1、LOGO第四節(jié)第四節(jié) 物理常數(shù)測(cè)定法物理常數(shù)測(cè)定法Company Logo目的要求目的要求1 1掌握掌握中國(guó)藥典中國(guó)藥典20102010年版附錄中收載年版附錄中收載的物理常數(shù)的類型。的物理常數(shù)的類型。2 2掌握物理常數(shù)測(cè)定的基本原理及應(yīng)用。掌握物理常數(shù)測(cè)定的基本原理及應(yīng)用。3 3熟悉各種物理常數(shù)測(cè)定方法及注意事項(xiàng)。熟悉各種物理常數(shù)測(cè)定方法及注意事項(xiàng)。Company LogoContents相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法 1餾程測(cè)定法餾程測(cè)定法 2熔點(diǎn)測(cè)定法熔點(diǎn)測(cè)定法 3旋光度測(cè)定法旋光度測(cè)定法 4折光率測(cè)定法折光率測(cè)定法 5黏度測(cè)定法黏度測(cè)定法 6Company Logo第一節(jié)第一節(jié) 相對(duì)密度測(cè)

2、定法相對(duì)密度測(cè)定法 相對(duì)密度（相對(duì)密度（relative density） 系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質(zhì)系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。的密度與水的密度之比。中國(guó)藥典中國(guó)藥典2010年年版除另有規(guī)定外，均指版除另有規(guī)定外，均指t20時(shí)的比值。時(shí)的比值。 ttdCompany Logo 如乙醇要求相對(duì)密度不大于如乙醇要求相對(duì)密度不大于0.81290.8129，即相當(dāng)于含不少于，即相當(dāng)于含不少于95.095.0（ml/mlml/ml）。）。 純度變更，相對(duì)密度亦隨同改變純度變更，相對(duì)密度亦隨同改變，可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度?？梢詤^(qū)別或檢查藥品的純雜程度。Com

3、pany Logo測(cè)定方法測(cè)定方法 比重瓶法比重瓶法儀器不同儀器不同 韋氏比重秤法韋氏比重秤法 比重計(jì)法比重計(jì)法 Company Logo（一）比重瓶測(cè)定法（一）比重瓶測(cè)定法 適用于測(cè)量不揮發(fā)或揮發(fā)性很小的液體的相對(duì)密度。優(yōu)點(diǎn)：測(cè)得準(zhǔn)確，用量少。Company Logo純化水重量供試品的重量供試品的相對(duì)密度1.取潔凈、干燥并精密稱定的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20或按各藥品規(guī)定的溫度）后，裝上溫度計(jì)（瓶中應(yīng)無(wú)氣泡）。置20（或各藥品規(guī)定的溫度）左右的水浴中浸泡1020分鐘，用濾紙除去溢出的液體，立刻蓋上罩。然后取出，用濾紙將比重瓶的外壁擦干，精密稱定，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量后，

4、將供試品傾去，洗凈比重瓶。2.裝滿新沸過(guò)的冷水，再照上法測(cè)得同一溫度時(shí)水的比重，按左式計(jì)算即得：Company Logo注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)v1比重瓶必須是潔凈干燥的比重瓶必須是潔凈干燥的,一般可先稱空瓶重，再一般可先稱空瓶重，再裝供試品稱重，最后裝水稱重，如此操作比較方便。裝供試品稱重，最后裝水稱重，如此操作比較方便。v2供試品或水裝瓶時(shí)必須注意不要有氣泡。如有氣供試品或水裝瓶時(shí)必須注意不要有氣泡。如有氣泡則應(yīng)稍放置，待氣泡逸去后再調(diào)節(jié)，如糖漿、甘油泡則應(yīng)稍放置，待氣泡逸去后再調(diào)節(jié)，如糖漿、甘油等黏稠液體必須小心沿壁倒入。若產(chǎn)生氣泡，必要時(shí)等黏稠液體必須小心沿壁倒入。若產(chǎn)生氣泡，必要時(shí)可以可以壓

5、縮空氣而除去壓縮空氣而除去之。之。Company Logov3稱重時(shí)需迅速進(jìn)行，以免供試品因膨脹從瓶塞毛稱重時(shí)需迅速進(jìn)行，以免供試品因膨脹從瓶塞毛細(xì)管溢出。室溫超過(guò)細(xì)管溢出。室溫超過(guò)20往往使比重瓶在稱量時(shí)有水往往使比重瓶在稱量時(shí)有水蒸氣冷凝于比重瓶外，故需迅速稱量。蒸氣冷凝于比重瓶外，故需迅速稱量。v4溫度調(diào)好后，小心塞緊瓶塞，瓶塞毛細(xì)管中必須溫度調(diào)好后，小心塞緊瓶塞，瓶塞毛細(xì)管中必須充滿液體，待瓶?jī)?nèi)無(wú)氣泡，用濾紙將瓶塞頸部的水拭充滿液體，待瓶?jī)?nèi)無(wú)氣泡，用濾紙將瓶塞頸部的水拭干，此時(shí)應(yīng)用戴細(xì)布手套的手指拿住瓶頸，干，此時(shí)應(yīng)用戴細(xì)布手套的手指拿住瓶頸，以免液體以免液體受體溫膨脹外溢受體溫膨脹外

6、溢。然后快速稱量，否則影響結(jié)果的準(zhǔn)。然后快速稱量，否則影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。確性。Company Logov 5室溫低于室溫低于20時(shí)，可不必迅速稱量，時(shí)，可不必迅速稱量，比重瓶的毛細(xì)管由于液體體積縮小，使比重瓶的毛細(xì)管由于液體體積縮小，使毛細(xì)管有部分液體縮小而充滿氣體，其毛細(xì)管有部分液體縮小而充滿氣體，其重量可忽略不計(jì)。重量可忽略不計(jì)。v 6供試品如為油類，測(cè)定后應(yīng)盡量?jī)A供試品如為油類，測(cè)定后應(yīng)盡量?jī)A出油滴，用乙醚或石油醚沖洗數(shù)次，待出油滴，用乙醚或石油醚沖洗數(shù)次，待油類完全洗去，再用醇、水沖洗，最后油類完全洗去，再用醇、水沖洗，最后用水沖洗干凈，方能測(cè)定水的重量。洗用水沖洗干凈，方能測(cè)定水的重

7、量。洗瓶時(shí)不要忘記洗滌瓶塞。瓶時(shí)不要忘記洗滌瓶塞。v 7采用采用新煮沸數(shù)分鐘并冷卻的水新煮沸數(shù)分鐘并冷卻的水，其，其目的是除去水中少量的空氣。目的是除去水中少量的空氣。Company Logo（二）韋氏比重秤法（二）韋氏比重秤法（Westphal）韋氏（韋氏（Westphal）比重秤）比重秤原理原理: 依據(jù)一定體積的物體（如比重秤的玻璃錘），在各依據(jù)一定體積的物體（如比重秤的玻璃錘），在各種液體中所受的浮力與該液體的相對(duì)密度成正比。種液體中所受的浮力與該液體的相對(duì)密度成正比。 -適合測(cè)定易揮發(fā)液體適合測(cè)定易揮發(fā)液體的相對(duì)密度或的相對(duì)密度或室溫超過(guò)室溫超過(guò)20液體密度液體密度的測(cè)定。的測(cè)定。 當(dāng)

8、供試品量足夠供測(cè)定用時(shí)，可選用此法。當(dāng)供試品量足夠供測(cè)定用時(shí)，可選用此法。 特點(diǎn)：特點(diǎn)：結(jié)果準(zhǔn)確可靠，結(jié)果準(zhǔn)確可靠， 簡(jiǎn)便迅速，可直接讀數(shù)。簡(jiǎn)便迅速，可直接讀數(shù)。Company Logo韋氏比重秤構(gòu)造韋氏比重秤構(gòu)造 1.支架支架 2.調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)器 3.指針指針 4.橫梁橫梁 5.刀口刀口 6.游碼游碼 7.小鉤小鉤 8.細(xì)白金細(xì)白金絲絲 9.玻璃錘玻璃錘 10.玻璃圓筒玻璃圓筒 11.調(diào)節(jié)螺絲調(diào)節(jié)螺絲 玻璃錘、橫梁、支柱、砝碼和玻璃圓筒等玻璃錘、橫梁、支柱、砝碼和玻璃圓筒等Company Logo韋氏比重秤法的使用方法韋氏比重秤法的使用方法 取取20時(shí)相對(duì)密度為時(shí)相對(duì)密度為1的韋氏比重秤，安放

9、在溫度適的韋氏比重秤，安放在溫度適當(dāng)?shù)氖覂?nèi)，應(yīng)避免受熱或受冷、受氣流及震動(dòng)的影響，當(dāng)?shù)氖覂?nèi)，應(yīng)避免受熱或受冷、受氣流及震動(dòng)的影響，并將其穩(wěn)定的安裝在水泥平臺(tái)上，其周圍不得有強(qiáng)烈磁并將其穩(wěn)定的安裝在水泥平臺(tái)上，其周圍不得有強(qiáng)烈磁流及腐蝕氣體等。流及腐蝕氣體等。 使用時(shí)先將儀器盒內(nèi)各種物件依次取出，將玻璃錘使用時(shí)先將儀器盒內(nèi)各種物件依次取出，將玻璃錘和玻璃圓筒洗凈、干燥，再將調(diào)節(jié)器螺絲放松，將托架和玻璃圓筒洗凈、干燥，再將調(diào)節(jié)器螺絲放松，將托架升至適當(dāng)高度后旋緊螺絲。橫梁置于托架的瑪瑙刀座上，升至適當(dāng)高度后旋緊螺絲。橫梁置于托架的瑪瑙刀座上，用等重砝碼掛于橫梁右端的小鉤上，調(diào)整水平螺絲，使用等重砝

10、碼掛于橫梁右端的小鉤上，調(diào)整水平螺絲，使指針與支架左上方另一指針對(duì)準(zhǔn)，即為平衡。指針與支架左上方另一指針對(duì)準(zhǔn)，即為平衡。Company Logov將等重砝碼取下，換上整套玻璃錘。此時(shí)必須保持平將等重砝碼取下，換上整套玻璃錘。此時(shí)必須保持平衡，但允許衡，但允許0.005的誤差，否則應(yīng)予以校正。的誤差，否則應(yīng)予以校正。v用新沸過(guò)的冷水將所附玻璃圓筒（或用新沸過(guò)的冷水將所附玻璃圓筒（或50ml比色管）比色管）裝至體積的裝至體積的80左右，置左右，置20（或該藥品項(xiàng)下規(guī)定溫（或該藥品項(xiàng)下規(guī)定溫度）左右的水浴中，攪動(dòng)玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度度）左右的水浴中，攪動(dòng)玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度至至20（或該藥品

11、項(xiàng)下規(guī)定溫度）（或該藥品項(xiàng)下規(guī)定溫度）1（一般操作（一般操作時(shí)用冰水或適當(dāng)溫度的水進(jìn)行調(diào)節(jié)至規(guī)定溫度）。時(shí)用冰水或適當(dāng)溫度的水進(jìn)行調(diào)節(jié)至規(guī)定溫度）。Company Logov將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中，秤臂右端懸掛將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中，秤臂右端懸掛游碼于游碼于1.000比重處，調(diào)節(jié)調(diào)整螺絲或秤臂左端平衡用比重處，調(diào)節(jié)調(diào)整螺絲或秤臂左端平衡用的螺絲使平衡，然后將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干。的螺絲使平衡，然后將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干。v裝入供試液至相同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度后，再把裝入供試液至相同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度后，再把拭干的玻璃錘沉入供試液中，調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量

12、與拭干的玻璃錘沉入供試液中，調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡，讀取數(shù)值，即得供試品的相對(duì)密度。若該位置使平衡，讀取數(shù)值，即得供試品的相對(duì)密度。若該比重秤系在比重秤系在4時(shí)相對(duì)密度為時(shí)相對(duì)密度為1，則用水校正時(shí)，游碼應(yīng)，則用水校正時(shí)，游碼應(yīng)懸于懸于0.9982處，并將在處，并將在20測(cè)得的供試品比重除以測(cè)得的供試品比重除以0.9982。Company Logo第二節(jié)第二節(jié) 餾程測(cè)定法餾程測(cè)定法一、基本原理一、基本原理 沸點(diǎn)沸點(diǎn)（或稱沸騰溫度）（或稱沸騰溫度）系指液態(tài)物質(zhì)的蒸汽壓力隨溫系指液態(tài)物質(zhì)的蒸汽壓力隨溫度上升而增大，當(dāng)蒸汽壓力與大氣壓力相等時(shí)，液體呈現(xiàn)度上升而增大，當(dāng)蒸汽壓力與大氣壓力相等

13、時(shí)，液體呈現(xiàn)沸騰現(xiàn)象，此時(shí)溫度即為該物質(zhì)的沸點(diǎn)。沸騰現(xiàn)象，此時(shí)溫度即為該物質(zhì)的沸點(diǎn)。 餾程餾程系指一種液體照下述方法蒸餾，校正到標(biāo)準(zhǔn)壓力系指一種液體照下述方法蒸餾，校正到標(biāo)準(zhǔn)壓力101.3kPa（760mmHg）下，自開(kāi)始蒸餾出第下，自開(kāi)始蒸餾出第5d算起，算起，至供試品僅剩至供試品僅剩34ml，或一定比例的容積蒸餾出時(shí)的溫，或一定比例的容積蒸餾出時(shí)的溫度范圍。度范圍。 可以區(qū)別或檢查藥品純凈的程度可以區(qū)別或檢查藥品純凈的程度Company Logo操作方法操作方法 取供試品取供試品25ml，經(jīng)長(zhǎng)頸的干燥，經(jīng)長(zhǎng)頸的干燥小漏斗，轉(zhuǎn)移至干燥的蒸餾瓶中，小漏斗，轉(zhuǎn)移至干燥的蒸餾瓶中，加入潔凈的無(wú)釉小

14、瓷片數(shù)片，插上加入潔凈的無(wú)釉小瓷片數(shù)片，插上帶有磨口的溫度計(jì)，冷凝管的下端帶有磨口的溫度計(jì)，冷凝管的下端通過(guò)接流管接以通過(guò)接流管接以25ml的量筒為接收的量筒為接收器。如用直接火焰加熱，則將蒸餾器。如用直接火焰加熱，則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上瓶置石棉板中心的小圓孔上,并使蒸并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合，以餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合，以免氣化后的蒸氣繼續(xù)受熱，然后用免氣化后的蒸氣繼續(xù)受熱，然后用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰，直接火焰加熱使供試品受熱沸騰，調(diào)節(jié)溫度，使每分鐘餾出調(diào)節(jié)溫度，使每分鐘餾出23ml，注意檢讀自冷凝管開(kāi)始餾出第注意檢讀自冷凝管開(kāi)始餾出第5滴時(shí)滴時(shí)與供試品僅剩與供試

15、品僅剩34ml或一定比例的或一定比例的容積餾出時(shí)，溫度計(jì)上所顯示的溫容積餾出時(shí)，溫度計(jì)上所顯示的溫度范圍，即為供試品的餾程。度范圍，即為供試品的餾程。Company Logo注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1供試品的沸點(diǎn)在供試品的沸點(diǎn)在80以下者用水浴，其液面始終不以下者用水浴，其液面始終不得超過(guò)供試品的液面。如系易燃性藥物乙醚、三氯甲烷得超過(guò)供試品的液面。如系易燃性藥物乙醚、三氯甲烷等可用恒溫水浴或蒸氣水浴鍋，切勿在水浴下再用明火等可用恒溫水浴或蒸氣水浴鍋，切勿在水浴下再用明火加熱，以免引起火災(zāi)。加熱，以免引起火災(zāi)。 2供試品的沸點(diǎn)在供試品的沸點(diǎn)在80以上時(shí)用直接火焰或其他電加以上時(shí)用直接火焰或其他電加熱器

16、加熱，同時(shí)火源（如酒精噴燈或煤氣燈等）始終不熱器加熱，同時(shí)火源（如酒精噴燈或煤氣燈等）始終不能超過(guò)供試品液面，以免發(fā)生過(guò)熱蒸汽，溫度計(jì)指示較能超過(guò)供試品液面，以免發(fā)生過(guò)熱蒸汽，溫度計(jì)指示較高的溫度，使測(cè)定結(jié)果造成誤差。高的溫度，使測(cè)定結(jié)果造成誤差。3溫度計(jì)校正，溫度為分浸型具有溫度計(jì)校正，溫度為分浸型具有0.5刻度者，其準(zhǔn)刻度者，其準(zhǔn)確度可按熔點(diǎn)測(cè)定法項(xiàng)下校正確度可按熔點(diǎn)測(cè)定法項(xiàng)下校正。Company Logo4為為防止發(fā)生爆沸現(xiàn)象防止發(fā)生爆沸現(xiàn)象，應(yīng)加入一些止爆劑或用一端封，應(yīng)加入一些止爆劑或用一端封閉的毛細(xì)管或潔凈的小瓷片，在蒸餾開(kāi)始前加入，切不可閉的毛細(xì)管或潔凈的小瓷片，在蒸餾開(kāi)始前加入

17、，切不可在將近沸騰時(shí)再加，否則將引起爆沸而沖出瓶外，如為易在將近沸騰時(shí)再加，否則將引起爆沸而沖出瓶外，如為易燃物質(zhì)更會(huì)引起火災(zāi)！宜特別注意。燃物質(zhì)更會(huì)引起火災(zāi)！宜特別注意。 止爆劑經(jīng)一次沸騰后即失去作用，必須新加，如蒸餾止爆劑經(jīng)一次沸騰后即失去作用，必須新加，如蒸餾中途停止，再繼續(xù)蒸餾之前，應(yīng)再補(bǔ)充新的止爆劑，如用中途停止，再繼續(xù)蒸餾之前，應(yīng)再補(bǔ)充新的止爆劑，如用毛細(xì)管為止爆劑，應(yīng)取長(zhǎng)度超過(guò)蒸餾瓶的直徑能倒立于瓶毛細(xì)管為止爆劑，應(yīng)取長(zhǎng)度超過(guò)蒸餾瓶的直徑能倒立于瓶中為宜。中為宜。 5蒸餾速度不宜過(guò)快，調(diào)節(jié)溫度，使每分鐘餾出蒸餾速度不宜過(guò)快，調(diào)節(jié)溫度，使每分鐘餾出23ml，火力不宜太強(qiáng)，以免產(chǎn)生過(guò)

18、熱蒸汽。一般開(kāi)始加熱至初餾火力不宜太強(qiáng)，以免產(chǎn)生過(guò)熱蒸汽。一般開(kāi)始加熱至初餾點(diǎn)應(yīng)為點(diǎn)應(yīng)為510分鐘，餾出分鐘，餾出90至干點(diǎn)（即終沸點(diǎn)）為至干點(diǎn)（即終沸點(diǎn)）為35分鐘。分鐘。Company Logo6餾出液餾出液5滴時(shí)檢讀溫度，此滴時(shí)檢讀溫度，此5滴應(yīng)在冷凝管下滴應(yīng)在冷凝管下端出口處算起。端出口處算起。7勿在空氣流動(dòng)地方操作，否則影響讀數(shù)，最勿在空氣流動(dòng)地方操作，否則影響讀數(shù)，最好在室溫恒溫好在室溫恒溫2025進(jìn)行蒸餾。進(jìn)行蒸餾。8餾程在餾程在80以下以下的供試品，量取及測(cè)量餾出的供試品，量取及測(cè)量餾出物體積時(shí)，均宜在物體積時(shí)，均宜在510水浴水浴中進(jìn)行。中進(jìn)行。餾程在餾程在80以上的在常溫以

19、上的在常溫下進(jìn)行。下進(jìn)行。Company Logo9中國(guó)藥典中國(guó)藥典2010年版規(guī)定，測(cè)定時(shí)年版規(guī)定，測(cè)定時(shí)氣壓如在氣壓如在101.3kPa（760mmHg）以上，）以上，每高每高0.36kPa（27mmHg）應(yīng)將測(cè)得的）應(yīng)將測(cè)得的溫度減去溫度減去0.1，如果在，如果在101.3kPa（760mmHg）以下，每低）以下，每低0.36kPa（27mmHg），），應(yīng)增加應(yīng)增加0.1。Company Logo第三節(jié)第三節(jié) 熔點(diǎn)測(cè)定法熔點(diǎn)測(cè)定法熔點(diǎn)（熔點(diǎn)（Melting Point）:由固體熔化成液體的溫度由固體熔化成液體的溫度融熔同時(shí)分解的溫度融熔同時(shí)分解的溫度在熔化時(shí)初熔至全熔經(jīng)歷的溫度范圍在熔化

20、時(shí)初熔至全熔經(jīng)歷的溫度范圍 -可以鑒別藥物，檢查藥物的純凈程度可以鑒別藥物，檢查藥物的純凈程度 Company Logov熔融同時(shí)分解熔融同時(shí)分解 樣品受熱達(dá)到一定溫度樣品受熱達(dá)到一定溫度 時(shí)產(chǎn)生氣泡、變色或渾濁時(shí)產(chǎn)生氣泡、變色或渾濁v初熔初熔 樣品開(kāi)始局部液化、出現(xiàn)明顯液滴樣品開(kāi)始局部液化、出現(xiàn)明顯液滴v全熔全熔 樣品全部液化樣品全部液化Company Logo初熔初熔全熔全熔 供試品供試品“發(fā)毛發(fā)毛”、“收縮收縮” 階段過(guò)長(zhǎng)時(shí)，階段過(guò)長(zhǎng)時(shí)，說(shuō)明供試品質(zhì)量較差。說(shuō)明供試品質(zhì)量較差。Company Logo測(cè)定方法測(cè)定方法Ch P共收載三法共收載三法(依照物質(zhì)的性質(zhì)不同依照物質(zhì)的性質(zhì)不同)第一

21、法第一法 測(cè)定易粉碎的結(jié)晶性固體測(cè)定易粉碎的結(jié)晶性固體 如各種結(jié)晶型藥物如各種結(jié)晶型藥物第二法第二法 測(cè)定不易粉碎的固體藥物測(cè)定不易粉碎的固體藥物 如脂肪、石蠟、羊毛脂如脂肪、石蠟、羊毛脂第三法第三法 測(cè)定凡士林等非固體樣品測(cè)定凡士林等非固體樣品 -樣品需先經(jīng)干燥后才測(cè)定熔點(diǎn)樣品需先經(jīng)干燥后才測(cè)定熔點(diǎn)Company Logov熔點(diǎn)在一定程度上反映了物質(zhì)固態(tài)時(shí)的晶格能的大熔點(diǎn)在一定程度上反映了物質(zhì)固態(tài)時(shí)的晶格能的大小。小。晶格能愈大，熔點(diǎn)也愈高晶格能愈大，熔點(diǎn)也愈高。v格子力的大小受分子間作用力的本性，分子結(jié)構(gòu)與格子力的大小受分子間作用力的本性，分子結(jié)構(gòu)與性狀以及晶格類型三種因素的支配。性狀以及

22、晶格類型三種因素的支配。v化學(xué)結(jié)構(gòu)相同，但化學(xué)結(jié)構(gòu)相同，但晶型不同晶型不同，熔點(diǎn)也就不相同熔點(diǎn)也就不相同。而。而同一藥品往往因晶型不同，其同一藥品往往因晶型不同，其療效也不一樣療效也不一樣。 如無(wú)味氯霉素如無(wú)味氯霉素A晶型熔點(diǎn)為晶型熔點(diǎn)為8995；B晶型的晶型的熔點(diǎn)為熔點(diǎn)為8691。 Company Logov化合物分子中引入能化合物分子中引入能形成氫鍵形成氫鍵的官能團(tuán)后，的官能團(tuán)后，其其熔點(diǎn)升高熔點(diǎn)升高；v同系物中，熔點(diǎn)隨同系物中，熔點(diǎn)隨分子量的增大而升高分子量的增大而升高；v分子結(jié)構(gòu)分子結(jié)構(gòu)愈對(duì)稱愈對(duì)稱，愈利于排成整齊的形式，愈利于排成整齊的形式，造成更大的格子力，則造成更大的格子力，則熔

23、點(diǎn)也愈高熔點(diǎn)也愈高。Company Logo儀器儀器容器容器 放傳溫液用，燒杯、圓底燒瓶、放傳溫液用，燒杯、圓底燒瓶、b形玻形玻 璃管等璃管等攪拌器攪拌器 玻璃棒或磁力攪拌器玻璃棒或磁力攪拌器溫度計(jì)溫度計(jì) 0.5刻度，預(yù)先用待測(cè)對(duì)照品校正刻度，預(yù)先用待測(cè)對(duì)照品校正毛細(xì)管毛細(xì)管 9cm,內(nèi)徑內(nèi)徑0.9-1.1mm,厚厚0.10-0.15mm, 一端熔封一端熔封,用中性硬質(zhì)玻璃毛細(xì)管用中性硬質(zhì)玻璃毛細(xì)管傳溫液傳溫液 80, 硅油或液體石蠟硅油或液體石蠟Company Logo易粉碎固體藥品易粉碎固體藥品研粉，干燥。研粉，干燥。在毛細(xì)管中裝入供試品在毛細(xì)管中裝入供試品3mm重復(fù)重復(fù)3次測(cè)定，取平均值

24、次測(cè)定，取平均值Company Logo不易粉碎固體藥品不易粉碎固體藥品供試品熔融供試品熔融(min T) 吸入毛細(xì)管吸入毛細(xì)管(雙開(kāi)口雙開(kāi)口) 10cm10靜置靜置24h，凝固，凝固 毛細(xì)管縛在溫度計(jì)上毛細(xì)管縛在溫度計(jì)上Bp約低約低5 ,慢升溫慢升溫供試品開(kāi)始上升供試品開(kāi)始上升記錄溫度記錄溫度Company Logo凡士林或類似物質(zhì)凡士林或類似物質(zhì)供試品加熱供試品加熱90 ,厚厚12cm冷至冷至BP上限上限10 大水銀球溫度計(jì)冷至大水銀球溫度計(jì)冷至5 粘附供試品至混濁粘附供試品至混濁浸入浸入16 的水中的水中溫度計(jì)插入試管中塞緊溫度計(jì)插入試管中塞緊水浴加熱水浴加熱38 后后1 /min供試品

25、第一滴滴落供試品第一滴滴落Company Logo注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) v1毛細(xì)管的大小毛細(xì)管的大小 由于毛細(xì)管內(nèi)裝入供試品由于毛細(xì)管內(nèi)裝入供試品量對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果有影響，內(nèi)徑大了，全熔量對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果有影響，內(nèi)徑大了，全熔溫度會(huì)偏高溫度會(huì)偏高0.20.4之間，故毛細(xì)管的內(nèi)之間，故毛細(xì)管的內(nèi)徑必須按規(guī)定選用。徑必須按規(guī)定選用。 中性硬質(zhì)玻璃中性硬質(zhì)玻璃 長(zhǎng)度長(zhǎng)度 90mm 內(nèi)徑內(nèi)徑 0.9 1.1mmCompany Logov2溫度計(jì)的使用：分浸型，具溫度計(jì)的使用：分浸型，具0.5刻度須先經(jīng)校正?？潭软毾冉?jīng)校正。v3傳溫液的使用：傳溫液的使用： m.p 80 水水 m.p 80 硅油或液狀石蠟硅油或

26、液狀石蠟（1）傳溫液用后蓋好：以免吸收水分不能使用（硫酸鉀硫酸）。）傳溫液用后蓋好：以免吸收水分不能使用（硫酸鉀硫酸）。（2）硫酸鉀硫酸液冷卻后即凝固，再使用時(shí)必須在水浴內(nèi)加溫至）硫酸鉀硫酸液冷卻后即凝固，再使用時(shí)必須在水浴內(nèi)加溫至周圍大部分熔化，后再小火直接加熱使其熔化，否則一開(kāi)始用直周圍大部分熔化，后再小火直接加熱使其熔化，否則一開(kāi)始用直火加熱，受熱太猛，固體迅速膨脹使燒杯炸裂造成事故?；鸺訜?，受熱太猛，固體迅速膨脹使燒杯炸裂造成事故。（3）溫度計(jì)用完后冷卻后擦干，勿立即用水沖洗，溫度計(jì)會(huì)破裂。）溫度計(jì)用完后冷卻后擦干，勿立即用水沖洗，溫度計(jì)會(huì)破裂。 Company Logov4供試品的使

27、用：必須研細(xì)并經(jīng)干燥，測(cè)定才準(zhǔn)確。供試品的使用：必須研細(xì)并經(jīng)干燥，測(cè)定才準(zhǔn)確。 熔點(diǎn)范圍低限在熔點(diǎn)范圍低限在135以上，受熱不分解的供試品，以上，受熱不分解的供試品，可采用可采用105干燥；干燥； 熔點(diǎn)在熔點(diǎn)在135以下的或受熱分解的供試品，可在五以下的或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜。氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜。 一般說(shuō)，除另有規(guī)定外，應(yīng)參照各該藥品項(xiàng)下干一般說(shuō)，除另有規(guī)定外，應(yīng)參照各該藥品項(xiàng)下干燥失重的溫度干燥。燥失重的溫度干燥。 Company Logo第四節(jié)第四節(jié) 旋光度測(cè)定法旋光度測(cè)定法一、基本原理一、基本原理 不對(duì)稱碳原子不對(duì)稱碳原子 H RCR CH3手性碳原子手

28、性碳原子具有光學(xué)活性具有光學(xué)活性Company LogoCOHHCHOHCHOHCHCHOHCH2OHO葡萄糖葡萄糖Company LogoCompany Logov旋光性旋光性 ：手性化合物使平面偏振光偏振面：手性化合物使平面偏振光偏振面 旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。v旋光物質(zhì)旋光物質(zhì)：具有旋光性的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)，或稱為：具有旋光性的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)，或稱為光學(xué)活性物質(zhì)。光學(xué)活性物質(zhì)。 v旋光度旋光度(polarimetry polariscopy，) ：偏振面被旋轉(zhuǎn)：偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度。的角度。 v右旋體和左旋體右旋體和左旋體：若手性化合物能使偏振面右旋：若手性化合物能使偏振面右旋(順時(shí)順時(shí)

29、針針)稱為右旋體，用稱為右旋體，用(+)表示；而其對(duì)映體必使偏振面左表示；而其對(duì)映體必使偏振面左旋旋(逆時(shí)針逆時(shí)針)相等角度，稱為左旋體，用相等角度，稱為左旋體，用()表示。表示。 Company Logo鈉光譜鈉光譜D線線（589.3nm） 比旋度比旋度 ：測(cè)定管長(zhǎng)為測(cè)定管長(zhǎng)為1dm、濃度為、濃度為1g/ml 時(shí)測(cè)得的旋光度。時(shí)測(cè)得的旋光度。 區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度，可測(cè)定含量。區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度，可測(cè)定含量。 Company Logov ：比旋度；：比旋度；v ：實(shí)驗(yàn)測(cè)得旋光度值；：實(shí)驗(yàn)測(cè)得旋光度值；v C ：供試品溶液的濃度，即：供試品溶液的濃度，即1ml溶液中含有溶質(zhì)的

30、克數(shù)；溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù)；v l ：測(cè)定管的長(zhǎng)度以分米（：測(cè)定管的長(zhǎng)度以分米（dm）表示；）表示；v ：測(cè)定波長(zhǎng)，采用鈉光譜的：測(cè)定波長(zhǎng)，采用鈉光譜的D線（線（589.3nm）；）；v t ：測(cè)定溫度，規(guī)定測(cè)定溫度為：測(cè)定溫度，規(guī)定測(cè)定溫度為20。 lct lct或或 t計(jì)算公式計(jì)算公式 Company Logov測(cè)定方法：測(cè)定方法：v比旋度的測(cè)定可用比旋度的測(cè)定可用自動(dòng)旋光儀自動(dòng)旋光儀和和目視旋光儀目視旋光儀。 旋光管旋光管 標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管基準(zhǔn)物基準(zhǔn)物 蔗糖蔗糖 Company LogoCompany Logo目測(cè)旋光儀目測(cè)旋光儀 v(1)(1)基本構(gòu)造基本構(gòu)造Company

31、 Logo( (2)2)原理原理v 從鈉光源發(fā)出的光，通過(guò)一個(gè)固定的從鈉光源發(fā)出的光，通過(guò)一個(gè)固定的Nikol棱鏡棱鏡 起偏鏡變成平面偏振光。平面起偏鏡變成平面偏振光。平面偏振光通過(guò)裝偏振光通過(guò)裝 有旋光物質(zhì)的盛液管時(shí)，偏振光的振動(dòng)平面會(huì)向有旋光物質(zhì)的盛液管時(shí)，偏振光的振動(dòng)平面會(huì)向 左或向右旋轉(zhuǎn)一定的角度。只有將檢偏棱鏡向左左或向右旋轉(zhuǎn)一定的角度。只有將檢偏棱鏡向左 或向右旋轉(zhuǎn)同樣的角度才能使偏振光通過(guò)到達(dá)目或向右旋轉(zhuǎn)同樣的角度才能使偏振光通過(guò)到達(dá)目 鏡。向左或向右旋轉(zhuǎn)的角度可以從旋光儀刻度盤鏡。向左或向右旋轉(zhuǎn)的角度可以從旋光儀刻度盤 上讀出，即為該物質(zhì)的旋光度。上讀出，即為該物質(zhì)的旋光度。C

32、ompany Logo( (3)3)外形外形Company Logo自動(dòng)旋光儀自動(dòng)旋光儀-具體操作具體操作v 1. 將測(cè)定管用供試液體或溶液（取固體供試品，將測(cè)定管用供試液體或溶液（取固體供試品，v 按各藥品項(xiàng)下的方法制成）沖洗數(shù)次，緩緩注入按各藥品項(xiàng)下的方法制成）沖洗數(shù)次，緩緩注入v 供試液體或溶液適量（注意勿使發(fā)生氣泡），置供試液體或溶液適量（注意勿使發(fā)生氣泡），置v 于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù)，即得供試液的旋光度。于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù)，即得供試液的旋光度。v 2.使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者（順時(shí)針?lè)较颍橛倚?，使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者（順時(shí)針?lè)较颍橛倚瑅 以以“”符號(hào)表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者符號(hào)表示；使偏振

33、光向左旋轉(zhuǎn)者(反時(shí)針?lè)磿r(shí)針v 方向方向)為左旋，以為左旋，以“”符號(hào)表示。符號(hào)表示。v 3.用同法讀取旋光度用同法讀取旋光度3次次,取取3次的平均數(shù)，即得供次的平均數(shù)，即得供v 試品的比旋度。試品的比旋度。v 4.旋光計(jì)的檢定，可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行，讀旋光計(jì)的檢定，可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行，讀v 數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。Company Logo(4)(4)測(cè)定測(cè)定 從目鏡中可觀察到的幾種情況：從目鏡中可觀察到的幾種情況： (1) (1)中間明亮，兩旁較暗。中間明亮，兩旁較暗。 (2) (2)中間較暗，兩旁較明亮。中間較暗，兩旁較明亮。 (3) (3)視場(chǎng)內(nèi)明暗相等的均一視場(chǎng)。視場(chǎng)內(nèi)

34、明暗相等的均一視場(chǎng)。 測(cè)定時(shí)，旋轉(zhuǎn)手輪，調(diào)整檢偏鏡刻度盤，應(yīng)調(diào)節(jié)視場(chǎng)測(cè)定時(shí)，旋轉(zhuǎn)手輪，調(diào)整檢偏鏡刻度盤，應(yīng)調(diào)節(jié)視場(chǎng)成明暗相等的單一視場(chǎng)，讀取刻度盤上所示的刻度值。成明暗相等的單一視場(chǎng)，讀取刻度盤上所示的刻度值。Company Logov刻度盤分兩個(gè)半圓分別標(biāo)出刻度盤分兩個(gè)半圓分別標(biāo)出0180，固定游標(biāo)分，固定游標(biāo)分為為20等分。讀數(shù)時(shí)，先讀游標(biāo)的等分。讀數(shù)時(shí)，先讀游標(biāo)的0落在刻度盤上的位落在刻度盤上的位置置(整數(shù)值整數(shù)值)，再用游標(biāo)尺的刻度盤畫(huà)線重合的方法，再用游標(biāo)尺的刻度盤畫(huà)線重合的方法，讀出游標(biāo)尺上的數(shù)值讀出游標(biāo)尺上的數(shù)值(可讀出兩位小數(shù)可讀出兩位小數(shù)) 。讀數(shù)讀數(shù)Company Logo

35、應(yīng)用應(yīng)用 1. 比旋度的測(cè)定比旋度的測(cè)定 中國(guó)藥典許多藥物（如硫酸奎寧、腎上中國(guó)藥典許多藥物（如硫酸奎寧、腎上腺素、葡萄糖等）的性狀項(xiàng)下規(guī)定了比旋腺素、葡萄糖等）的性狀項(xiàng)下規(guī)定了比旋度的測(cè)定。度的測(cè)定。 鑒別藥物真?zhèn)?，檢查藥物純度鑒別藥物真?zhèn)危瑱z查藥物純度Company Logo2. 在雜質(zhì)檢查中的應(yīng)用在雜質(zhì)檢查中的應(yīng)用 如硫酸阿托品中莨菪堿的檢查如硫酸阿托品中莨菪堿的檢查3. 在含量測(cè)定中的應(yīng)用在含量測(cè)定中的應(yīng)用 如葡萄糖注射液的含量測(cè)定如葡萄糖注射液的含量測(cè)定 Company Logov 例例 葡萄糖注射液的含量測(cè)定：取本品適量置葡萄糖注射液的含量測(cè)定：取本品適量置2dm長(zhǎng)的測(cè)定管長(zhǎng)的測(cè)定

36、管中，在中，在25時(shí)測(cè)得旋光度為時(shí)測(cè)得旋光度為5.40，空白試驗(yàn)為，空白試驗(yàn)為0。求葡。求葡萄糖注射液中葡萄糖（萄糖注射液中葡萄糖（ ）的含量。）的含量。中國(guó)藥典中國(guó)藥典2005年版規(guī)定無(wú)水葡萄糖年版規(guī)定無(wú)水葡萄糖25時(shí)的比旋度為時(shí)的比旋度為52.5至至53.0。 解：解：已知已知 l2dm 5.40 按無(wú)水葡萄糖（C6H12O6）計(jì)算的含量: 按含一分子水的葡萄糖（ ）計(jì)算的含量： OHOHC26126 75.5220 .535 .52tD %100l%CcltDt；或%12. 5%100275.5240. 5%100la a%ctDOHOHC26126%63. 5%100)M(16.180

37、)M(17.198275.5240. 5%c612626126OHCOHOHCCompany Logo第五節(jié)第五節(jié) 折光率測(cè)定法折光率測(cè)定法一、基本原理一、基本原理 折射現(xiàn)象折射現(xiàn)象 光線通過(guò)兩種密度不同的透明介質(zhì)時(shí)，其速度和方光線通過(guò)兩種密度不同的透明介質(zhì)時(shí)，其速度和方向發(fā)生改變的現(xiàn)象。向發(fā)生改變的現(xiàn)象。 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、快速、消耗供試品少。操作簡(jiǎn)便、快速、消耗供試品少。 缺點(diǎn)：折光率范圍較窄（折光率缺點(diǎn)：折光率范圍較窄（折光率1.301.70）、測(cè)）、測(cè)定誤差較大、易揮發(fā)的供試品不易測(cè)得準(zhǔn)確結(jié)果。定誤差較大、易揮發(fā)的供試品不易測(cè)得準(zhǔn)確結(jié)果?？諝?、供試液空氣、供試液Company Lo

38、gorivvrsinisinn 中國(guó)藥典中國(guó)藥典2005年版規(guī)定用空氣作為第一介質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)介年版規(guī)定用空氣作為第一介質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)），藥物形成的溶液為第二介質(zhì)，當(dāng)光線從空氣進(jìn)入另一物質(zhì)質(zhì)），藥物形成的溶液為第二介質(zhì)，當(dāng)光線從空氣進(jìn)入另一物質(zhì)所得到的比值，就稱為該物質(zhì)的折光率。所得到的比值，就稱為該物質(zhì)的折光率。入射角入射角折射角折射角相對(duì)折光率相對(duì)折光率Company LogoHot Tipccrsin1rsin90sinrsinisinncr：折射角稱為臨界角：折射角稱為臨界角：入射線稱為掠入射線：入射線稱為掠入射線i 在這種情況下，折光計(jì)的圓形視野中顯示出一半受光，另一在這種情況下，折光計(jì)的圓

39、形視野中顯示出一半受光，另一半不受光，形成明暗各半的現(xiàn)象。半不受光，形成明暗各半的現(xiàn)象。 當(dāng)折光計(jì)視野調(diào)節(jié)至明暗各一半時(shí)，光線的折射角即為臨界當(dāng)折光計(jì)視野調(diào)節(jié)至明暗各一半時(shí)，光線的折射角即為臨界角，并在折光計(jì)的刻度尺上可以讀出物質(zhì)的折光率。角，并在折光計(jì)的刻度尺上可以讀出物質(zhì)的折光率。 Company Logo二、影響折光率測(cè)定的因素二、影響折光率測(cè)定的因素v1溫度溫度：溫度：溫度升高升高，折光率，折光率降低降低。 中國(guó)藥典2005年版收載的折 光率多數(shù)指的是20時(shí)的折光率。 )Tt (0001. 0nntDTD)Tt (00038. 0nntDTD（水溶液）（油溶液）鈉光譜鈉光譜D線線（58

40、9.3nm）測(cè)定時(shí)的溫度測(cè)定時(shí)的溫度 20Company Logov2波長(zhǎng)波長(zhǎng)：通常，波長(zhǎng)：通常，波長(zhǎng)越短越短，折光率，折光率越大越大 。v中國(guó)藥典中國(guó)藥典2005年版規(guī)定折光率測(cè)定的波長(zhǎng)以黃色的年版規(guī)定折光率測(cè)定的波長(zhǎng)以黃色的鈉光鈉光D線（以線（以D表示，表示，589.3nm），為標(biāo)準(zhǔn)光源。），為標(biāo)準(zhǔn)光源。 v3.壓力壓力：通常，壓力：通常，壓力越大越大，折光率，折光率越大越大 。對(duì)氣體物質(zhì)影。對(duì)氣體物質(zhì)影響較大，對(duì)液體和固體物質(zhì)影響較?。ㄗ鲆后w和固體物響較大，對(duì)液體和固體物質(zhì)影響較?。ㄗ鲆后w和固體物質(zhì)可不考慮壓力影響）。質(zhì)可不考慮壓力影響）。Company Logo三、阿貝折光儀結(jié)構(gòu)示意圖

41、三、阿貝折光儀結(jié)構(gòu)示意圖 Company LogoCompany Logo具體操作具體操作v 1.按下按下“power”電源開(kāi)關(guān)電源開(kāi)關(guān)v 2.打開(kāi)折射棱鏡部件，移去擦鏡紙，這張檫鏡紙是儀打開(kāi)折射棱鏡部件，移去擦鏡紙，這張檫鏡紙是儀器不使用時(shí)放在兩棱鏡之間，防止在關(guān)上棱鏡時(shí)，可器不使用時(shí)放在兩棱鏡之間，防止在關(guān)上棱鏡時(shí)，可能留在棱鏡上的細(xì)小硬粒弄壞棱鏡工作表面。檫鏡紙能留在棱鏡上的細(xì)小硬粒弄壞棱鏡工作表面。檫鏡紙只需用單層只需用單層 v 3.用無(wú)水酒精用無(wú)水酒精:乙醚乙醚1:4的溶液小心清潔其表面的溶液小心清潔其表面 v 4.將被測(cè)樣品放在下面的折射棱鏡的工作表面上將被測(cè)樣品放在下面的折射棱鏡

42、的工作表面上 v 5.通過(guò)目鏡觀測(cè)視場(chǎng)，同時(shí)旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)手輪，使明暗分通過(guò)目鏡觀測(cè)視場(chǎng)，同時(shí)旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)手輪，使明暗分界線準(zhǔn)確對(duì)準(zhǔn)交叉線的交點(diǎn)界線準(zhǔn)確對(duì)準(zhǔn)交叉線的交點(diǎn) ，讀數(shù)，讀數(shù)v 6.樣品測(cè)量后，必須用無(wú)水酒精樣品測(cè)量后，必須用無(wú)水酒精:乙醚乙醚1:4的混合溶的混合溶液進(jìn)行小心清潔液進(jìn)行小心清潔 Company Logo四、應(yīng)用四、應(yīng)用 v 測(cè)定油脂、液態(tài)藥物測(cè)定油脂、液態(tài)藥物v（一）定性鑒別及純度檢查（一）定性鑒別及純度檢查 通過(guò)在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定供試品的折光通過(guò)在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定供試品的折光率率n，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與中國(guó)藥典中國(guó)藥典2005年版收載的年版收載的藥物折光率比較，是

43、否一致，然后作出判斷。藥物折光率比較，是否一致，然后作出判斷。 Company Logov（二）溶液濃度的測(cè)定（二）溶液濃度的測(cè)定溶液的濃度愈高，折光率越大溶液的濃度愈高，折光率越大 1標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法 先測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光先測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率，以測(cè)的折光率為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)率，以測(cè)的折光率為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制折光率溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制折光率濃度（濃度（nc）曲線，再在同樣條）曲線，再在同樣條件下測(cè)出供試品的折光率，從標(biāo)曲件下測(cè)出供試品的折光率，從標(biāo)曲上查得供品的濃度。上查得供品的濃度。 折光率折光率-濃度（濃度（n-c）曲）曲 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：線性關(guān)系不太好，

44、也不會(huì)帶來(lái)很大差。線性關(guān)系不太好，也不會(huì)帶來(lái)很大差。 Company Logov2折光率因素法：在測(cè)定某些液體藥物或制劑折光率因素法：在測(cè)定某些液體藥物或制劑的濃度時(shí)，分別測(cè)定同溫度的水的折光率和溶的濃度時(shí)，分別測(cè)定同溫度的水的折光率和溶液的折光率，然后按經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算。液的折光率，然后按經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算。 本法適用于藥物溶液的濃度與其折光本法適用于藥物溶液的濃度與其折光率有較好的線性關(guān)系者的含量測(cè)定。率有較好的線性關(guān)系者的含量測(cè)定。FcnnFnnc）（n200nC ：藥物溶液的質(zhì)量濃度（：藥物溶液的質(zhì)量濃度（g/ml）n ：一定溫度下（通常為：一定溫度下（通常為20）測(cè)得藥物溶液的折光率。）測(cè)得藥

45、物溶液的折光率。 ：同溫度時(shí)溶劑的折光率（溶劑為水時(shí)，：同溫度時(shí)溶劑的折光率（溶劑為水時(shí)， 1.3330）。）。F ：折光率因素。藥物溶液濃度每增減折光率因素。藥物溶液濃度每增減1時(shí)溶液折光率的變化。時(shí)溶液折光率的變化。 Company Logo第六節(jié)第六節(jié) 黏度測(cè)定法黏度測(cè)定法（一）黏度（一）黏度 流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力牛頓流體、非牛頓流體牛頓流體、非牛頓流體采用采用動(dòng)力黏度，運(yùn)動(dòng)黏度動(dòng)力黏度，運(yùn)動(dòng)黏度或或特性黏數(shù)特性黏數(shù)表示。表示。 Company Logov動(dòng)力黏度：動(dòng)力黏度：液體以液體以1cm/s的速度流動(dòng)時(shí)，在的速度流動(dòng)時(shí)，在每每1cm2平面上所需剪應(yīng)力（即切向動(dòng)力

46、）的大平面上所需剪應(yīng)力（即切向動(dòng)力）的大小，以小，以Pas為單位。為單位。v運(yùn)動(dòng)黏度：運(yùn)動(dòng)黏度： 在相同溫度下，液體的動(dòng)力黏在相同溫度下，液體的動(dòng)力黏度與密度的比值，再乘度與密度的比值，再乘10-6，以，以mm2/s為單位。為單位。 -區(qū)別或檢查某些藥品的真?zhèn)魏图兌?。Company Logo 黏度種類黏度種類 單位單位 動(dòng)力黏度動(dòng)力黏度 Pas 運(yùn)動(dòng)黏度運(yùn)動(dòng)黏度 mm2/s 特性黏度特性黏度 Company Logo 溶液的黏度溶液的黏度與溶劑的黏度與溶劑的黏度。的比值。的比值（/。）稱為相對(duì)黏度（。）稱為相對(duì)黏度（r），常用烏氏黏度），常用烏氏黏度計(jì)中流出時(shí)間的比值（計(jì)中流出時(shí)間的比值（T/

47、T。）來(lái)表示。）來(lái)表示。 當(dāng)高聚物溶液的濃度較稀時(shí)，其相對(duì)黏度當(dāng)高聚物溶液的濃度較稀時(shí)，其相對(duì)黏度的對(duì)數(shù)值與高聚物溶液濃度的比值，即為該高的對(duì)數(shù)值與高聚物溶液濃度的比值，即為該高聚物的特性黏數(shù)聚物的特性黏數(shù)。 Company Logo二、測(cè)定方法二、測(cè)定方法v（一）儀器（一）儀器 v中國(guó)藥典中國(guó)藥典2010年版黏度測(cè)定采用的常用儀器有年版黏度測(cè)定采用的常用儀器有平氏黏度計(jì)、旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)平氏黏度計(jì)、旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)和和烏氏黏度計(jì)烏氏黏度計(jì)。1恒溫水?。翰ＡЦ谆蛴袡C(jī)玻璃缸，附電動(dòng)攪拌與恒溫水?。翰ＡЦ谆蛴袡C(jī)玻璃缸，附電動(dòng)攪拌與電熱裝置，供測(cè)定電熱裝置，供測(cè)定運(yùn)動(dòng)黏度運(yùn)動(dòng)黏度時(shí)應(yīng)能恒溫時(shí)應(yīng)能恒溫0.1，

48、供，供測(cè)定測(cè)定特性黏數(shù)特性黏數(shù)時(shí)應(yīng)能恒溫時(shí)應(yīng)能恒溫0.05。2溫度計(jì)：分度值為溫度計(jì)：分度值為0.1。3秒表：分度值為秒表：分度值為0.2秒。秒。4平氏黏度計(jì)等。平氏黏度計(jì)等。 Company Logov平氏黏度計(jì)示意圖平氏黏度計(jì)示意圖v1.主管主管 v2.寬管寬管 v3.彎管彎管vA.測(cè)定球測(cè)定球 vB.儲(chǔ)器儲(chǔ)器 vC.緩沖球緩沖球 vE.毛細(xì)管毛細(xì)管 vF.支管支管m1、m2環(huán)形測(cè)定管環(huán)形測(cè)定管Company Logov 烏氏黏度計(jì)示意圖烏氏黏度計(jì)示意圖v1.主管主管 v2.寬管寬管 v3.側(cè)管側(cè)管 v4.彎管彎管 vA.測(cè)定球測(cè)定球 vB.儲(chǔ)器儲(chǔ)器 vC.緩沖球緩沖球 vD.懸掛水平儲(chǔ)器

49、懸掛水平儲(chǔ)器vE.毛細(xì)管毛細(xì)管 vF.支管支管m1、m2 Company Logo（二）操作方法（二）操作方法1平氏黏度計(jì)測(cè)定法平氏黏度計(jì)測(cè)定法 中國(guó)藥典中國(guó)藥典2005年版稱為第一法。年版稱為第一法。 取兩份樣，每份重復(fù)測(cè)定取兩份樣，每份重復(fù)測(cè)定3次以上，每次測(cè)次以上，每次測(cè)定值于平均值的差值不得超過(guò)平均值的定值于平均值的差值不得超過(guò)平均值的5。 Company Logo K：已知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的黏度計(jì)常數(shù)：已知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的黏度計(jì)常數(shù)mm2/s2）；）； t ：測(cè)得的平均流出時(shí)間；：測(cè)得的平均流出時(shí)間；：供試液在相同溫度下的密度（：供試液在相同溫度下的密度（kg/m3）。）。 Kt10) sPaKt) smm62動(dòng)力黏度（運(yùn)動(dòng)黏度（Company Logov2旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測(cè)定法旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測(cè)定法 中國(guó)藥典中國(guó)藥典2010年版稱為第二法。年版稱為第二法。 K：已知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)常數(shù)；：已知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)常數(shù)； ：偏轉(zhuǎn)角。：偏轉(zhuǎn)角。 K) sPa動(dòng)力黏度（Company Logov3烏氏黏度計(jì)測(cè)定法烏氏黏度計(jì)測(cè)定法 中國(guó)藥典中國(guó)藥典2010年版稱為第三法年版稱為第三法。 clnr特性黏數(shù)r