016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替009食品添加劑 檸檬酸鈉。本標(biāo)準(zhǔn)與009相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 檸檬酸鈉”。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 檸檬酸鈉1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淀粉質(zhì)或糖質(zhì)原料,經(jīng)發(fā)酵提純制得的食品添加劑檸檬酸鈉。2 化學(xué)名稱、分子式、學(xué)名稱2,子式2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色或無色狀態(tài)結(jié)晶狀顆?；蚍勰┪稛o臭,味咸取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)熱空氣中略有風(fēng)化?；笜?biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。0162 表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法檸檬酸鈉含量(以干物質(zhì)計(jì)),w/%w/%w/%mg/w/%w/%1氯化物,w/%b)/(mg/s)/(mg/0163 附 錄 般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖?682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時(shí)均按601、602、603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。解性易溶于水,不溶于乙醇。酸溶液:5%。酸汞溶液:稱取氧化汞5g,先加水40后緩緩加入濃硫酸20加邊攪拌,再加水40錳酸鉀溶液:=。酸溶液:5%。啶+1)。檬酸鈉試樣溶液:5g/L。少量試樣于25直火熾灼,即緩緩分解,但不得發(fā)生焦糖臭。試樣溶液2硫酸溶液數(shù)滴,加熱至沸,加高錳酸鉀溶液數(shù)滴,振搖,紫色即消失;再加入硫酸汞溶液1滴,生成白色沉淀。試樣溶液約5吡啶搖,即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取試樣,在無色火焰中燃燒,火焰顯現(xiàn)黃色。檬酸鈉含量(以干物質(zhì)計(jì))形瓶:150式滴定管。氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。0164 晶紫指示液:10g/L。乙酸。酸酐。析步驟準(zhǔn)確稱取干燥后的(1052,2h)冰乙酸20熱溶解,冷卻后,加入乙酸酐10的高氯酸滴定。以兩滴醋酸液顏色由紫色經(jīng)藍(lán)色到綠色為終點(diǎn)。用相同方法做空白試驗(yàn),做必要的修正,以干物質(zhì)計(jì)算含量。果計(jì)算檸檬酸鈉含量(以干物質(zhì)計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w1=c(00%(中:c 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升();V試樣滴定所耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(空白滴定所耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(c(相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臋幟仕徕c的質(zhì)量;m試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。量瓶:100光光度計(jì)。析步驟稱取10加水溶解,定容至100勻;用1水為空白對(duì)照,在波長(zhǎng)366錄讀數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。熱干燥箱。析天平: 稱量瓶:5000165 燥器:變色硅膠。析步驟稱取1g(檬酸鈉試樣于已烘至恒重的稱量瓶中,放入1802電熱干燥箱內(nèi)烘干,稱量,直至恒重。果計(jì)算水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算w2=00%(中:烘干前瓶加樣品的質(zhì)量,單位為克(g);烘干后瓶加樣品的質(zhì)量,單位為克(g);稱量瓶的質(zhì)量,單位為克(g)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的1%。爾器和設(shè)備微量水分測(cè)定器(卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀)。水甲醇。爾費(fèi)休試劑:按606配制和滴定。析步驟取無水甲醇20攪拌下用卡爾費(fèi)休試劑(定至終點(diǎn),不記錄讀數(shù)。然后迅速加入適量的試樣(繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。果計(jì)算水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:100%(中:試樣滴定時(shí)消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積,單位為毫升(T卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度,單位為克每毫升(g/試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的2%。0166 酞指示液:10g/L。氧化鈉溶液:c(。酸溶液:c(。水溶解并定容至10酚酞指示劑2滴,加酚酞指示劑后不顯色,塞比色管:50杯:50 酸溶液:27+50?；^溶液(250g/L):稱取氯化鋇25g,用水溶解,加水稀釋至100酸溶液:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。醇溶液(30%):量取乙醇(96%)313水稀釋至1000酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:乙醇溶液稀釋至1000酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液乙醇溶液稀釋至100 分析步驟稱取試樣1g(50水15液為試樣溶液。取兩支50別加入氯化鋇溶液1鹽酸溶液2加硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液1搖,靜置1一支比色管中加入試樣溶液15一支比色管中加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液10準(zhǔn)管),勻,5樣管的乳白度不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。器和設(shè)備具塞比色管:50 酸溶液:27+50。硫酸銨溶液(10g/L):稱取過硫酸銨1g,用水溶解,加水稀釋至1000167 氰酸銨溶液(80g/L):稱取硫氰酸銨8g,用水溶解,加水稀釋至100丁醇。標(biāo)準(zhǔn)溶液:1e)標(biāo)準(zhǔn)溶液:1e)取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10水稀釋至100 分析步驟稱取試樣2g(加水10加鹽酸溶液3硫酸銨3后加水稀釋至25勻,加入正丁醇20搖分層,與標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行目視比色,其樣品管醇層顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。標(biāo)準(zhǔn)管的制備:吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1試樣管同時(shí)同樣處理。塞比色管:25管:1580 酸。酸苯肼溶液:10g/L。氰化鉀溶液:50g/L。稱取鐵氰化鉀5g,用水溶解,加水稀釋至100粒。酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:。稱取草酸(水溶解,加水稀釋至500酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:。吸取草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液4水稀釋至100 試管中,加入水4入鹽酸3沸1置2熱至沸,迅速冷卻,倒入25搖,放置30樣管產(chǎn)生的粉紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。標(biāo)準(zhǔn)管的制備:吸取草酸溶液4試樣管同時(shí)同樣處理。器和設(shè)備具塞比色管:25 6%乙醇(體積分?jǐn)?shù))。酸溶液(2):量取冰乙酸118水稀釋至1000酸溶液(6):量取冰乙酸350水稀釋至10000168 酸銨溶液(40g/L):稱取草酸銨4g,用水溶解,加水稀釋至100標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105110入6乙酸12水稀釋至1000標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液1水稀釋至100樣溶液:水溶解至15 分析步驟于25試樣溶液15酸銨溶液1醇1勻,放置15乳白度不得超過標(biāo)準(zhǔn)管。標(biāo)準(zhǔn)管的制備:吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液10草酸銨溶液1入乙酸溶液1醇1勻。塞比色管:25溫水浴:控溫精度1。酸溶液:吸取鹽酸24釋至1000化鉀。酸溶液:=1。代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。氧化氫溶液:體積分?jǐn)?shù)為3%。吸取30%過氧化氫10水稀釋至100氧化鈉溶液:300g/L。粉指示液:10g/L。氯化鐵?；?。色原液:稱取三氯化鐵46g,溶于約900用此鹽酸溶液稀釋至1000定時(shí),用鹽酸溶液調(diào)整此黃色原液,使其每毫升含46液必須避光保存,現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。標(biāo)定:吸取新配制的三氯化鐵溶液10入水15化鉀4g、鹽酸溶液5即塞上瓶蓋避光靜置15入水100出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺黃色,續(xù)滴定至粉紅色終點(diǎn)。注:色原液:稱取氯化鈷60g,溶于約900用此鹽酸溶液稀釋至1000定時(shí)用鹽酸溶液調(diào)整此紅色原液,液應(yīng)避光保存,現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。標(biāo)定:入過氧化氫溶液5緩煮沸10卻。再加碘化鉀2g、硫酸溶液60即塞上瓶蓋,輕輕搖動(dòng),使沉淀溶解。析出的碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺黃色,續(xù)滴定至溶液呈粉紅色時(shí)為終點(diǎn)。注:澤限度標(biāo)準(zhǔn)溶液:黃色原液和紅色原液按9+1混合。0169 入濃硫酸10901水浴中加熱6050續(xù)加熱至1h,取出,迅速冷卻(天熱時(shí)應(yīng)用冰水冷卻)。緩緩倒入1水為空白,在波長(zhǎng)470樣操作測(cè)定色澤限度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度為B。算易炭化物的吸光度比值K,按式(算:K=(中:A樣液的吸光度值;B標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值。判定:K驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于算術(shù)平均值的5%。器和設(shè)備具塞比色管:25 酸溶液:13%。酸銀溶液:c(?；飿?biāo)準(zhǔn)溶液:?；飿?biāo)準(zhǔn)溶液:。吸取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液5水稀釋至100 分析步驟稱取試樣1g(加水溶解至15加硝酸溶液1即加入硝酸銀溶液1光靜置2黑色背景下與標(biāo)準(zhǔn)管同時(shí)進(jìn)行橫向目視比濁,其乳白度不得