1、會(huì)計(jì)學(xué)1電子衍射物相定性分析電子衍射物相定性分析2 掃描電子顯微分析-微區(qū)成分分析(Lab) 電子衍射物相定性分析技術(shù)及應(yīng)用 電子衍射襯度理論與分析 近代物理研究方法在腐蝕研究方面的應(yīng)用 近代物理研究方法在疲勞和斷裂韌性研究方面的應(yīng)用 近代物理研究方法在鋁合金熱加工特性研究中的應(yīng)用3 微觀組織結(jié)構(gòu)微觀組織結(jié)構(gòu)(取向成像取向成像) 晶粒尺寸分析晶粒尺寸分析 織構(gòu)分析織構(gòu)分析 晶界特性分析晶界特性分析 取向差分析取向差分析 相鑒定及相分布相鑒定及相分布 45硅鋼相鄰點(diǎn)的取向差分析硅鋼相鄰點(diǎn)的取向差分析6Texture Analysis: Pole Figures“Pole Plot” for 00

2、01Quartzite7合金鋼中析出相的相鑒定合金鋼中析出相的相鑒定8EBSD Analysis of Welds910 晶體物質(zhì)對(duì)入射X射線產(chǎn)生衍射，也可以對(duì)入射電子射線產(chǎn)生衍射，本質(zhì)上都是來(lái)自周期性排列的質(zhì)點(diǎn)對(duì)物質(zhì)波的散射。衍射幾何都遵循布拉格方程： 2dsin= 都可以用倒易點(diǎn)陣方法來(lái)處理。 11衍射矢量的Ewald圖解衍射矢量入射矢量倒易矢量12 X射線衍射和電子衍射異同 相同點(diǎn)：相同點(diǎn)：衍射譜都以圖譜形式出現(xiàn)13 不同點(diǎn)：不同點(diǎn)： X射線衍射譜的對(duì)象是多晶體；電子衍射譜的對(duì)象是單晶體 X射線源 Cuk=0.154021nm 電子波波長(zhǎng)短、散射強(qiáng)、穿透物質(zhì)的能力有限,樣品要求薄 （鋁合

3、金為150nm），暴光時(shí)間短（2-4秒） 電子射線源 100KV, =0.0037nm14 2.1 選區(qū)成象和選區(qū)衍射電子光路圖 (三級(jí)成象)圖1 選區(qū)成象和選區(qū)衍射電子光路圖152.2 實(shí)驗(yàn)方法 將試樣裝載在載物臺(tái)上，試樣平面與物鏡物平面重合。 先觀察試樣形貌，此時(shí)中間鏡物面與物鏡像平面相重，在觀察屏上觀察到的是放大的物像。16 在物鏡的像平面上插入選區(qū)光闌，選定感興趣的物相區(qū)域，調(diào)整中間鏡激磁電流，使光闌平面與中間鏡物平面相重，調(diào)整物鏡激磁電流，使選區(qū)光闌平面與物鏡像平面相重。 抽出物鏡光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡的物平面從物鏡的像平面上移到物鏡的背焦平面，通過(guò)中間鏡和投影鏡將物鏡背焦平

4、面上的衍射花樣在投影鏡的像平面（熒光屏）上放大觀察和記錄。17 3.1 單晶電子衍射花樣形成原理單晶電子衍射花樣形成原理圖圖2 單晶電子衍射花樣形成示意圖單晶電子衍射花樣形成示意圖 18v平行電子束照射到試樣上，試樣中滿足布拉格定平行電子束照射到試樣上，試樣中滿足布拉格定律的（律的（hkl）在與入射束成）在與入射束成2方向上產(chǎn)生衍射束，方向上產(chǎn)生衍射束，來(lái)自試樣不同部位朝同一方向散射的同位相衍射束來(lái)自試樣不同部位朝同一方向散射的同位相衍射束，經(jīng)物鏡作用后于物鏡后焦面會(huì)聚成一點(diǎn)，成為衍，經(jīng)物鏡作用后于物鏡后焦面會(huì)聚成一點(diǎn)，成為衍射斑。射斑。v散射角為散射角為0的電子束會(huì)聚于物鏡的焦點(diǎn)處，成為的電

5、子束會(huì)聚于物鏡的焦點(diǎn)處，成為中心斑，也稱透射斑。中心斑，也稱透射斑。v電子衍射花樣實(shí)際上是一個(gè)放大了的二維倒易截電子衍射花樣實(shí)際上是一個(gè)放大了的二維倒易截面。面。19面心立方v 不同晶系二維倒易截面（以（以面心立方面心立方金屬為例金屬為例）203.2 電子衍射公式- 如何從如何從衍射斑衍射斑計(jì)算計(jì)算d值值 令 r為背焦平面上透射斑到衍射斑的距離，f為物鏡的焦距，有：tg2 = r/f 由于2d sin= ,電子波波長(zhǎng)短，很小，作為一級(jí)近似：tg2=2sin=/d2dsin=,21 斑點(diǎn)經(jīng)中間鏡、投影鏡放大m倍后，在投影鏡像平面上： R=mr, L=mf則 tg2=R/L , tg2 =/d R

6、/L= /d即 L=Rd 式中L為相機(jī)有效長(zhǎng)度(L=mf)， L為儀器常數(shù)，它可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。223.3 斑點(diǎn)花樣注釋方法3.3.1 d值表法(已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)) 對(duì)于一般科研課題而言，經(jīng)常遇到的析出相總是有限的。因此，可以按經(jīng)常遇到的析出相，事先算出其d值表，或?qū)⒁寻l(fā)表的有關(guān)d值匯總成表.2324注釋程序-d值表法在花樣上測(cè)出R1、R2和R3及R1和R2之間的夾角 用公式L=Rd計(jì)算出d1、d2、d3查相應(yīng)的物相d值表，找出相近的d1、d2、d3對(duì)應(yīng)的h1k1l1、h2k2l2、h3k3l3用相應(yīng)晶面夾角公式調(diào)整得出（h1k1l1）（h2k2l2），并使其滿足Cos的要求：25其

7、他斑點(diǎn)指數(shù)可根據(jù)矢量運(yùn)算求得，標(biāo)出全部斑點(diǎn)指數(shù)并求出。)()(222222212121212121lkhlkhllkkhhCosB2621gguvwh1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2U=k1l2-k2l1V=l1h2-l2h1W=h1k2-h2k1273.3.2 標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法程序:1) 依晶帶定理和相應(yīng)晶體點(diǎn)陣預(yù)先繪出不 同晶系不同晶帶的標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜。28面心立方29體心立方30密排六方312) 將實(shí)際記錄的電子衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照，寫(xiě)出斑點(diǎn)指數(shù)并確定晶帶軸方向操作步驟 實(shí)測(cè)RA/RB， RA/RC 實(shí)測(cè) RARB， RARC 選擇相應(yīng)的晶系，與標(biāo)準(zhǔn)衍射

8、圖譜對(duì) 比，確定晶帶軸指數(shù)uvw及各衍射 斑點(diǎn)指數(shù)323.3.3 內(nèi)標(biāo)法（已知合金系列和基體相的種類）分析程序 采用標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對(duì)照法或查表法, 注釋 基體斑M(jìn)，求得相機(jī)常數(shù)L=RMdM 測(cè)量第二相斑點(diǎn)到中心的距離 r1，r2，r3，計(jì)算di= L/ri 運(yùn)用材料科學(xué)知識(shí)，初步判斷第二相 性質(zhì)并與PDF卡片對(duì)應(yīng)33實(shí)例實(shí)例1 高合金鋼高合金鋼900油淬樣品電子衍射物相分油淬樣品電子衍射物相分析析 電子顯微圖象觀察和電子衍射圖 高合金鋼900油淬 a) 電子顯微圖 b) 電子衍射圖MAMA34 馬氏體衍 射 花 樣標(biāo)定 35測(cè)定R1=R2=10.2mm，R3=14.4mm, R1R2 =90，

9、R1R3=45用R2/R1=1， R1R2=90，查附錄可知晶帶軸為001，相對(duì)于R1的晶面為（110），與R2對(duì)應(yīng)的晶面為（110）依據(jù)d=L/R， L=2.05mm.nm,求得d110=d-110=0.201nmd3=d020=0.142nm，與馬氏體的d200非常接近,馬氏體的（110）和（020）夾角剛好為453637 殘留奧氏體電子衍射花樣P152，圖10-2138R1=R2=10.0mm, R3=16.8mm, R1R2=70, R1R3=35根據(jù)R2/R1=1、R1R2=70可知斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的晶帶軸方向應(yīng)為011與R1和R2對(duì)應(yīng)的斑點(diǎn)指數(shù)分別為111和111，用矢量相加法求得與R3對(duì)

10、應(yīng)的斑點(diǎn)指數(shù)022用d=L/R，可求得d111=d111=0.205nm。此值與奧氏體（111）面面間距理論值2.07相近，（111）與（022）面夾角理論值為35.26，與實(shí)測(cè)值35相近，由此證明這套斑點(diǎn)來(lái)自殘留奧氏體的衍射。3940實(shí)例實(shí)例2 Al-Zn-Mg-Sc-Zr 合金合金41實(shí)例242實(shí)例實(shí)例3 Al-Cu-Li 合金合金4344實(shí)例實(shí)例4 Ti-Al-Sc 合金合金454647實(shí)例實(shí)例4 Al/Al2O3 復(fù)合材料復(fù)合材料 ( (內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法) )48實(shí)例實(shí)例5 Al-Zn-Mg-Zr Mg-Zr 合金合金 (內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法)A-matrix spot; B-Al3Zr spot

11、; C-MgZn2 spotaAl=0.401nm,d220= nm, R220 ; L R Al3Zr and R MgZn249謝謝 謝謝50EBSD Analysis of Welds51 在物鏡的像平面上插入選區(qū)光闌，選定感興趣的物相區(qū)域，調(diào)整中間鏡激磁電流，使光闌平面與中間鏡物平面相重，調(diào)整物鏡激磁電流，使選區(qū)光闌平面與物鏡像平面相重。 抽出物鏡光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡的物平面從物鏡的像平面上移到物鏡的背焦平面，通過(guò)中間鏡和投影鏡將物鏡背焦平面上的衍射花樣在投影鏡的像平面（熒光屏）上放大觀察和記錄。52 3.1 單晶電子衍射花樣形成原理單晶電子衍射花樣形成原理圖圖2 單晶電子衍射花樣形成示意圖單晶電子衍射花樣形成示意圖 5321gguvwh1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2U=k1l2-k2l1V=l1h2-l2h1W=h1k2-h2k1542) 將實(shí)際記錄的電子衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照，寫(xiě)出斑點(diǎn)指數(shù)并確定晶帶軸方向操作步驟 實(shí)測(cè)RA/RB， RA/RC 實(shí)測(cè) RARB， RARC 選擇相應(yīng)的晶系，與標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜對(duì) 比，確定晶帶軸指數(shù)uvw及各衍射 斑點(diǎn)指數(shù)55 馬氏體衍 射 花 樣標(biāo)定 56測(cè)定R1=R2=10