1、藥物分析題型示例一、名詞解釋（10分，每個2分）1、對照品：2、熾灼殘渣：3、百分標(biāo)示量：4、滴定度：5、E icm 1%6、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)7、制劑分析8、重量差異9、崩解時限10、含量均勻度11、溶出度12、藥物分析 13、藥物純度二、填空題（10分，每空0.5分）1、非鹽酸鹽藥物在生產(chǎn)過程中也可能引入的氯離子，氯離子對人體，但它能反映藥物的 及生產(chǎn)過程，因此氯化物常作為 雜質(zhì)檢查。藥物中的微量氯化物檢查的條件是在 比色管中，在條件下與 反應(yīng)，生成氯化銀膠體微粒而顯白色渾濁，與一定量白 溶液在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度比較，判定供試品中氯化物是否符合 規(guī)定。比較時，比色管同置背景上，從比色

2、管 觀察，比較，即得。氯化物濃度以50ml中含 以宙勺Cl-為宜，此范圍內(nèi)氯化物所顯渾濁度明顯，便于比較。供試品溶液如不澄清，應(yīng)；如帶顏色，可采用 決。2、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證的目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)檢測要求。建立藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時分析方法需經(jīng)驗證。驗證內(nèi)容有:；系統(tǒng)適用性試驗的常見內(nèi)容有:HPLC法進行藥物分析測定時系統(tǒng)適用性試驗的目的是3、 砷鹽的檢查時，有機結(jié)合的砷通常須 理：取規(guī)定量的供試品與或氫氧化鈣、硝酸鎂共熱轉(zhuǎn)化為 后，依法檢查。操作中應(yīng)注意熾灼溫度不宜超過700C。4、 對雜質(zhì)限量檢查只要求 、三項效能指標(biāo)。5、 維生素B1的噻唑環(huán)在介質(zhì)中可開環(huán)，再與嘧啶環(huán)上氨基縮合環(huán)

3、合，然后經(jīng)等氧化劑氧化生成具有熒光的 ，加 熒光消失，加 熒光又顯出；此反應(yīng)稱為反應(yīng)6、 為了保證藥品的高質(zhì)、安全和有效，在藥品白、以及臨床使用過程中還 應(yīng)該執(zhí)行嚴(yán)格的科學(xué)管理規(guī)范。7、 維生素C是元弱酸，具有強 性，易被氧化劑氧化常用作其它制劑的劑。8、中國藥典、美國藥典、美國國家處方集、英國藥典及日本藥局方的英文縮寫分別是、o9、注射劑中常用的無機抗氧劑是，當(dāng)用碘量法測定主藥含量時常加入或 消除抗氧劑的 干擾。10、 中國藥典的內(nèi)容有、。11、 對片劑中主藥含量測定有干擾的賦形劑包括、和，其中 對非水溶液滴定法有干擾，當(dāng)加入掩蔽劑或 等可消除干擾。12、 含量均勻度通常是才,或 等制劑中的

4、單劑量含量偏離、的程度。作該項檢查的片劑就不再做 的檢查。13、古蔡氏法檢查砷鹽時，碘化鉀的作用是，酸性氯化亞錫的作用是. 醋酸鉛棉花的作用 ，漠化貢試紙的作用是。14、 藥物中存在的雜質(zhì)，主要來源于兩個方面，即 和。15、 藥品檢驗程序一般分為,，并寫出 和。三、選擇題（50分，其中A型題25分、B型題15分、C型題10分）四、問答題（10分）簡述碘量法測定青霉素類藥物含量的原理.是否需做空白試驗？如何做空白試驗？其目的是什么？甾體激素類藥物含量測定方法有幾種？簡述各種方法的原理、適用范圍及注意事項。中國藥典和日本藥局方均采用古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法檢查藥物中微量的砷鹽。請分別繪出

5、這兩 種檢砷裝置，并指出它們各部件的名稱或用途。寫出古蔡氏法砷鹽檢查時的主要注意事項。維生素A的兩種含量測定的判斷式和計算通式分別如下。分別指出它們適用的對象與判斷條件A325 （校6.815325-2.555A310-4.260A334氣。/% 0.73古蔡氏法檢查砷鹽的原理是什么？操作中加入KI和酸性SnCl2試液的作用是什么？凱氏定氮法的測定原理是什么？各步的產(chǎn)物是什么？操作中加入的H2SO4、K2SO4和CuSO4的作用是什么？制劑分析的特點是什么？氧瓶燃燒法測定芬那露片的燃燒產(chǎn)物、吸收液、指示劑及操作中應(yīng)注意的問題是什么？藥物鑒別的意義和項目是什么？雜質(zhì)的來源與種類是什么？中藥及其制

6、劑的含量測定方法是什么？質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的意義和分類？13、中藥制劑分析含量測定項目的選定原則？14、藥品檢驗工作的基本程序是什么？15、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要包括哪些內(nèi)容？五、計算題(10分)1, 灰黃霉素片含量測定：取本品10片，精密稱定，其總重為2.5442g,研細(xì)，精密稱取片粉0.1465g,置200ml容量瓶中，加無水乙醇150ml，振搖，使灰黃霉素溶解，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。用干燥濾紙過濾，取濾 液2ml，置100ml容量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻。在 291nm測得吸收度A=0.448已知：灰黃霉素的 E1cm 1%=684，灰黃霉素片的標(biāo)示量=125mg/片，求：灰黃霉素的標(biāo)示量

7、%=？2.溴化鈉中硫酸鹽檢查法如下:稱取溴化鈉5.0g,置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml,加稀鹽酸2ml,加入25% 氯化鋇溶液5ml,用水稀釋至刻度.精密吸取硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)(100以gSO24/ml)2.0ml,依法檢查，求溴化鈉中的；硫酸鹽的 限量為百分之幾？3,用碘量法測定青霉素鈉，每1ml的0.01mol/L碘液相當(dāng)于多少mg的青霉素鈉？已知：青霉素鈉的結(jié)構(gòu)及分子 量為4.鹽酸普魯卡因含量測定：精密稱取本品0.5496g，按永停滴定法，在1525C用亞硝酸鈉液(0.1025mol/L)滴 定，用去19.55ml。已知：每1ml亞硝酸鈉液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.28mg的鹽

8、酸普魯卡因，F(xiàn)=1.005。求：鹽酸普 魯卡因的百分含量是多少？維生素AD膠丸中維生素A的含量測定：取內(nèi)容物0.1279g,加環(huán)己烷溶解并稀釋成100ml,搖勻。精密量取2 ml, 加環(huán)己烷稀釋至25ml，搖勻。在下列五個波長處測得吸收度值如下：測定波長(nm)測得吸收度A值吸收度比值差值規(guī)定值計算值3000.3740.5553160.5840.9073280.6521.0003400.5340.8113600.2110.299已知：最大吸收波長在326nm329nm之間；平均膠丸內(nèi)容物重為0.0798g維生素A的標(biāo)示量為10000 IU/丸試求：維生素A的標(biāo)示百分含量?VitBl片UV法含量

9、測定取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于VitBl 25mg)，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液(9-1000) 約70ml，振搖15分鐘，加鹽酸溶液(9-1000)稀釋至刻度。用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液5.0ml，置另一 100ml 量瓶中，再加鹽酸溶液(9-1000)稀釋至刻度，搖勻，在246nm處測定吸收度，按C12H17ClN4OSHCl的吸收系數(shù) E1%為421計算，即得。已知20片重=1.4070gA246=0.461 取樣量=0.1551g 規(guī)格=10mg/片1cm求本品含量是否符合藥典規(guī)定？(應(yīng)相當(dāng)于標(biāo)示量的90.0110.0%)用異煙肼比色法測定復(fù)方己酸孕酮

10、注射液的含量。當(dāng)己酸孕酮對照品的濃度為50 g/ml，按中國藥典規(guī)定顯色 后在380nm波長處測得吸收度為0.160。取標(biāo)示量為250mg/ml(己酸孕酮)的供試品2ml配成100ml溶液，再稀釋100 倍后，按對照品顯色法同樣顯色，測得吸收度為0.154。求供試品中己酸孕酮的含量為標(biāo)示量的多少？8.取司可巴比妥鈉膠囊(標(biāo)示量為0.1g) 20粒，除去膠囊后測得內(nèi)容物總重為3.0780g，稱取0.1536g，按藥典規(guī) 定用漠量法測定。加入漠液(0.1 mol/L) 25ml，剩余的漠液用硫代硫酸鈉液(0.1025mol/L)滴定到終點時，用去 17.94ml。空白試驗用去硫代硫酸鈉液25.00

11、ml。按每1ml漠液(0.1mol/L)相當(dāng)13.01mg的司可巴比妥鈉，計算該 膠囊中按標(biāo)示量表示的百分含量。非那西丁含量測定：精密稱取本品0.3630g加稀鹽酸回流1小時后，放冷，用亞硝酸鈉液(0.1010mol/L)滴定，用去20.00m1。每1ml亞硝酸鈉液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.92mg的C10H13O2N。計算非那西丁的含量為？六、綜合題(10分)中國藥典阿司匹林片含量測定的方法如下：取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量約相當(dāng)于阿司匹林0.3g),置錐形瓶中，加中性乙醵對酚酞指 示液顯中性)20ml，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mo

12、l/L)至溶液顯粉紅 色，再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加熱15分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸 滴定液(0.05mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L湘當(dāng)于18.02mg 的 C9H8O4。【規(guī)格】0.3g【含量限度】本品含阿司匹林(C9H8O4)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%105.0%。已知：10片重=4.661g；硫酸滴定液濃度=0.04955mol/L精密稱取片粉3份，稱樣量(可粉分別為：0.4683g，0.4916，0.4377；3份樣品滴定測定消耗硫酸滴定液的體積分別為：24.09, 23.20，25.

13、21；空白試驗3份，消耗硫酸滴定液的體積分別為：41.39, 41.43, 41.41；試問：(1).本品含量測定時片粉的正常取樣量范圍、稱樣適用的天平；.推算出0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定阿司匹林的滴定度；.本品測定用氫氧化鈉滴定液和硫酸滴定液的標(biāo)定方法；.本品測定用氫氧化鈉滴定液的濃度；.空白試驗的步驟與目的；(6).本品阿司匹林的含量；判斷本品含量是否合格。復(fù)方乙酰水楊酸片的含量測定方法如下：取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取片粉適量，用氯仿提取四次 (每次20ml，10ml，10ml，10ml)，合并提取液，在水浴中蒸干，殘渣用中性乙醇20ml溶解，加酚酞指示液2滴，用0.1mol/L氫氧化鈉液滴定。問題：用氯仿提取的目的？“精密稱定”指重量應(yīng)準(zhǔn)確到什么程度？應(yīng)用什么樣的天平？“水浴”的溫度應(yīng)控制在多少度？為什么要用中性乙醇？中性乙醇如何制備？滴定終點如何判斷？用反應(yīng)方程式表示本法的測定原理。已知乙酰水楊酸的M.W.=180.16,求T=？中國藥典維生素C的含量測定：