,甲拌磷（Phorate） MW:260,二嗪磷（diazinon）MW:304,甲基對硫磷（methyl parathion）MW:263,殺螟硫磷（fenitrothion）MW:277,稻豐散（phenthoate） MW:320,乙硫磷 （ethion） MW:384,毒死蜱（chlorpyrifos） MW:350,有機磷均含有帶有氧硫的含磷基團，在用電子轟擊(EI)質(zhì)譜法分析時，此基團的碎片離子具有較強的穩(wěn)定性。,2、內(nèi)標物,二、編輯方法控制儀器運行 1、3900型GC條件的設置,2、2000型MS條件的設置,3、8410型自動進樣器條件的設置,I :正己烷 II:甲醇,進樣方式：（1）單個進樣； （2）連續(xù)進樣；,三、數(shù)據(jù)處理 1、定性,譜庫檢索,2、定量 內(nèi)標工作曲線法 內(nèi)標法是在試樣各含量不同的一系列試樣中，分別加入固定量的純物質(zhì)，即內(nèi)標物。當測得分析物和內(nèi)標物對應的響