1、卡爾一費(fèi)休法卡爾一費(fèi)休法眾所周知，卡爾費(fèi)休法是測定各種物質(zhì)中微量水分的一種方法，這種方法自從 1935 年由卡爾費(fèi)休提出后，一直采用 12、SO2 叱噬、無水 CH3OH（含水量在 0.05%以下）配制而成，并且國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為國際標(biāo)準(zhǔn)測微量水分，我們國家也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。1、原理：在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的 SO2 與 I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。I2+SO2+2H2O-2HI+H2SO4但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到 0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明

2、，在體系中加入叱噬，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。3C5H5N+H2O+I2+SO2 氫碘酸叱噬+硫酸酊叱噬生成硫酸酊叱噬不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。硫酸酊叱噬+CH3OH（無水）一甲基硫酸叱噬我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：I2+SO2+H2O+3 叱噬+CH3OH2 氫碘酸叱噬十甲基硫酸叱噬從反應(yīng)式可以看出 1mol 水需要 1mol 碘，1mol 二氧化硫和 3mol 口比噬及 1mol甲醇而產(chǎn)生 2mol 氫碘酸口比噬、1mol 甲基硫酸口比噬。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上,SO2 叱噬、CH30Hl 勺用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游

3、離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。I2:SO2：C5H5N=1：3：102、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定若以甲醇作溶劑，則試劑中 I2、SO2 三者的克分子數(shù)比例為I2:SO2：C5H5N=1：3：10這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。甲液 I2 的 CH30H液乙液 SO2 的 CH30Hl 比呢溶液C5H5N（含水量在 0.05%以下）制的試劑其有效濃度不斷降些水分， 但試劑濃度降低的一部分碘。乙兩種試劑并且分別貯存，這種方法對試劑要求嚴(yán)格，要求甲醇

4、、叱噬都是無水的，并且要求有KF 水分測定儀（上海化工研究所制）配制：稱85gI2一于干燥的有塞棕色燒瓶中一加670ml無水CH30H塞上瓶塞一振搖使I2全部溶解一加 270ml 叱噬一混勻一于冰水浴冷卻一通干燥的S02 氣體 60 口塞上瓶塞一于暗處 24 小時(shí)后標(biāo)定使用標(biāo)定：先加 50ml 無水甲醇一于反應(yīng)器中一接通電源一啟動(dòng)電磁攪拌器一用 KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達(dá)到終點(diǎn)（即指針到達(dá)一定刻度，不記錄 KF 試劑用量）一保持一分鐘一用 10 屋注射器從反應(yīng)器加料口注入 10 仙 l 蒸儲(chǔ)水（相當(dāng)于 0.01g 水）一電流表指針接近零點(diǎn)一用 KF 試劑滴定到原定終點(diǎn)一

5、記錄F=G*100/VFKF 試劑的水當(dāng)量（mg/ml）VKF 滴定消耗試劑的體積（ml）G水的重量（g）3、步驟對于固體樣，如糖果必須預(yù)先粉碎，稱 0.300.50g 樣于稱樣瓶中取 50ml 甲醇一于反應(yīng)器中，所加甲醇要能淹沒電極，用 KF 試劑滴定 50ml 甲醇中痕量水一滴至指針與標(biāo)定時(shí)相當(dāng)并且保持 1min 不變時(shí)一打開加料口一將稱好的試樣立即加入一塞上皮塞一攪拌一用 KF試劑滴至終點(diǎn)保持 1min 不變一記錄計(jì)算：水分=FV/WFKF 試劑的水當(dāng)量（mg/ml）V滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑（ml）W樣品重量（g）注：此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素 C 的樣品不能測定；卡爾費(fèi)休