有機化學實驗教案--8.阿司匹林的制備_第1頁
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文檔簡介

1、重慶工業(yè)職業(yè)技術學院教案課題第八講 阿司匹林的制備課時4學時教學目標和要求1學習酚羥基酯化的原理和方法2學習乙酰水楊酸的制備方法教學重點和難點酚羥基酰基化酯化的反應原理和操作授課內容與教學過程設計一、實驗目的：1熟悉酚羥基酰基化反應的原理，掌握乙酰水楊酸的制備方法2熟練掌握普通回流裝置的安裝與操作，以及重結晶法純化固體產品二、實驗原理：阿司匹林又名乙酰水楊酸，白色晶體，熔點135，微溶于水；本實驗以濃硫酸為催化劑，使水楊酸與乙酸酐在75左右發(fā)生?；磻?，制取阿司匹林，反應如下：其余的副反應：阿司匹林中的羧基進一步與乙酸酐反應三、實驗藥品與儀器儀器：普通回流裝置、減壓過濾裝置、電加熱套、冰箱、表

2、面皿藥品：濃硫酸(C.P.)、 水楊酸(C.P.)、 乙酸酐(C.P.)、冰水（塊）、（1:2）濃鹽酸四、實驗步驟1.?；?00mL干燥圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐，在不斷攪拌下緩慢滴加10滴濃硫酸。安裝回流裝置，通水后，振搖燒瓶使水楊酸溶解。然后于水浴中加熱，控制水浴溫度在80-85之間，反應20min。2.結晶稍冷后，拆下冷凝管。將反應液在攪拌下倒入盛有100mL冷水的燒杯中，并用冰水浴冷卻，放置20min。待結晶完全析出后，減壓過濾，用少量冷水洗滌結晶兩次，壓緊抽干。將濾餅移至表面皿上，晾干，稱質量。3.重結晶將粗產物放入100mL燒杯中，加入500mL飽和碳酸鈉溶

3、液并不斷攪拌，直至無二氧化碳氣泡產生為止。減壓過濾，除去不溶性雜質。濾液倒入潔凈的200mL燒杯中，在攪拌下加入30mL1:2的鹽酸溶液，乙酰水楊酸即呈沉淀析出。將燒杯置于冰水浴中充分冷卻后，減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。4.稱量、計算產率將結晶小心轉移到結晶的表面皿上，晾干后稱量，計算產率。5.產品檢驗測定產品的熔點；以三氯化鐵溶液檢驗產品，如果產品顯示紫堇色，說明仍有水楊酸原料沒反應完全。五、實驗注意事項（1）乙酸酐有毒并強烈的刺激性，取用時注意不要與皮膚直接接觸，防止大量蒸汽吸入，加物料后盡快安裝回流裝置，冷凝管事先通好冷凝水；（2）加熱時，溫度不宜太高，防止副反應產物生產（3）濃硫酸具有強烈的腐蝕性，避免接觸皮膚與衣物六、思考題（1）制備阿司匹林時，為什么要使用干燥儀器

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