1、實驗 常壓蒸餾、水蒸氣蒸餾,一、實驗?zāi)康?1、掌握常壓蒸餾的原理及應(yīng)用，并能熟練操作。 2、掌握水蒸氣蒸餾的原理和應(yīng)用，并能熟練操作。,二、實驗原理,用途: 1.把沸點相差較大（30以上）的液體混合物分開，除去易揮發(fā)或不易揮發(fā)的雜質(zhì)，提純液體化合物； 2.可以測定液體化合物的沸點，鑒別其純度。 3.不能用常壓蒸餾的方法分離共沸混合物。,1、常壓蒸餾,蒸餾是在特定的裝置中，先將液體加熱至沸騰，使該液體變成蒸汽，然后經(jīng)冷凝重新變?yōu)橐汉笫占诹硪蝗萜鞯倪^程。,2、水蒸氣蒸餾,下列情況下采用水蒸汽蒸餾分離純化產(chǎn)物效果較好： 1有機物沸點較高，在沸點時易分解，不能用常壓蒸餾純化。 2要從含大量樹脂狀不揮

2、發(fā)或固體雜質(zhì)反應(yīng)混合物中分離產(chǎn)物。 3用其他方法分離純化時，操作有一定困難時。 采用水蒸汽蒸餾時須兼?zhèn)湎铝袟l件： 1不溶或難溶于水。 2與沸水或水蒸汽長期共存不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。 3在100附近有一定的蒸氣壓，一般不小于5mmHg。若小于可考慮采用過熱水蒸汽蒸餾。,條件:,P總P水P有,三、實驗步驟,A、常壓蒸餾,（一）儀器的安裝,1.從熱源處開始，自下而上，從左到右。 2.溫度計的水銀球上沿應(yīng)在蒸餾頭支管下沿的水平延長線上。,（二）蒸餾操作,3、收集 用接收瓶（事先稱重）收集溫度趨于恒定時的較純的餾分并記錄沸程（約3以內(nèi)）。溫度本質(zhì)性突然下降時應(yīng)停止蒸餾。,1、加料,通水。,2、加熱 加熱的

3、強度以調(diào)節(jié)流出液速度為每秒12滴為宜。,4、結(jié)束實驗 移熱源，停水，拆儀器。,樣品名稱： ，餾分名稱： ， 沸程：初始溫度 ，最終溫度 。,記錄：,B、水蒸氣蒸餾,1、裝置,A為蒸汽發(fā)生器，配一雙孔軟木塞，插入安全管和蒸汽導(dǎo)管。 B為水蒸汽蒸餾室，配一雙孔軟木塞，插入彎形蒸汽導(dǎo)管和與冷凝管相連的彎管，以3045向燒瓶A傾斜相接 冷凝管的下側(cè)通過彎形接管與一三角燒瓶相連，以收集餾液。,1.加料 將待蒸餾的桔子皮置于B中約1/3左右， 2.加水 往A中加水（不超過3/4），然后將塞子塞好， 3.加熱 對A加熱，當水沸騰時，關(guān)閉螺旋夾使蒸汽進入B進行蒸餾，同時用小火在石棉網(wǎng)上加熱B ，以免部分冷蒸汽

4、在B內(nèi)冷凝而增加水的體積。 4.停止蒸餾 當餾液澄清時，可停止蒸餾，此時先開螺旋夾或?qū)⒄羝l(fā)生瓶的瓶塞打開，然后熄火。 5.將餾出液傾入指定的瓶中。,2、操作,四、注意事項,A、常壓蒸餾,1、開始加熱前必須加入沸石， 防止液體過熱而出現(xiàn)的暴沸現(xiàn)象。在沸石的微孔中，吸附著一些空氣，當加熱時會不斷冒出微小的氣泡成為液體氣化中心，使液體沸騰平穩(wěn)。如果加熱前忘記加沸石，應(yīng)停止加熱，待液體稍冷后再加。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前加入新沸石。 2、整個裝置應(yīng)通大氣，決不能造成封閉系統(tǒng)，因為封閉系統(tǒng)在加熱時會引起爆炸事故。 3、某些液體有時因蒸干而爆炸，所以進行蒸餾時，一般都使燒瓶剩下少量液體。,B、水蒸氣蒸餾,1、水蒸氣蒸餾的設(shè)備為多為磨口玻璃