1、第六章 水蒸氣蒸餾法提取天然香料,1、基本原理,2、常用水汽蒸餾方法,3、水汽蒸餾設(shè)備,4、水汽蒸餾生產(chǎn)實例,水汽蒸餾法 萃取法（浸提法） 壓榨法 吸附法 超臨界萃取 分子蒸餾技術(shù),1、水蒸氣蒸餾的基本原理,水蒸氣蒸餾是用來分離和提純液態(tài)或固態(tài)有機(jī)化合物 的一種方法。,適用范圍： 某些沸點高的有機(jī)化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品 分離，但易將其破壞； 混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用 蒸餾、萃取等方法都難于分離的； 從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。,被提純物質(zhì)必須具備以下幾個條件： 不溶或難溶于水； 共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； 在100左右時，必須具有一定的蒸汽壓至少 66

2、6.51333Pa（510mmHg）,水蒸氣蒸餾的基本原理：根據(jù)道爾頓定律，相互不溶 也不起化學(xué)作用的液體混合物的蒸汽總壓，等于該溫度下 各組分飽和蒸氣壓（即分壓）之和。,因此盡管各組分本身的沸點高于混合液的沸點，但當(dāng)分 壓總和等于大氣壓時，液體混合物即開始沸騰并被蒸餾 出來。,p總 = p1 + p2 + + pi,水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子 量以及在此蒸餾溫度時它們的相應(yīng)蒸氣壓決定。水蒸 氣蒸餾效果要優(yōu)于一般蒸餾和重結(jié)晶:,m表示氣相下該組分的質(zhì)量 M表示該組分物質(zhì)摩爾質(zhì)量 p表示純物質(zhì)的蒸氣壓,可以用來計算蒸餾出的水、油混合物中精油的質(zhì)量比例。,精油組分比較單一的產(chǎn)品

3、（簡單） 精油組分比較復(fù)雜的產(chǎn)品（復(fù)雜）,對于水和溴苯的混合物，在 95C時溴代苯和水的混合 物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相 對質(zhì)量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從 公式計算：,舉例說明：,m溴苯:m水 =(16157)/( 85.318)=1.635/1,由此，在餾出液中，溴苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1.635/( 1+ 1.635 )=62 %,可以看出：盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由 于其相對分子質(zhì)量大，按質(zhì)量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯 要比水多。,表61 香葉醇、大茴香腦、丁香酚用水汽蒸餾時 其蒸汽分壓與餾出物中組分的含量,表62 壓力

4、對水蒸氣蒸餾香茅醛水油比的影響,優(yōu)點：高溫高壓，可以降低水、油比，可以提高水汽 蒸餾的效率。 缺點：高溫高壓有可能損壞精油的成分，成本較高。,二、植物原料水汽蒸餾時的水散作用及影響水 汽蒸餾效率的因素,水散作用：水汽蒸餾時，精油從植物體內(nèi)擴(kuò)散到體表， 并從植物體表擴(kuò)散到液相中的過程。,顯微鏡,水散作用會影響水汽蒸餾時的速度。,影響因素： 溫度升高，速度越快，一般水汽蒸餾取沸騰條件。 精油分子的大小，分子直徑越大，速度越慢。 精油分子的極性，極性越大，速度越快。,在實驗和實際生產(chǎn)中，無論是新鮮原料還是干燥原料， 在蒸餾前一般都要經(jīng)過潤濕。,鍋內(nèi)水散：在蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行潤濕。,鍋外水散：蒸餾前進(jìn)行潤濕

5、。,4小時,實驗：天然精油的提取。 先對原料魚腥草進(jìn)行4小時的鍋外水散，以加快水蒸氣蒸 餾的速度。,其他影響水汽蒸餾的因素： 精油在水中的濃度，足夠的濃度，才能符合水汽蒸 餾時理論計算公式的要求。 精油蒸汽分子從水層擴(kuò)散到水面的阻力。,如：溴苯和苯甲醛分別進(jìn)行水汽蒸餾，其他條件 相同，苯甲醛相對于溴苯更易被水蒸氣帶出。,原因：溴苯的相對密度大，沉在水的底層，需克服 透過水層的阻力。 苯甲醛是浮在水的表面，可以直接與水蒸氣混 合而被蒸出。,三、天然香料生產(chǎn)中常用的水汽蒸餾方法,根據(jù)產(chǎn)生蒸汽的熱源不同分為： 間接蒸汽 直接蒸汽 鍋底直接熱源,根據(jù)香料原料與水蒸氣接觸的方式，分為： 水中蒸餾 水上蒸

6、餾 直接水汽蒸餾,見書72頁 表63 三種蒸餾方式的比較,蒸餾時的注意事項： 1、蒸餾速度控制 每小時出液速度控制在釜體積的510。 含醛量高的精油要求出液速度快一些，減少氧化。 裝料較松散與已充分破碎的原料出液速度可相對慢 一些。,2、蒸餾時間控制 理論計算量的9095 根據(jù)出油的速度變化,觀察：當(dāng)餾出液無明顯油珠，澄清透明時，便可停止蒸餾。,3、餾出液的冷卻與油水分離 盡量在低溫下進(jìn)行油水分離。 與水形成乳化現(xiàn)象的精油需要進(jìn)行萃取。,4、發(fā)酵蒸餾法 定義：在水汽蒸餾前必須進(jìn)行適當(dāng)?shù)陌l(fā)酵處理，這種 發(fā)酵與水蒸氣蒸餾相結(jié)合的方法。,含香成分不是以游離狀態(tài)存在于植物體內(nèi),水汽蒸餾設(shè)備,在實驗室里，水蒸氣蒸餾主要包括水蒸氣發(fā)生器、 蒸餾部分、冷凝部分、接收器和分液,實際生產(chǎn)中的水汽蒸餾設(shè)備：,1、古式蒸餾鍋 見P74圖61 古式水汽蒸餾鍋結(jié)構(gòu)示意圖 主要由：加熱的爐灶部分 盛裝香料植物的蒸餾鍋 起冷卻作用的冷凝器（由倒扣的鍋與木桶組成） 接收精油與水的接收器兼油水分離器,采用直火加熱發(fā)生蒸汽的加熱方式 生產(chǎn)設(shè)備較小，生產(chǎn)能力有限,2、土法蒸餾鍋： P75 圖62 土法水汽蒸餾設(shè)備示意圖,與古式蒸餾鍋相比，生產(chǎn)效益提高了。 生產(chǎn)能力相對還是比較小。