1、關(guān)于功能無機(jī)材料材料的表征1現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第一頁，共128頁 材料的結(jié)構(gòu)表征材料的結(jié)構(gòu)表征熱分析的分類與應(yīng)用熱分析的分類與應(yīng)用形貌分析形貌分析表面分析表面分析 復(fù)習(xí)內(nèi)容復(fù)習(xí)內(nèi)容結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析2現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二頁，共128頁制備制備表征表征設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)材料研究材料研究因此可以說，材料科學(xué)的進(jìn)展極大的依賴于對材料結(jié)構(gòu)分析表征的水平。因此可以說，材料科學(xué)的進(jìn)展極大的依賴于對材料結(jié)構(gòu)分析表征的水平。熱分析熱分析材料制備的實(shí)際效果必須通過材料結(jié)構(gòu)分析的檢驗(yàn)材料制備的實(shí)際效果必須通過材料結(jié)構(gòu)分析的檢驗(yàn)材料設(shè)計(jì)的重要依據(jù)材料設(shè)計(jì)的重要依據(jù)成分分析成分分析結(jié)構(gòu)測定結(jié)構(gòu)測定形貌觀察形貌觀察3現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三頁，共1

2、28頁4/24/2022 12:58 PM什么是材料測試方法？什么是材料測試方法？獲取有關(guān)材料的組成，結(jié)構(gòu)和獲取有關(guān)材料的組成，結(jié)構(gòu)和性能等相關(guān)信息性能等相關(guān)信息材料結(jié)構(gòu)與材料性能的關(guān)系材料結(jié)構(gòu)與材料性能的關(guān)系材料測試材料測試材料分析材料分析材料表征材料表征 現(xiàn)代材料科學(xué)的發(fā)展在很大程度上依賴對材料現(xiàn)代材料科學(xué)的發(fā)展在很大程度上依賴對材料性能和其成分結(jié)構(gòu)及微觀組織關(guān)系的理解性能和其成分結(jié)構(gòu)及微觀組織關(guān)系的理解4現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四頁，共128頁分子結(jié)構(gòu)與聚集態(tài)結(jié)構(gòu)分子結(jié)構(gòu)與聚集態(tài)結(jié)構(gòu)(XRD、 IR、XPS、ASS)材料測試與材料測試與表征表征表面與界面表面與界面(SEM、TEM、AFMSPM)力

3、學(xué)、流變性能力學(xué)、流變性能 萬能材料試驗(yàn)機(jī)萬能材料試驗(yàn)機(jī)沖擊試驗(yàn)機(jī)，流變儀沖擊試驗(yàn)機(jī)，流變儀熱性能熱性能(TGA,DSC)5現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料測試方法的概念與分類材料測試方法的概念與分類材料測試方法如何分類？材料測試方法如何分類？從功能上講，可分為組成測試，結(jié)構(gòu)從功能上講，可分為組成測試，結(jié)構(gòu)測試和性能測試三種方法測試和性能測試三種方法從技術(shù)上講，材料測試方法可以分成兩從技術(shù)上講，材料測試方法可以分成兩類：主動式和被動式類：主動式和被動式6現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM激發(fā)源激發(fā)源（電磁波，粒子束，電場，磁

4、場，熱，力等）（電磁波，粒子束，電場，磁場，熱，力等）主動式（含激發(fā)源式材料測試方法）主動式（含激發(fā)源式材料測試方法）材料材料響應(yīng)的傳感與變換響應(yīng)的傳感與變換數(shù)據(jù)采數(shù)據(jù)采集處理集處理與組成，結(jié)構(gòu)，性能與組成，結(jié)構(gòu)，性能等相關(guān)的某種響應(yīng)等相關(guān)的某種響應(yīng)材料測試方法的概念與分類材料測試方法的概念與分類7現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第七頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM直接獲得有關(guān)材料物理、化學(xué)性能等固直接獲得有關(guān)材料物理、化學(xué)性能等固有信息，如尺寸大小、狀態(tài)、重（質(zhì)）有信息，如尺寸大小、狀態(tài)、重（質(zhì)）量、顏色、形狀、運(yùn)動情況等等；量、顏色、形狀、運(yùn)動情況等等；亦可根據(jù)材料物理、化學(xué)性能的差異間接推

5、亦可根據(jù)材料物理、化學(xué)性能的差異間接推斷材料的組成和結(jié)構(gòu)信息，如色譜分析法、斷材料的組成和結(jié)構(gòu)信息，如色譜分析法、原子力顯微分析等。原子力顯微分析等。被動式（無激發(fā)源式材料測試方法）被動式（無激發(fā)源式材料測試方法）材料測試方法的概念與分類材料測試方法的概念與分類8現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第八頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料微觀分析技術(shù)緒論材料微觀分析技術(shù)緒論o宏觀上的性能測試和微觀上的組成與結(jié)構(gòu)表征，這宏觀上的性能測試和微觀上的組成與結(jié)構(gòu)表征，這兩個方面構(gòu)成了材料的檢測評價(jià)技術(shù)兩個方面構(gòu)成了材料的檢測評價(jià)技術(shù)o材料設(shè)計(jì)的重要依據(jù)來源于對材料的微觀組成和結(jié)構(gòu)分析材料設(shè)計(jì)的重要依據(jù)來源于

6、對材料的微觀組成和結(jié)構(gòu)分析o材料制備的實(shí)際效果必須通過材料微觀分析的檢驗(yàn)材料制備的實(shí)際效果必須通過材料微觀分析的檢驗(yàn)o材料科學(xué)的進(jìn)展極大地依賴于對材料進(jìn)行微觀分析表材料科學(xué)的進(jìn)展極大地依賴于對材料進(jìn)行微觀分析表征的技術(shù)水平征的技術(shù)水平材料研究與微觀分析技術(shù)材料研究與微觀分析技術(shù)9現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第九頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM回顧材料研究的四大要素回顧材料研究的四大要素？ 現(xiàn)代材料科學(xué)的發(fā)展在很大程度上依賴對材料性能和現(xiàn)代材料科學(xué)的發(fā)展在很大程度上依賴對材料性能和其成分結(jié)構(gòu)及微觀組織關(guān)系的理解其成分結(jié)構(gòu)及微觀組織關(guān)系的理解合成與加工合成與加工固固有有性性質(zhì)質(zhì)使用性能使用性能結(jié)

7、結(jié)構(gòu)構(gòu)和和成成分分10現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料的性質(zhì)材料的性質(zhì)物物理理性性質(zhì)質(zhì)力力學(xué)學(xué)性性質(zhì)質(zhì)化化學(xué)學(xué)性性質(zhì)質(zhì)化學(xué)組成化學(xué)組成微觀結(jié)構(gòu)相微觀結(jié)構(gòu)相結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)晶粒尺寸及晶粒尺寸及分布分布耐腐蝕性耐腐蝕性雜質(zhì)含量雜質(zhì)含量結(jié)晶度分結(jié)晶度分子量及分子量及分布布立體結(jié)構(gòu)立體結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)空晶體結(jié)構(gòu)空隙度隙度熔點(diǎn)熔點(diǎn)熱性質(zhì)熱性質(zhì)磁性質(zhì)磁性質(zhì)光學(xué)性質(zhì)光學(xué)性質(zhì)電學(xué)性質(zhì)電學(xué)性質(zhì)重力性質(zhì)重力性質(zhì)拉伸性拉伸性韌性韌性延展性延展性疲勞度疲勞度硬度硬度蠕變性蠕變性延伸性延伸性抗沖擊性抗沖擊性壓縮性壓縮性動態(tài)力學(xué)性質(zhì)動態(tài)力學(xué)性質(zhì)模量模量11現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十一頁，共128頁4/24

8、/2022 12:58 PM結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系傳統(tǒng)的傳統(tǒng)的“炒菜炒菜”法法電子結(jié)構(gòu)，原子結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵決定了材料的固有性質(zhì)電子結(jié)構(gòu)，原子結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵決定了材料的固有性質(zhì)新材料新材料開發(fā)方法開發(fā)方法材料設(shè)計(jì)材料設(shè)計(jì)發(fā)展方向發(fā)展方向所謂材料設(shè)計(jì)，就是根據(jù)對材料的組成、微結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系所謂材料設(shè)計(jì)，就是根據(jù)對材料的組成、微結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的認(rèn)識的認(rèn)識（“炒菜炒菜”經(jīng)驗(yàn)材料微觀分析）經(jīng)驗(yàn)材料微觀分析），按指定性能，按指定性能“定做定做”新材料，按生產(chǎn)要求新材料，按生產(chǎn)要求“設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)”最佳的制備和加工方法最佳的制備和加工方法。12現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十二頁，共128頁4/24/2022 12:58

9、PM材料結(jié)構(gòu)表征的基本方法材料結(jié)構(gòu)表征的基本方法材料結(jié)構(gòu)的表征目的材料結(jié)構(gòu)的表征目的:成分分析成分分析, 結(jié)構(gòu)測定和形貌觀察結(jié)構(gòu)測定和形貌觀察材料組成分析（材料組成分析（化學(xué)成分分析化學(xué)成分分析） 1. 元素組成元素組成 2. 化合物組成化合物組成材料亞微觀結(jié)構(gòu)分析（材料亞微觀結(jié)構(gòu)分析（形貌分析形貌分析） 微米或亞微米尺度，相層次結(jié)構(gòu)微米或亞微米尺度，相層次結(jié)構(gòu)材料微觀材料微觀結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析 0.1nm尺度，原子及原子組合層次結(jié)構(gòu)尺度，原子及原子組合層次結(jié)構(gòu)13現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十三頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料化學(xué)成分分析材料化學(xué)成分分析1元素組成分析方法元素組成分析方

10、法o傳統(tǒng)的化學(xué)分析技術(shù)傳統(tǒng)的化學(xué)分析技術(shù)o電子探針電子探針X射線能譜顯微分析射線能譜顯微分析o原子光譜（吸收、發(fā)射、熒光）原子光譜（吸收、發(fā)射、熒光）o質(zhì)譜與二次離子質(zhì)譜質(zhì)譜與二次離子質(zhì)譜o核磁共振核磁共振o電子自旋共振電子自旋共振o光電子與俄歇電子能譜光電子與俄歇電子能譜14現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十四頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料化學(xué)成分分析材料化學(xué)成分分析2化合物組成分析方法化合物組成分析方法傳統(tǒng)的化學(xué)分析技術(shù)傳統(tǒng)的化學(xué)分析技術(shù)分子吸收光譜（紫外分子吸收光譜（紫外可見吸收光譜）可見吸收光譜）分子振動光譜（紅外、拉曼光譜）分子振動光譜（紅外、拉曼光譜）分子發(fā)射光譜（熒光光譜）

11、分子發(fā)射光譜（熒光光譜）氣相、液相、凝膠色譜氣相、液相、凝膠色譜15現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十五頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料形貌分析材料形貌分析 光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡 光學(xué)干涉儀光學(xué)干涉儀 激光散射譜激光散射譜 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡16現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十六頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM形貌分析的圖例形貌分析的圖例昆蟲標(biāo)本（昆蟲標(biāo)本（500倍）倍）螺旋形碳管（螺旋形碳管（9，157倍）倍）化學(xué)方法生長的化學(xué)方法生長的ZnO納米陣列納米陣列（100，000倍）倍）擔(dān)載擔(dān)載Pt金屬顆粒的納米碳粒子金屬顆粒的納米碳粒子（400，00

12、0倍）倍）17現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十七頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料結(jié)構(gòu)分析材料結(jié)構(gòu)分析高分辨透射電子顯微鏡（高分辨透射電子顯微鏡（HTEM）場離子顯微鏡（場離子顯微鏡（FIM） 掃描隧道顯微鏡（掃描隧道顯微鏡（STM） 原子力顯微鏡（原子力顯微鏡（SFM）X射線衍射分析（射線衍射分析（XRD）小角小角X射線衍射分析（射線衍射分析（SAXS）18現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十八頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料結(jié)構(gòu)分析材料結(jié)構(gòu)分析結(jié)果結(jié)果硅納米線的不同形貌硅納米線的不同形貌(a)呈直線或彎曲狀態(tài)，呈直線或彎曲狀態(tài)，(b)呈螺旋結(jié)構(gòu)，呈螺旋結(jié)構(gòu)，(c)呈辮子結(jié)構(gòu)呈辮子結(jié)構(gòu)

13、19現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十九頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料結(jié)構(gòu)分析材料結(jié)構(gòu)分析- -直接法直接法硅納米線的顯微結(jié)構(gòu)硅納米線的顯微結(jié)構(gòu)高分辨電子顯微像（高分辨電子顯微像（HTEM）(a)111帶軸的硅納米線的單晶結(jié)構(gòu)，帶軸的硅納米線的單晶結(jié)構(gòu)，它的生長方向?yàn)樗纳L方向?yàn)?12(b)存在高階孿晶的硅納米線存在高階孿晶的硅納米線(c)具有堆垛層錯和孿晶等缺陷的硅具有堆垛層錯和孿晶等缺陷的硅納米線納米線20現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料結(jié)構(gòu)分析材料結(jié)構(gòu)分析- -直接法直接法五次對稱性鎳鈦準(zhǔn)晶的高分辨電子顯微像五次對稱性鎳鈦準(zhǔn)晶的高分辨電子顯

14、微像21現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十一頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料結(jié)構(gòu)分析材料結(jié)構(gòu)分析- -直接法直接法掃描隧道顯微分析拍攝的硅片上的單個原子圖像掃描隧道顯微分析拍攝的硅片上的單個原子圖像22現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十二頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料結(jié)構(gòu)分析材料結(jié)構(gòu)分析- -間接法間接法材料結(jié)構(gòu)分析材料結(jié)構(gòu)分析X射線衍射射線衍射電子衍射電子衍射中子衍射中子衍射射線衍射射線衍射穆斯堡爾譜穆斯堡爾譜擴(kuò)展擴(kuò)展X射線吸收譜（射線吸收譜（EXAFS）熱分析（熱分析（TG、TA、DSC）23現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十三頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料結(jié)構(gòu)分析材

15、料結(jié)構(gòu)分析- -間接法間接法五次對稱性鎳鈦準(zhǔn)晶的高分辨電子顯微像與電子衍射斑點(diǎn)五次對稱性鎳鈦準(zhǔn)晶的高分辨電子顯微像與電子衍射斑點(diǎn)24現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十四頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料結(jié)構(gòu)分析材料結(jié)構(gòu)分析- -間接法間接法CVDCVD方法制備的氧化鎵納米帶（方法制備的氧化鎵納米帶（A A）與納米片（）與納米片（B B）的透射電鏡與選區(qū)電子）的透射電鏡與選區(qū)電子衍射分析衍射分析 電子衍射證實(shí)了這些納米相為電子衍射證實(shí)了這些納米相為單斜晶系單斜晶系 的的Ga2O3單晶單晶25現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十五頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料微觀分析技術(shù)的選擇材料微觀分

16、析技術(shù)的選擇26現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十六頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM3.3.材料微觀分析技術(shù)的選擇材料微觀分析技術(shù)的選擇27現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十七頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM3.3.材料微觀分析技術(shù)的選擇材料微觀分析技術(shù)的選擇28現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十八頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM3.3.材料結(jié)構(gòu)分析材料結(jié)構(gòu)分析- -電子顯微電子顯微固體試樣固體試樣電子束電子束透射電子透射電子相干散射電子相干散射電子背散射電子（成份）背散射電子（成份）二次電子二次電子（SEM）俄歇電子俄歇電子陰極熒光陰極熒光特征特征X射線射線nA吸收電子吸收電子29現(xiàn)在

17、學(xué)習(xí)的是第二十九頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用水晶水晶 or 水晶玻璃？水晶玻璃？真，假鉆石？真，假鉆石？可口可樂配方？可口可樂配方？“勇氣勇氣”號探測車的火星巖石分析？號探測車的火星巖石分析？30現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用“勇氣勇氣”號號機(jī)械臂上的四大法寶機(jī)械臂上的四大法寶1.巖石磨損工具巖石磨損工具2. 顯微成像儀顯微成像儀3. 穆斯堡爾分光光度計(jì)穆斯堡爾分光光度計(jì)4. 阿爾法粒子射線分光計(jì)阿爾法粒子射線分光計(jì)31現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十一頁，共1

18、28頁4/24/2022 12:58 PM材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用32現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十二頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用33現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十三頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用34現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十四頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用35現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十五頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用36現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十六頁，共128頁4/

19、24/2022 12:58 PM材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用37現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十七頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用38現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十八頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用39現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十九頁，共128頁4/24/2022 12:58 PM材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用材料微觀分析技術(shù)的應(yīng)用40現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十頁，共128頁整理o如何對材料進(jìn)行表征？o表征要有目的性，不是全部的表征都要做o要有選擇的去表征，以節(jié)省資源和時間o表征要分順序，有急緩之分o表征要

20、跟合成和性能測試相結(jié)合o基本順序是：先定物相、再定組成、然后是形貌和結(jié)構(gòu)分析。當(dāng)然性能測試也可能放在前面。41現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十一頁，共128頁下面就較常用的幾種材料表征方法向大家介紹o同步輻射光源o熱分析o透射電子顯微鏡o掃描電子顯微鏡oX射線衍射儀oX射線光電子能譜o衰減全反射衰減全反射紅外光譜42現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十二頁，共128頁第一節(jié)第一節(jié) 熱分析技術(shù)熱分析技術(shù)什么是熱分析技術(shù)？什么是熱分析技術(shù)？ 熱分析：熱分析：在在程序控制溫度程序控制溫度條件下，測量材料物理性質(zhì)與溫條件下，測量材料物理性質(zhì)與溫度之間關(guān)系的一種技術(shù)。從宏觀性能的測試來判斷材料結(jié)構(gòu)的度之間關(guān)系的一種技術(shù)。從宏觀性能的測

21、試來判斷材料結(jié)構(gòu)的方法。方法。熱分析的重要意義熱分析的重要意義： 通過熱分析技術(shù)，了解合成過程中的材料及前驅(qū)體的通過熱分析技術(shù)，了解合成過程中的材料及前驅(qū)體的物理性質(zhì)與溫度之間的關(guān)系。從而為材料合成提供必要的物理性質(zhì)與溫度之間的關(guān)系。從而為材料合成提供必要的溫度和時間參數(shù)溫度和時間參數(shù)。 例如：高溫固相法合成磷酸鐵鋰電極材料，溫度對例如：高溫固相法合成磷酸鐵鋰電極材料，溫度對材料的結(jié)構(gòu)和形貌有重要的影響。材料的結(jié)構(gòu)和形貌有重要的影響。43現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十三頁，共128頁凡是與熱現(xiàn)象有關(guān)的任何物理和化學(xué)變化都可以采取熱分析凡是與熱現(xiàn)象有關(guān)的任何物理和化學(xué)變化都可以采取熱分析方法進(jìn)行研究。方法進(jìn)

22、行研究。 如材料的如材料的固相轉(zhuǎn)變、固相轉(zhuǎn)變、熔融熔融、分解分解甚至甚至材料的制備材料的制備等。等。 直接測量出這些變化過程中所吸收或放出的能量，如直接測量出這些變化過程中所吸收或放出的能量，如熔熔融熱融熱、結(jié)晶熱結(jié)晶熱、反應(yīng)熱反應(yīng)熱、分解熱分解熱、吸附或解吸熱吸附或解吸熱、比熱容比熱容、活化能、活化能、轉(zhuǎn)變熵轉(zhuǎn)變熵、固態(tài)轉(zhuǎn)變能等。固態(tài)轉(zhuǎn)變能等。熱分析技術(shù)的應(yīng)用熱分析技術(shù)的應(yīng)用44現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十四頁，共128頁o熱重法熱重法(TG)o差熱分析（差熱分析（DTA）o差示掃描量熱法（差示掃描量熱法（DSC）45現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十五頁，共128頁一、一、熱重法熱重法(TG)(TG) 在程序控制溫

23、度條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一在程序控制溫度條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。種熱分析方法。 等溫?zé)嶂胤?？等溫?zé)嶂胤ǎ?在恒溫下測量物質(zhì)質(zhì)量變化與時間的關(guān)系在恒溫下測量物質(zhì)質(zhì)量變化與時間的關(guān)系 非等溫?zé)嶂胤?？非等溫?zé)嶂胤ǎ?在程序升溫下測量質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系在程序升溫下測量質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系熱重法通常有下列兩種類型：熱重法通常有下列兩種類型：46現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十六頁，共128頁 進(jìn)行熱重分析的基本儀器為熱天平，它包括天進(jìn)行熱重分析的基本儀器為熱天平，它包括天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分。平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分。47現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四

24、十七頁，共128頁 由熱重法記錄的質(zhì)量變化對溫度的關(guān)系曲線稱為由熱重法記錄的質(zhì)量變化對溫度的關(guān)系曲線稱為熱重曲線熱重曲線( (TGTG曲線曲線) )。11熱重曲線熱重曲線TGTG22微分熱重曲線微分熱重曲線DTGDTG 表征了試樣在不同的溫度范表征了試樣在不同的溫度范圍內(nèi)發(fā)生的揮發(fā)性組分的揮發(fā)以圍內(nèi)發(fā)生的揮發(fā)性組分的揮發(fā)以及發(fā)生的分解產(chǎn)物的揮發(fā)及發(fā)生的分解產(chǎn)物的揮發(fā) 從而可以得到從而可以得到試樣的組成、試樣的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解溫度、熱分解產(chǎn)熱穩(wěn)定性、熱分解溫度、熱分解產(chǎn)物和熱分解動力學(xué)物和熱分解動力學(xué)等有關(guān)數(shù)據(jù)。等有關(guān)數(shù)據(jù)。48現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十八頁，共128頁 同時還可獲得試樣的質(zhì)量變化

25、率與溫度關(guān)系曲線，即微分同時還可獲得試樣的質(zhì)量變化率與溫度關(guān)系曲線，即微分熱重曲線熱重曲線(DTG(DTG曲線曲線) )，它是，它是TGTG曲線對溫度的一階導(dǎo)數(shù)。以物質(zhì)曲線對溫度的一階導(dǎo)數(shù)。以物質(zhì)的質(zhì)量變化速率的質(zhì)量變化速率dm/dtdm/dt對溫度對溫度T T作圖，所得的曲線。作圖，所得的曲線。 49現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十九頁，共128頁 DTG DTG曲線的曲線的峰頂即失重速率的最大值峰頂即失重速率的最大值，它與，它與TGTG曲線的拐點(diǎn)相對曲線的拐點(diǎn)相對應(yīng)，即樣品失重在應(yīng)，即樣品失重在TGTG曲線形成的每一個拐點(diǎn)，在曲線形成的每一個拐點(diǎn)，在DTGDTG曲線上都有曲線上都有對應(yīng)的峰。并且對應(yīng)的峰

26、。并且DTGDTG曲線上的峰數(shù)目和曲線上的峰數(shù)目和TGTG曲線的臺階數(shù)目相等。由曲線的臺階數(shù)目相等。由于于DTGDTG曲線上的峰面積與樣品的失重成正比，因此可以從曲線上的峰面積與樣品的失重成正比，因此可以從DTGDTG的的峰面積計(jì)算出樣品的失重量峰面積計(jì)算出樣品的失重量。50現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十頁，共128頁參比物：參比物： 在測定條件下不產(chǎn)生任何熱效應(yīng)的惰性物質(zhì)。如在測定條件下不產(chǎn)生任何熱效應(yīng)的惰性物質(zhì)。如-Al-Al2 2O O3 3、石英、硅油、石英、硅油等。等。二、差熱分析二、差熱分析（DTADTA） 在程序控制溫度下測定物質(zhì)和參比物之間的溫在程序控制溫度下測定物質(zhì)和參比物之間的溫度差和

27、溫度關(guān)系的一種熱分析技術(shù)。度差和溫度關(guān)系的一種熱分析技術(shù)。51現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十一頁，共128頁1. 1. 加熱爐，加熱爐，2. 2. 試樣，試樣，3. 3. 參比物，參比物，4. 4. 測溫?zé)犭娕?，測溫?zé)犭娕迹?. 5. 溫差熱電偶，溫差熱電偶，6. 6. 測溫元件，測溫元件，7. 7. 溫控元件。溫控元件。52現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十二頁，共128頁當(dāng)試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時，所釋放或吸收的熱量使當(dāng)試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而在相應(yīng)的差熱曲線樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而在相應(yīng)的差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。上得到放熱或吸熱峰。吸

28、熱峰向下，放熱峰向上。吸熱峰向下，放熱峰向上。53現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十三頁，共128頁應(yīng)用：應(yīng)用： 材料的鑒別和成分分析材料的鑒別和成分分析 材料相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化材料相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化 材料的篩選材料的篩選 玻璃微晶化熱處理玻璃微晶化熱處理 玻璃的析晶活化能的測定玻璃的析晶活化能的測定 聚合物熱降解分析聚合物熱降解分析54現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十四頁，共128頁應(yīng)用應(yīng)用DTADTA對材料進(jìn)行鑒別對材料進(jìn)行鑒別: : 根據(jù)物質(zhì)的相變（包括熔融、升華和晶型轉(zhuǎn)變）和化根據(jù)物質(zhì)的相變（包括熔融、升華和晶型轉(zhuǎn)變）和化學(xué)反應(yīng)（包括脫水、分解和氧化還原等）所產(chǎn)生的特征吸學(xué)反應(yīng)（包括脫水、分解和氧化還原等）所產(chǎn)生的特征吸熱

29、和放熱峰。有些材料常具有比較復(fù)雜的熱和放熱峰。有些材料常具有比較復(fù)雜的DTADTA曲線，雖然曲線，雖然有時不能對有時不能對DTADTA曲線上所有的峰作出解釋，但是它們像曲線上所有的峰作出解釋，但是它們像“指紋指紋”一樣表征著材料的種類。一樣表征著材料的種類。 例如：根據(jù)石英的相態(tài)轉(zhuǎn)變的例如：根據(jù)石英的相態(tài)轉(zhuǎn)變的DTADTA峰溫可用于檢峰溫可用于檢測天然石英和人造石英之間的差異測天然石英和人造石英之間的差異55現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十五頁，共128頁三、差示掃描量熱法三、差示掃描量熱法（DSCDSC） 在程序控制溫度下，測量輸給試樣與參比物在程序控制溫度下，測量輸給試樣與參比物的功率差與溫度之間關(guān)系的

30、一種技術(shù)。的功率差與溫度之間關(guān)系的一種技術(shù)。 根據(jù)測量方法的不同，又分為根據(jù)測量方法的不同，又分為功率補(bǔ)償型功率補(bǔ)償型DSCDSC和和熱流型熱流型DSCDSC兩種類型。兩種類型。 DSC DSC主要特點(diǎn)：使用的溫度范圍主要特點(diǎn)：使用的溫度范圍 (-175(-175-725-725) )比較寬，分辨能力高，靈敏度高。比較寬，分辨能力高，靈敏度高。 應(yīng)用范圍：除不能測量腐蝕性材料外，應(yīng)用范圍：除不能測量腐蝕性材料外，DSCDSC不僅不僅可以涵蓋可以涵蓋DTADTA的一般功能，而且還可定量測定各種熱力學(xué)的一般功能，而且還可定量測定各種熱力學(xué)參數(shù)，如熱焓、熵和比熱等。參數(shù)，如熱焓、熵和比熱等。56現(xiàn)在

31、學(xué)習(xí)的是第五十六頁，共128頁差示掃描量熱儀差示掃描量熱儀57現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十七頁，共128頁典型的典型的DSCDSC曲線曲線 差示掃描量熱測定時記錄的譜圖稱之為差示掃描量熱測定時記錄的譜圖稱之為DSCDSC曲線，曲線，其縱坐標(biāo)是試樣與參比物的功率差其縱坐標(biāo)是試樣與參比物的功率差dH/dtdH/dt，也稱作熱也稱作熱流率，單位為毫瓦流率，單位為毫瓦(mW)(mW)，代表試樣放熱或吸熱的速度。代表試樣放熱或吸熱的速度。橫坐標(biāo)為溫度橫坐標(biāo)為溫度(T)(T)或時間或時間(t)(t)。58現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十八頁，共128頁 當(dāng)樣品無變化時，它與參比物之間的溫差為零，當(dāng)樣品無變化時，它與參比物之間的溫

32、差為零，DSCDSC曲曲線顯示水平線段，稱為基線。線顯示水平線段，稱為基線。 曲線離開基線的位移，代表樣品吸熱或放熱的速率，曲線離開基線的位移，代表樣品吸熱或放熱的速率，正正峰為放熱，負(fù)峰為吸熱峰為放熱，負(fù)峰為吸熱。 DSC DSC曲線上的曲線上的峰數(shù)目：發(fā)生相變或化學(xué)變化的次數(shù)峰數(shù)目：發(fā)生相變或化學(xué)變化的次數(shù)。 峰的位置對應(yīng)著樣品發(fā)生變化的溫度，曲線中的峰的位置對應(yīng)著樣品發(fā)生變化的溫度，曲線中的峰或谷所包峰或谷所包圍的面積，代表熱量的變化圍的面積，代表熱量的變化。 DSC DSC可以可以直接可以測量直接可以測量試樣在發(fā)生變化時的試樣在發(fā)生變化時的熱效應(yīng)熱效應(yīng)。59現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十九頁，共1

33、28頁下圖是下圖是CaC2O4H2O的的TG曲線，由圖可以發(fā)現(xiàn)曲線，由圖可以發(fā)現(xiàn)CaC2O4H2O的熱的熱分解過程：分解過程：CaC2O4H2O CaC2O4 CaCO3 CaOH2O 100226CCO 346420CCO2 660846CCaC2O4CaCO3CaOCaC2O4.H2O60現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十頁，共128頁 差熱分析差熱分析(DTA)是在試樣與參比物處于控制速率下進(jìn)行加熱或冷卻是在試樣與參比物處于控制速率下進(jìn)行加熱或冷卻的環(huán)境中，在相同的溫度條件時，記錄兩者之間的溫度差隨時間或溫的環(huán)境中，在相同的溫度條件時，記錄兩者之間的溫度差隨時間或溫度的變化，差示掃描量熱分析度的變化，差

34、示掃描量熱分析(DSC)記錄的則是在二者之間建立零溫記錄的則是在二者之間建立零溫度差所需的能量隨時間或溫度的變化。度差所需的能量隨時間或溫度的變化。典型的典型的DTA曲線和曲線和DSC曲線曲線61現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十一頁，共128頁62現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十二頁，共128頁100 200 300 400 500 600 700 .800 T/ CaC2O4H2O 的的 TG、DTG 和和 DSC 曲曲線線 DSC TG DTG DSC/mW/m DTG/min exo 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0 0 -2 -4 -6 -8 -10 100 90 80 70 60 50 40

35、T/ CaC2O4H2O 的的 TG、DTG 和和 DSC 曲曲線線 CaC2O4H2O熱分解時發(fā)生了三個吸熱反應(yīng)。熱分解時發(fā)生了三個吸熱反應(yīng)。 其中，其中，TG曲線顯示的是試樣的質(zhì)量隨溫度的升高而發(fā)生的變化。曲線顯示的是試樣的質(zhì)量隨溫度的升高而發(fā)生的變化。 DSC(或或DTA)反映的是所測試樣在不同的溫度范圍內(nèi)發(fā)生的一系列伴隨著熱反映的是所測試樣在不同的溫度范圍內(nèi)發(fā)生的一系列伴隨著熱現(xiàn)象的物理或化學(xué)變化?，F(xiàn)象的物理或化學(xué)變化。 63現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十三頁，共128頁第二節(jié)、顯微技術(shù)第二節(jié)、顯微技術(shù) 顯微技術(shù)是一種直觀表征材料微觀外貌的方法，顯微鏡是主要的材料分顯微技術(shù)是一種直觀表征材料微觀外

36、貌的方法，顯微鏡是主要的材料分析手段之一。析手段之一。 最常用的顯微鏡有：最常用的顯微鏡有： 光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 顯微鏡可以觀察某一材料的表面或斷面，有時也可以是專門的制樣，如切片顯微鏡可以觀察某一材料的表面或斷面，有時也可以是專門的制樣，如切片等。等。 光學(xué)顯微鏡分辨率大于光學(xué)顯微鏡分辨率大于200nm200nm，可觀察到材料的裂紋、裂縫、氣泡、生，可觀察到材料的裂紋、裂縫、氣泡、生物組織等。物組織等。 電子顯微鏡具有更高的分辨率，能得到材料的立體表面形態(tài)圖像、結(jié)晶現(xiàn)象。電子顯微鏡具有更高的分辨率，能得到材料的立體表面形態(tài)圖像、結(jié)

37、晶現(xiàn)象。64現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十四頁，共128頁一、透射電子顯微鏡一、透射電子顯微鏡(TEM) 透射電子顯微鏡是由電子槍發(fā)射電子束，透射電子顯微鏡是由電子槍發(fā)射電子束，穿過穿過被研究的樣品，經(jīng)電子透鏡聚焦放大，在熒光屏上被研究的樣品，經(jīng)電子透鏡聚焦放大，在熒光屏上顯示出高度放大的物像，還可作攝片記錄的電子光顯示出高度放大的物像，還可作攝片記錄的電子光學(xué)儀器。學(xué)儀器。 TEM它它是材料科學(xué)研究的重要手段，能提供極微細(xì)材是材料科學(xué)研究的重要手段，能提供極微細(xì)材料的組織結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分等方面信息。料的組織結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分等方面信息。 透射電鏡的透射電鏡的分辨率為分辨率為0.10.10.

38、2nm0.2nm，放大倍數(shù)，放大倍數(shù)為幾萬幾十萬倍。為幾萬幾十萬倍。 65現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十五頁，共128頁電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)電器系統(tǒng)電器系統(tǒng)66現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十六頁，共128頁1. 1. 電子照明部分電子照明部分2. 2. 試樣室試樣室3. 3. 成像放大部分成像放大部分4. 4. 圖象記錄裝置圖象記錄裝置電子光學(xué)系統(tǒng)是電子顯微鏡的核心部分電子光學(xué)系統(tǒng)是電子顯微鏡的核心部分（一）電子光學(xué)系統(tǒng)（一）電子光學(xué)系統(tǒng)67現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十七頁，共128頁（二）真空系統(tǒng)（二）真空系統(tǒng) 空氣會使電子強(qiáng)烈的散射，因此，整個電子通空氣會使電子強(qiáng)烈的散射，因此，整個電子通道從電子槍至照

39、相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為一般真空度為1010-4-4-10-10-7-7毫米汞柱。毫米汞柱。（三）電器系統(tǒng)（三）電器系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。68現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十八頁，共128頁介孔碳介孔碳 Pt/MWCNTs催化劑的催化劑的TEM照片照片TEM的應(yīng)用：的應(yīng)用：透射電子顯微鏡主要用于透射電子顯微鏡主要用于材料材料形貌觀察，晶體結(jié)構(gòu)分析。形貌觀察，晶體結(jié)構(gòu)分析。 請通過視頻進(jìn)行直觀了解6

40、9現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十九頁，共128頁二、掃描電子顯微鏡二、掃描電子顯微鏡（SEMSEM）1.1.原理：原理：SEMSEM的工作原理是用一束極細(xì)的電子束在樣的工作原理是用一束極細(xì)的電子束在樣品表面按順序逐行掃描，在樣品表面激發(fā)出二級電品表面按順序逐行掃描，在樣品表面激發(fā)出二級電子、背散射電子、特征子、背散射電子、特征x x射線射線和連續(xù)譜和連續(xù)譜X X射線、俄歇射線、俄歇電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。產(chǎn)生的電磁輻射。二次電子二次電子：用于觀察：用于觀察物質(zhì)物質(zhì)表面表面微觀微觀形貌。形貌。背散射電子背散射電子：可以：可以反映

41、成份反映成份信息。信息。EDSEDS：進(jìn)行：進(jìn)行元素成份元素成份分析。分析。 70現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第七十頁，共128頁 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)（電子槍、（電子槍、 電磁透鏡、掃描線圈和電磁透鏡、掃描線圈和 樣品室）樣品室） 信號收集處理、圖像顯示信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)和記錄系統(tǒng) （二次電子采用閃爍計(jì)（二次電子采用閃爍計(jì) 數(shù)數(shù)器）器） 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)（1.331.331010-2-2 -1.33 -1.331010-3-3PaPa）2.2.構(gòu)造構(gòu)造71現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第七十一頁，共128頁3.3.特點(diǎn)特點(diǎn)分辨率比較高，二次電子成像分辨率比較高，二次電子成像5-10nm5-10nm放大倍數(shù)連

42、續(xù)可調(diào)，幾十倍到二十萬倍放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，幾十倍到二十萬倍景深大，立體感強(qiáng)景深大，立體感強(qiáng)試樣制備簡單試樣制備簡單一機(jī)多用一機(jī)多用72現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第七十二頁，共128頁掃描電子顯微鏡可以進(jìn)行如下基本分析：掃描電子顯微鏡可以進(jìn)行如下基本分析： （1 1）三維形貌的觀察和分析；）三維形貌的觀察和分析； （2 2）在觀察形貌的同時，進(jìn)行微區(qū)的成分分析。）在觀察形貌的同時，進(jìn)行微區(qū)的成分分析。 4.4.應(yīng)用應(yīng)用 觀察納米材料觀察納米材料 具有納米孔陣列結(jié)構(gòu)的氧化鋁薄膜具有納米孔陣列結(jié)構(gòu)的氧化鋁薄膜 73現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第七十三頁，共128頁 材料斷口的分析材料斷口的分析 注射針頭的掃描電鏡照片注射針頭的掃

43、描電鏡照片74現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第七十四頁，共128頁 直接觀察大試樣的原始表面直接觀察大試樣的原始表面 （a a）陶瓷燒結(jié)體的表面圖像（）陶瓷燒結(jié)體的表面圖像（b b）多孔硅的剖面圖）多孔硅的剖面圖75現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第七十五頁，共128頁 觀察厚試樣并能得到最真實(shí)的形貌。觀察厚試樣并能得到最真實(shí)的形貌。 多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌（a a）低倍像（）低倍像（b b）高倍像）高倍像76現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第七十六頁，共128頁 觀察生物試樣觀察生物試樣 果蠅： 不同倍率的掃描電鏡照片77現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第七十七頁，共128頁巨噬細(xì)胞吞噬細(xì)菌的電子顯微鏡圖像巨噬細(xì)胞吞噬細(xì)菌

44、的電子顯微鏡圖像 人體寄生蟲78現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第七十八頁，共128頁第三節(jié)第三節(jié) X-X-射線衍射技術(shù)射線衍射技術(shù) X X射線衍射分析射線衍射分析(X-ray diffraction(X-ray diffraction，簡稱，簡稱XRDXRD) )，是利，是利用用X X射線在晶體中所產(chǎn)生的射線在晶體中所產(chǎn)生的衍射衍射現(xiàn)象來分析材料的晶體結(jié)構(gòu)、現(xiàn)象來分析材料的晶體結(jié)構(gòu)、晶格參數(shù)、晶體缺陷、不同結(jié)構(gòu)相的含量及內(nèi)應(yīng)力的方法。晶格參數(shù)、晶體缺陷、不同結(jié)構(gòu)相的含量及內(nèi)應(yīng)力的方法。X X射線衍射分析分為：射線衍射分析分為：粉末法粉末法X X射線衍射分析射線衍射分析 單晶法單晶法X X射線衍射分析射線衍射分析

45、79現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第七十九頁，共128頁一、原理一、原理 當(dāng)一束當(dāng)一束X X射線照到晶體上時，射線照到晶體上時，原子或離子中的電子受迫振動，振原子或離子中的電子受迫振動，振動頻率與入射動頻率與入射X X射線的頻率相同。并向四周各方向發(fā)射與入射射線的頻率相同。并向四周各方向發(fā)射與入射X X射線相同射線相同頻率的電磁波，稱為頻率的電磁波，稱為X X射線射線散射波散射波。 在一個原子系統(tǒng)中所有電子的散射波都可以近似地看作是由原子中在一個原子系統(tǒng)中所有電子的散射波都可以近似地看作是由原子中心發(fā)出的，因此，可以把晶體中每個原子都看成是一個新波源。心發(fā)出的，因此，可以把晶體中每個原子都看成是一個新波源。80

46、現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第八十頁，共128頁 這些散射波之間可以相互干涉，并在空間某些這些散射波之間可以相互干涉，并在空間某些方向上波的相位相同，始終保持相互疊加，于是在方向上波的相位相同，始終保持相互疊加，于是在這個方向上可以觀察到這個方向上可以觀察到散射波干涉產(chǎn)生的衍射線。散射波干涉產(chǎn)生的衍射線。 面中點(diǎn)陣散射波干涉面中點(diǎn)陣散射波干涉散射波干涉包括散射波干涉包括 面間點(diǎn)陣散射波干涉面間點(diǎn)陣散射波干涉81現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第八十一頁，共128頁入射入射X X射線射線鏡面反射方向鏡面反射方向平面法線平面法線掠射角掠射角入射角入射角任一平面上任一平面上的點(diǎn)陣的點(diǎn)陣 在在X X射線照射到的原子面中，所有原子的散射波

47、在原射線照射到的原子面中，所有原子的散射波在原子面的反射方向的相位是相同的，是干涉加強(qiáng)的方向。子面的反射方向的相位是相同的，是干涉加強(qiáng)的方向。1.1.面中點(diǎn)陣散射波干涉面中點(diǎn)陣散射波干涉82現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第八十二頁，共128頁 由于由于X X射線的波長短，穿透能力強(qiáng)，所以它不僅可射線的波長短，穿透能力強(qiáng)，所以它不僅可以使晶體表面的原子成為散射波源，而且還能使晶體以使晶體表面的原子成為散射波源，而且還能使晶體內(nèi)部的原子成為散射波源。在這種情況下，衍射線應(yīng)內(nèi)部的原子成為散射波源。在這種情況下，衍射線應(yīng)被看成是許多平行原子面散射波振幅疊加的結(jié)果。原被看成是許多平行原子面散射波振幅疊加的結(jié)果。原子面間干

48、涉加強(qiáng)的條件是必須滿足子面間干涉加強(qiáng)的條件是必須滿足布喇格定律：布喇格定律：2dsin2dsin=n=ndd相鄰晶面的垂直距離相鄰晶面的垂直距離入射入射X X射線與晶面的夾角射線與晶面的夾角（布喇格角）（布喇格角）nn正整數(shù)正整數(shù)波長波長只有只有滿足此方程時，才能在相應(yīng)的反射角方向上產(chǎn)生衍射。滿足此方程時，才能在相應(yīng)的反射角方向上產(chǎn)生衍射。2.2.面面間點(diǎn)陣散射波的干涉間點(diǎn)陣散射波的干涉83現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第八十三頁，共128頁X射線入射角入射角掠射角掠射角求出相鄰晶面距求出相鄰晶面距離為離為 d d 的兩反射的兩反射光相長干涉條件光相長干涉條件層間兩反射層間兩反射光的光程差光的光程差布喇格定律布

49、喇格定律相長干涉得相長干涉得亮點(diǎn)的條件亮點(diǎn)的條件84現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第八十四頁，共128頁第一組晶面族，晶格常數(shù)為第一組晶面族，晶格常數(shù)為d d1 1第二組晶面族，晶格常數(shù)為第二組晶面族，晶格常數(shù)為d d2 2第三組晶面族，晶格常數(shù)為第三組晶面族，晶格常數(shù)為d d3 3 在一種晶體內(nèi)有多組晶面族，即在一種晶體內(nèi)有多組晶面族，即沿不同的方向，沿不同的方向，可劃分出不同間距可劃分出不同間距 d d 的晶面。的晶面。 對任何一種方向的晶面，只要滿足布喇格公式，則在該對任何一種方向的晶面，只要滿足布喇格公式，則在該晶面的反射方向上，將會發(fā)生散射光的衍射。晶面的反射方向上，將會發(fā)生散射光的衍射。85現(xiàn)在學(xué)習(xí)

50、的是第八十五頁，共128頁根據(jù)研究對象的不同可以分為粉末法和單晶法。根據(jù)研究對象的不同可以分為粉末法和單晶法。 粉末法：粉末法：可以用來確定立方晶的晶體結(jié)構(gòu)的可以用來確定立方晶的晶體結(jié)構(gòu)的點(diǎn)陣形式點(diǎn)陣形式、晶胞參數(shù)晶胞參數(shù)等。等。 單晶法單晶法可以精確給出可以精確給出晶胞參數(shù)晶胞參數(shù)，晶體中成鍵原子的，晶體中成鍵原子的鍵鍵長、鍵角長、鍵角等重要的結(jié)構(gòu)化學(xué)數(shù)據(jù)。等重要的結(jié)構(gòu)化學(xué)數(shù)據(jù)。 86現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第八十六頁，共128頁二、粉末法二、粉末法X X射線衍射分析射線衍射分析1.1.實(shí)驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)條件: : 單色的單色的X X射線、粉末樣品或多晶樣品射線、粉末樣品或多晶樣品2.2.粉末衍射圖的獲得粉末

51、衍射圖的獲得 照相法照相法 照相法以德拜法應(yīng)用最為普遍，以一束準(zhǔn)直的特征照相法以德拜法應(yīng)用最為普遍，以一束準(zhǔn)直的特征X X射線照射到小塊粉末樣品上，用卷成圓柱狀射線照射到小塊粉末樣品上，用卷成圓柱狀并與樣品同軸安裝的窄條底片記錄衍射信息。并與樣品同軸安裝的窄條底片記錄衍射信息。87現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第八十七頁，共128頁 照相法獲得的衍射圖是一些衍射弧，照相法是比較照相法獲得的衍射圖是一些衍射弧，照相法是比較原始的方法。原始的方法。NaCl 單晶的單晶的X 射線衍射斑點(diǎn)射線衍射斑點(diǎn)石英石英 (SiO2)的的X 射線衍射斑點(diǎn)射線衍射斑點(diǎn)88現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第八十八頁，共128頁 衍射儀法衍射儀法 衍射儀法

52、得到的衍射圖譜給出一系列峰，如圖所示，衍射儀法得到的衍射圖譜給出一系列峰，如圖所示，橫坐標(biāo)是橫坐標(biāo)是2 2，縱坐標(biāo)是衍射強(qiáng)度。，縱坐標(biāo)是衍射強(qiáng)度。衍射圖譜衍射圖譜可可以提供三種晶體結(jié)構(gòu)信息：衍射線位置以提供三種晶體結(jié)構(gòu)信息：衍射線位置( (角度角度) )、強(qiáng)度、強(qiáng)度和形狀和形狀( (寬度寬度).). 89現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第八十九頁，共128頁3.3.粉末衍射的應(yīng)用粉末衍射的應(yīng)用（1 1）物相分析）物相分析即固體由哪幾種物質(zhì)構(gòu)成即固體由哪幾種物質(zhì)構(gòu)成 XRDXRD是晶體的是晶體的“指紋指紋”，不同的物質(zhì)具有不同的，不同的物質(zhì)具有不同的XRDXRD特征峰值特征峰值（峰位置、相對強(qiáng)度和（峰位置、相對強(qiáng)度

53、和掃描范圍內(nèi)的掃描范圍內(nèi)的峰數(shù)）。峰數(shù)）。樣品中如果存在樣品中如果存在多個相，樣品的衍射譜是各相衍射譜的簡單疊加。多個相，樣品的衍射譜是各相衍射譜的簡單疊加。90現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第九十頁，共128頁 目前常用衍射儀法得到衍射圖譜，用目前常用衍射儀法得到衍射圖譜，用“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(JCPDS)(JCPDS)”負(fù)責(zé)編輯出版的負(fù)責(zé)編輯出版的“粉末衍射卡片（粉末衍射卡片（PDFPDF卡片）卡片）”進(jìn)行進(jìn)行物相分析。物相分析。 其特點(diǎn)是：其特點(diǎn)是： 能確定能確定元素所處的化學(xué)狀態(tài)元素所處的化學(xué)狀態(tài) 例如：（例如：（FeO,FeFeO,Fe2 2O O3 3,Fe,Fe3 3O O4

54、4） 能區(qū)別同分異構(gòu)體能區(qū)別同分異構(gòu)體：C60C60、石墨、碳管、石墨、碳管 能區(qū)別是混合物還是固溶體能區(qū)別是混合物還是固溶體：混合物衍射峰疊加；固溶：混合物衍射峰疊加；固溶體是新相形成體是新相形成 對各種組分進(jìn)行定量分析對各種組分進(jìn)行定量分析（根據(jù)各相衍射的強(qiáng)度正比于該組（根據(jù)各相衍射的強(qiáng)度正比于該組分存在的量）分存在的量）91現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第九十一頁，共128頁（2 2）衍射圖的指標(biāo)化衍射圖的指標(biāo)化 利用粉末樣品衍射圖確定相應(yīng)晶面的米勒指數(shù)就稱為利用粉末樣品衍射圖確定相應(yīng)晶面的米勒指數(shù)就稱為指標(biāo)化。當(dāng)晶胞參數(shù)未知時，指標(biāo)化只有對立方晶系是可指標(biāo)化。當(dāng)晶胞參數(shù)未知時，指標(biāo)化只有對立方晶系是可能

55、的。能的。立方晶系立方晶系a = b = c , a = b = c , = = = = = 90 = 90 222lkhadd2sin 由立方晶系中晶面間距公式和布拉格方程可容由立方晶系中晶面間距公式和布拉格方程可容易推得下式：易推得下式：)(4sin222222lkha92現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第九十二頁，共128頁 因?yàn)樵诹⒎骄狄驗(yàn)樵诹⒎骄?/(2a)/(2a)2 2為一個常數(shù)，為一個常數(shù)，任意兩任意兩條衍射線的條衍射線的sinsin2 2之比等于之比等于h h2 2+k+k2 2+l+l2 2之比。之比。因此有：因此有：sinsin2 21 1:sin:sin2 22 2: :sinsin2

56、 23 3: :.sinsin2 2k k= = h h1 12 2+k+k1 12 2+l+l1 12 2: :h h2 22 2+k+k2 22 2+l+l2 22 2: :h h3 32 2+k+k3 32 2+l+l3 32 2: :.h hk k2 2+k+kk k2 2+l+lk k2 2 只要求出每條衍射線的只要求出每條衍射線的sinsin2 2值，就可得出這些值，就可得出這些衍射線的平方和的比值，并求出這些比值的簡單整數(shù)衍射線的平方和的比值，并求出這些比值的簡單整數(shù)比，從而就可以將每條衍射線指標(biāo)化。比，從而就可以將每條衍射線指標(biāo)化。93現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第九十三頁，共128頁 依照粉

57、末線依照粉末線(由小到大由小到大) )的順序的順序, sin, sin2 2值的比值的比例例( (即即h h2 2+k+k2 2+l+l2 2) )必有如下規(guī)律必有如下規(guī)律: :P: 1:2:3:4:5:6:8:9P: 1:2:3:4:5:6:8:9（缺（缺7 7，1515，2323等）等）I: 1:2:3:4:5:6:7:8:9I: 1:2:3:4:5:6:7:8:9（不缺）（不缺）F: 3:4:8:11:12:16:19:20 (F: 3:4:8:11:12:16:19:20 (出現(xiàn)二密一稀的規(guī)律出現(xiàn)二密一稀的規(guī)律) ) 94現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第九十四頁，共128頁（3 3）點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定）

58、點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定 點(diǎn)陣常數(shù)是晶體物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù)，點(diǎn)陣常數(shù)是晶體物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù)，點(diǎn)陣常數(shù)點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定，可用于晶體缺陷及固溶體的研究、測量的精確測定，可用于晶體缺陷及固溶體的研究、測量膨脹系數(shù)及物質(zhì)的真實(shí)密度。膨脹系數(shù)及物質(zhì)的真實(shí)密度。步驟：步驟： 根據(jù)衍射線的角位置計(jì)算根據(jù)衍射線的角位置計(jì)算晶面間距晶面間距d d 標(biāo)定個衍射線條的指數(shù)標(biāo)定個衍射線條的指數(shù)hklhkl（指標(biāo)化）（指標(biāo)化） 由由d d和相應(yīng)的和相應(yīng)的hklhkl計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)(a(a、b b、c c等等) ) 消除誤差得到精確的點(diǎn)陣常數(shù)消除誤差得到精確的點(diǎn)陣常數(shù)95現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第九十五頁，共128頁（4 4

59、）晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變的測定）晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變的測定 19181918年謝樂（年謝樂（ScherrerScherrer ）首先提出的小晶粒平均尺寸）首先提出的小晶粒平均尺寸（D D）與衍射線真實(shí)寬度之間的數(shù)學(xué)關(guān)系）與衍射線真實(shí)寬度之間的數(shù)學(xué)關(guān)系: : Scherrer Scherrer方程：方程： D = KD = K/B/B1/21/2coscos 式中，式中，D D為晶粒為晶粒的平均尺寸，的平均尺寸，K K為常數(shù)為常數(shù)( (約等于約等于0.89)0.89)，B B1/21/2為衍射線剖面的半高寬。為衍射線剖面的半高寬。96現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第九十六頁，共128頁o不同的物質(zhì)狀態(tài)對X射線的衍射作用

60、是不相同的，因此可以利用X射線衍射譜來區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài)。不同材料狀態(tài)以及相應(yīng)的XRD譜示意圖 97現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第九十七頁，共128頁三、單晶法三、單晶法X X射線衍射分析射線衍射分析 單晶單晶X X射線衍射分析的對象是單晶樣品，一般為直射線衍射分析的對象是單晶樣品，一般為直徑徑0.1-1mm0.1-1mm的完整晶粒。的完整晶粒。 單晶法單晶法X X射線衍射分析能提供晶體內(nèi)部三維空間的電射線衍射分析能提供晶體內(nèi)部三維空間的電子云密布，晶體中分子的立體構(gòu)型、構(gòu)象、化學(xué)鍵類型、子云密布，晶體中分子的立體構(gòu)型、構(gòu)象、化學(xué)鍵類型、鍵長、鍵角、分子間距離和配合物配位等。鍵長、鍵角、分子間距離和配合物配位等