1、常用玻璃量器的檢定,一 概述,常用的玻璃量器包括滴定管分度吸量管單標(biāo)線吸量管單標(biāo)線容量瓶量筒和量杯。玻璃量器按其形式分為量入式（In)和量出式(Ex)兩種；按其準(zhǔn)確度不同分為A級和B級，其中量筒和量杯不分級。 需要注意的是分度吸量管有流出式和吹出式，目前我們所用的都是流出式分度吸量管。,玻璃儀器的結(jié)構(gòu) 容量瓶,單標(biāo)線吸量管,分度吸量管,量筒,量杯,具塞量筒,二 通用技術(shù)要求,材質(zhì)：通常采用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻璃制成的玻璃量器應(yīng)標(biāo)“Bsi”字樣； 滴定管分度吸量管和量筒允許由藍(lán)線乳白襯背的雙色玻璃制成。 外觀： 1 分度線與量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久，分度線應(yīng)平直，分格均勻并必須與器軸相

2、垂直，相鄰兩分度線的中心距離應(yīng)大于1mm。,3 密合性要求 a.滴定管玻璃活塞的密合性：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí)，活塞在任意關(guān)閉情況下（不涂油脂）停留20mim后，滲漏量應(yīng)不大于最小分度值； 塑料活塞的密合性：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí)，活塞在任意關(guān)閉情況下（不涂油脂）停留50min，漏水量應(yīng)不大于最小分度值 。 b.具塞量筒、容量瓶當(dāng)水注入至標(biāo)線，將瓶塞塞緊，用手指壓緊瓶塞，上下顛倒10次，每次顛倒時(shí)，在倒置狀態(tài)下至少停留10秒，結(jié)束后，用吸水紙?jiān)谌c瓶口周圍擦看，不應(yīng)有水滲出。,2 應(yīng)具有下例標(biāo)記： a.廠名或商標(biāo) b.標(biāo)準(zhǔn)溫度（20） c.標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位xx ml d.準(zhǔn)確度等級A、B。有準(zhǔn)確度等級

3、而未標(biāo)注的玻璃量器，按B級處理。 e.滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管還應(yīng)有等待時(shí)間（txx S）和用法標(biāo)記（量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”）,三 計(jì)量性能要求,容量允差、水的流出時(shí)間和等待時(shí)間、分度線寬度等均應(yīng)符合下列各表之規(guī)定 表1 滴定管,表2 分度吸量管,表3 單標(biāo)線吸量管,表4 容量瓶,表5 量筒,四 檢定條件,1儀器：至少千分之一天平、溫度計(jì)（范圍050、分度值為0.1）、秒表、稱量杯、檢定架 2標(biāo)定工作室的室溫不宜超過（205），且室溫變化不得大于1/h。 3 水溫與室溫之差不得大于2。 4檢定介質(zhì)為純化水 5 待檢定容量儀器,（一） 水的流出時(shí)間 1 滴定管

4、將洗凈的滴定管垂直而穩(wěn)定地夾在檢定架上，在活塞芯上涂一層薄而均勻的凡士林，使其不漏水，加蒸餾水至滴定管使液面達(dá)到最高標(biāo)線以上約5mm處，用活塞慢慢地將液面準(zhǔn)確地調(diào)至零位，將活塞完全開啟并計(jì)時(shí)（對于無塞滴定管應(yīng)用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液嘴流出，直至液面降至最低標(biāo)線為止的流出時(shí)間應(yīng)符合表1中之規(guī)定。,五 檢定方法,2 分度吸管/單標(biāo)線吸管用洗凈的分度吸管/單標(biāo)線吸管吸取蒸餾水，使液面達(dá)刻度線以上約5mm處，速用食指堵住吸管口，慢慢將彎液面準(zhǔn)確地調(diào)至刻度線，將吸量管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時(shí)接水器傾斜約30度，將食指放開并計(jì)時(shí)，直至液面降至最低點(diǎn)的流出時(shí)間應(yīng)符合表2或表3中之規(guī)

5、定。,（二）量器的清洗 檢定前須對量器進(jìn)行清洗,清洗方法：用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液（1：1)或20%發(fā)煙硫酸進(jìn)行清洗。然后用水沖凈，器壁上不應(yīng)掛有水等沾污現(xiàn)象，使液面與器壁接觸處形成正常彎月面。清洗干凈的被檢量器須在檢定前4h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。,（三） 純水質(zhì)量的標(biāo)定 滴定管、分度吸量管、A級單標(biāo)線吸量管和A級容量瓶可采用衡量法和容量比較法檢定，但以衡量法為仲裁鑒定方法。所以，我們這里只介紹衡量法。 1 滴定管 加蒸餾水至滴定管，使液面達(dá)到最高標(biāo)線以上約5mm處，等待30s，用活塞慢慢地將液面準(zhǔn)確地調(diào)至零位，將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完全開啟活塞，當(dāng)液面降至距檢定分度線以上約5

6、mm處時(shí)關(guān)閉活塞，等待30s，然后在10s內(nèi)用活塞將液面準(zhǔn)確調(diào)至被檢定分度線，精密稱定稱量杯與水的重量，計(jì)算得純水的質(zhì)量。,2 分度吸管/單標(biāo)線吸管 用洗凈的分度吸管/單標(biāo)線吸管吸取蒸餾水，使液面達(dá)被檢定分度線/刻度線以上約5mm處，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢將彎液面準(zhǔn)確地調(diào)至刻度線，將已稱定重量的稱量杯放在垂直的移液管下（稱量杯傾斜30度），放開食指，使蒸餾水沿稱量杯壁流下，蒸餾水流至尖端不流時(shí)，按規(guī)定時(shí)間等待后（A級15秒，B級3秒），精密稱定稱量杯與水的重量，計(jì)算得純水的質(zhì)量。,3 容量瓶 取洗凈并干燥的容量瓶，稱重后加入蒸餾水，使液面達(dá)標(biāo)線以下約5mm處，用毛細(xì)滴管將液

7、面準(zhǔn)確地調(diào)至標(biāo)線，精密稱定容量瓶與水的重量，計(jì)算得純水的質(zhì)量。 4 量筒方法同容量瓶。,（四） 計(jì)算公式： 注：m被檢玻璃量器內(nèi)所內(nèi)容納水的表觀質(zhì)量，g； t校準(zhǔn)時(shí)蒸餾水的溫度，； K（t）值列于下表B.1和B.2中。根據(jù)測定的質(zhì)量（m）和測定水溫所對應(yīng)的K（t）值，即可由本公式求出被檢玻璃量器在20時(shí)的實(shí)際容量。,（五） 檢定點(diǎn)的選擇 1 滴定管 1.1 110ml：半容量與總?cè)萘慷c(diǎn) 1.2 25ml： 05ml，010ml，015ml，020ml，025ml五點(diǎn)。 1.3 50ml： 010ml，020ml，030ml，040ml，050ml五點(diǎn)。,但是，因?yàn)槲覀児镜脑吖峭呆难b量有

8、40ml、50ml、60ml三種規(guī)格，所以我們的量筒需要特別檢驗(yàn)這三個(gè)刻度。 比如：50ml量筒須檢05ml;025ml;040ml;050ml四點(diǎn).,2 分度吸管 2.1 0.5ml以下（包括0.5ml）的檢定點(diǎn)：半流量（半流量口流液口）、總?cè)萘俊?2.2 0.5ml以上（不包括0.5ml）的檢定點(diǎn)：總?cè)萘康?/10，若無1/10分度線則檢2/10（自流液口起）、半容量（半流量口流液口）、總?cè)萘俊?3 單標(biāo)線吸管和容量瓶檢定總?cè)萘?4 量筒 總?cè)萘康?/10.若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點(diǎn)（自底部起）；半容量（半容量底部）；總?cè)萘俊?六 檢定結(jié)果處理和檢定周期,（一）檢定結(jié)果處理

9、 1 根據(jù)上述檢定項(xiàng)目的檢定數(shù)據(jù)，查以上各表判定其是否符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)等級。凡使用時(shí)需要實(shí)際數(shù)值的容量儀器的檢定，其檢定次數(shù)至少二次（初標(biāo)和復(fù)標(biāo)），二次檢定數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被檢定容量允差的1/4，并取二次的平均值。 2 經(jīng)檢定合格的玻璃量器，貼檢定合格證或出具檢定證書。 （二）檢定周期為三年，其中無塞滴定管為一年。,六 注意事項(xiàng),1待檢定的儀器，應(yīng)仔細(xì)洗凈，其內(nèi)壁應(yīng)完全不掛水珠；容量瓶和量筒必須干燥后才能開始檢定,進(jìn)行校正刻度上方如有水，必須用濾紙吸干。 2檢定前4小時(shí)或更早些時(shí)間，將清潔后的量器放入工作室，使它與室溫平衡。使用恒溫裝置的工作室，必須提前啟動恒溫裝置，當(dāng)室溫達(dá)1525時(shí)，應(yīng)保持室溫變化量每小時(shí)不大于1，水溫與室溫之差小于2時(shí)，才能開始測定，校正中如溫度有變化可查各該溫度下的K（t） 。 3檢定時(shí)，滴定管或吸管尖端和外壁的水必須除去。,（五）允許誤差 在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)，滴定管、分度吸量管的標(biāo)稱容量和零至任意分量，以及任意兩檢定碘之間的最大誤差，均應(yīng)符合表1和表2的規(guī)定。單線吸量管、量瓶和量筒的標(biāo)稱容量允許差應(yīng)符合表3、表4和表5的規(guī)定。,9 滴定管活塞芯上須涂上一層薄而均勻的油脂，且不應(yīng)有水滲出，必要時(shí)可在活塞上綁一根橡皮筋。,4 校正用的純水，必須提前一小時(shí)放天