1、第五章 檢測與測定第五章 檢測與測定 通過本章的學(xué)習(xí)，使高級化學(xué)檢驗工進(jìn)一步熟悉氣象色譜儀和原子吸收分光光度計的操作條件；熟練掌握氣象色譜儀和原子吸收分光光度計的操作；掌握用氣相色譜法和原子吸收分光光度法的測定化工產(chǎn)品的方法。 訓(xùn)練1填充柱的制備1.訓(xùn)練目的2.儀器3.訓(xùn)練步驟第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練(1)柱管的選擇、清洗、試漏和烘干選擇一根內(nèi)徑為3mm、柱長為12m的不銹鋼柱(若使用已用過的柱管，應(yīng)先倒出原裝填的固定相)。(3)估算載體及固定液的用量估算載體用量：先根據(jù)柱長(L)和管內(nèi)徑(d)計算柱管容積，再過量20%40%。(4)涂漬第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練1)配制固定液溶液：在盛有固定液

2、的燒杯中，加入20mL乙醚，攪拌，使固定液溶解。2)涂漬：把載體倒入所配的固定液中，輕輕搖勻。(5)揮發(fā)溶劑將燒杯放通風(fēng)櫥中任溶劑自然揮發(fā)，并隨時輕搖，待近干后再將燒杯置于紅外干燥箱內(nèi)，烘干2030min，最后再用6080目篩子篩分。(6)柱子的裝填在已清洗烘干的不銹鋼柱管一端塞入一小段玻璃棉，管口包扎紗布后，通過三通活塞開關(guān)和緩沖瓶接真空泵減壓抽氣。(7)老化處理第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練(8)老化結(jié)束后的操作按儀器操作步驟中有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器和氣源。(9)填寫實驗記錄。 訓(xùn)練2氣相色譜儀的使用維護(hù)及檢測器靈敏度的測定第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練2.儀器與試樣(1)儀器1)氣相色譜儀 色譜柱(內(nèi)徑3

3、mm、長2m)。 熱導(dǎo)檢測器。 氫火焰檢測器。2)微量注射器。3)氫氣鋼瓶。(2)試樣體積分?jǐn)?shù)為0.05%苯(色譜純)，吸取5L苯置于10mL容量瓶中以CS2稀釋至刻度。1.訓(xùn)練目的第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練3.訓(xùn)練步驟1)設(shè)置熱導(dǎo)檢測器實驗條件：柱溫為80100，汽化室溫度為150，橋電流為120mA，載氣H2流速約為20mL/min，走紙速度為5mm/min，衰減比為11。2)設(shè)置氫火焰檢測器實驗條件：柱溫為80100，汽化室為150，燃?xì)釮2流速約為30mL/min，載氣N2流速約為，助燃?xì)饪諝饬魉偌s為600mL/min，走紙速度為5mm/min，衰減比為11。3)連接電源，連接減壓閥及氣

4、路。4)按逆時針方向打開載氣鋼瓶總閥門(高壓表指針指示鋼瓶內(nèi)的氣壓)。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練5)按順時針方向打開減壓閥，并將輸出氣壓調(diào)至0.20.5MPa(低表指示輸出氣壓)。6)打開載氣穩(wěn)壓閥，逆時針方向打開儀器主機中載氣穩(wěn)壓閥，并調(diào)節(jié)至主機上壓力表顯示選定值。7)檢查氣路的氣密性。8)打開主機電源總開關(guān)。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練9)打開溫度控制器上“層析室加熱”電源開關(guān)，加熱開關(guān)右邊指示燈亮，同時主機上的加熱指示燈亮，柱室升溫(升溫情況可通過主機面板上方選擇開關(guān)，在測溫毫伏表上讀出，也可以在柱室左側(cè)面用水銀溫度計從機左側(cè)溫孔中測得)。10)打開溫度控制器上“汽化器加熱電源開關(guān)”，其指示燈

5、亮，調(diào)節(jié)“汽化氫焰溫度調(diào)節(jié)鈕”，使汽化室升溫到所需溫度值。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練11)調(diào)節(jié)橋電流，升溫1h后，使用熱導(dǎo)池檢測器，將熱導(dǎo)池電源及氫焰離子放大器上“氫焰-熱導(dǎo)”轉(zhuǎn)換開關(guān)置“熱導(dǎo)”處。12)調(diào)節(jié)池平衡，過0.5h后打開記錄儀電源開關(guān)，用“熱導(dǎo)平衡”(粗調(diào))及“熱導(dǎo)零調(diào)”(細(xì)調(diào))反復(fù)調(diào)節(jié)至記錄儀指針移動不超過1mV為止。13)將衰減檔置于適當(dāng)位置(若不需要衰減則置于11處)。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練14)測定熱導(dǎo)池檢測器靈敏度：待基線平直后，用微量注射器取苯0.5L，注入汽化室，記錄色譜圖(或使用色譜數(shù)據(jù)處理機自動記錄)；重復(fù)進(jìn)樣3次，測量峰高和半峰寬，計算峰面積，求平均值。15)實

6、驗完畢，0.5h后，關(guān)閉記錄儀電源開關(guān)，抬起記錄筆。16)將“橋電流”調(diào)節(jié)至最小(逆時針方向旋轉(zhuǎn)“熱導(dǎo)電流”旋鈕)。17)先依次將柱室、汽化室各升溫旋鈕旋到最小，再關(guān)閉層析室加熱開關(guān)及汽化室加熱電源開關(guān)，最后關(guān)閉主機電源總開關(guān)。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練18)打開柱室，等柱溫降至近于室溫時，關(guān)閉鋼瓶總閥門、減壓閥及主機載氣穩(wěn)壓閥(順時針?biāo)砷_)。19)清洗進(jìn)樣器，整理實驗室，填寫儀器使用記錄。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練4.數(shù)據(jù)處理 訓(xùn)練3苯、甲苯、二甲苯混合樣的色譜分析1.訓(xùn)練目的第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練2.儀器與試樣(1)儀器1)102-G型氣相色譜儀(或其他型號)。2)氫氣(或氮氣)鋼瓶。3)記

7、錄儀(或數(shù)據(jù)色譜處理機)。4)色譜柱(使用訓(xùn)練1制備的鄰苯二甲酸二壬酯柱)。5)微量注射器(5L、10L)和醫(yī)用注射器(1mL)。6)10mL容量瓶(3個)。(2)試劑1)苯、甲苯、鄰二甲苯(均為AR級)。2)苯、甲苯、鄰二甲苯(均為色譜純)。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練3.訓(xùn)練步驟1)配制混合試樣：稱取苯0.4g(精確至0.001g)、甲苯0.40.5g(精確至0.001g)于50mL容量瓶中，用鄰二甲苯稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。2)連接電源及相應(yīng)連線，接通載氣，檢查氣路氣密性。3)起動色譜儀，設(shè)置實驗條件如下：柱溫為110；汽化室溫度為150；檢測器用熱導(dǎo)池，檢測器溫度為110；橋電流為110mA

8、；衰減比為11；進(jìn)樣量為3L；載氣為氫氣；記錄儀紙速為5mm/min。4)按儀器操作步驟將儀器調(diào)節(jié)至可進(jìn)樣狀態(tài)(待儀器電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡時，記錄儀基線平直后即可進(jìn)樣)。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練5)用微量注射器分別準(zhǔn)確吸取色譜純苯、甲苯、鄰二甲苯各1L，在上述操作條件下，依次注入色譜儀，出峰后分別測量保留時間，作為定性依據(jù)，然后測量出3組分的峰高和半峰寬，重復(fù)3次，計算各自的平均峰面積。6)用微量注射器。7)實驗完成后，清洗進(jìn)樣器，并按儀器操作步驟中的有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器和氣源。8)記錄及處理實驗數(shù)據(jù)。 記錄實驗條件。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練 測定校正因子：按下式計算出苯為標(biāo)準(zhǔn)物時甲苯、鄰二甲苯

9、的相對質(zhì)量校正因子。表5-1校正因子的測定 測量混合樣色譜圖上苯、甲苯、鄰二甲苯的峰高、半峰寬，計算峰面積A，稱量質(zhì)量m、mi/ms、As/Ai和f(以苯為標(biāo)準(zhǔn)物)等數(shù)據(jù)，并填入下表。用歸一化法計算各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練表5-2歸一化法計算第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練 訓(xùn)練4氣相色譜法測定乙醇中微量水分1.訓(xùn)練目的2.儀器與試樣(1)儀器1)102-G氣相色譜儀(或其他型號)。2)色譜柱(GDX101)。3)60mL分液漏斗(1個)。4)微量進(jìn)樣注射器(10L、50L等)。5)氫氣鋼瓶。6)記錄儀(或色譜數(shù)據(jù)處理機)。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練3.訓(xùn)練步驟1)連接電源及相應(yīng)連線

10、，接通載氣(以氫氣為載氣)，檢查氣路氣密性。2)制備水飽和苯溶液：將一定量AR級的苯置于分液漏斗中，用同體積的蒸餾水振蕩洗滌，去掉水溶性物質(zhì)，如此洗滌次數(shù)應(yīng)不少于5次。3)啟動色譜儀，設(shè)置實驗條件如下：固定相為GDX101(4060目)；不銹鋼柱管規(guī)格為3mm1m；柱溫為100；載氣為氫氣，流量為40mL/min；檢測器為熱導(dǎo)池，橋電流為180mA；汽化室溫度為200；衰減比為11；記錄儀紙速為5mm/min。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練4)按儀器使用步驟將儀器調(diào)試到可進(jìn)樣狀態(tài)(待基線平直后即可進(jìn)樣)。5)抽洗微量注射器510次，分別按2.0L、3.0L、4.0L、5.0L、6.0L的進(jìn)樣量進(jìn)樣。

11、6)嚴(yán)格控制同一操作條件，取3L乙醇試樣進(jìn)樣，出峰后，量取水峰高，同時重復(fù)進(jìn)樣兩次。7)實驗完成后清洗進(jìn)樣器，并按儀器操作步驟中有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器和氣源。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練4.記錄及處理數(shù)據(jù)1)記錄及處理數(shù)據(jù)。2)測量試樣水飽和苯的水峰峰高和苯層溫度，并將數(shù)據(jù)填入表5-3。表5-3測量結(jié)果 苯中飽和水溶解度：見下表。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練表5-3測量結(jié)果3)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。4)計算乙醇中水的含量。第一節(jié)氣相色譜法專項訓(xùn)練 訓(xùn)練1空心陰極燈的選擇與安裝1.訓(xùn)練目的1)會進(jìn)行開機前各項檢查。2)能在45min內(nèi)正確完成空心陰極燈選擇、安裝和調(diào)整工作。2.儀器第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作

12、技能訓(xùn)練3.訓(xùn)練步驟1)認(rèn)真閱讀儀器的使用說明書。2)檢查儀器各部件連接是否正確。3)將儀器面板上所有開關(guān)置關(guān)斷位置，儀器面板上各調(diào)節(jié)器均逆時針轉(zhuǎn)到底。4)選擇所要使用的空心陰極燈，小心取出，打開燈源室門，將元素?zé)粢_對準(zhǔn)燈電源插座適配插入。5)按下電源按鍵，接通供電電源。6)降低燃燒器高度至光束下面，拉開燃燒室右壁上的兩塊擋光板，使光束通過燃燒室。7)將方式選擇開關(guān)置“調(diào)整”位置。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練8)選擇合適的波長、狹縫和負(fù)高壓(調(diào)節(jié)增益鈕)，使能量表的指針指在正中位置(約2.6V，燈預(yù)熱后能量可能增大)。9)用波長手調(diào)輪調(diào)波長使能量表上指示達(dá)最大值，如果能量大于2.

13、6V，可調(diào)“增益”旋鈕，降低光電倍增管負(fù)電壓，使之回到中間位置。10)光源對光，將元素?zé)艟徛D(zhuǎn)，使能量表上指示達(dá)最大值；分別調(diào)節(jié)元素?zé)舻摹罢{(diào)節(jié)螺桿”，“高低調(diào)節(jié)鼓輪”，“左右位移鼓輪”均使能量表上指示達(dá)到最大值，如果能量大于2.6V，可調(diào)“增益”旋鈕，使指針回到中間位置。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練11)燃燒器對光，先調(diào)節(jié)燃燒器轉(zhuǎn)柄，使燃燒器縫隙與光束大致平行。12)訓(xùn)練完畢，逆時針旋轉(zhuǎn)增益鈕使能量表指針恢復(fù)至零。13)清理實驗工作臺，填寫儀器使用記錄。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練1.訓(xùn)練目的1)正確使用原子吸收光譜儀。2)在1.5h內(nèi)完成波長、燃助比、燃燒器高度、狹

14、縫寬度等測量條件的調(diào)試，并使儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)。 訓(xùn)練2原子吸收條件的選擇(以測定鎂為例)第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練2.儀器和試劑1)AA320型原子吸收分光光度計及配套輔助設(shè)備、鎂空心陰極燈 (1個)、100mL燒杯(1個)、100mL容量瓶(3個)、10mL吸量管(1支)。2)鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制：準(zhǔn)確稱取于800灼燒至恒重的氧化鎂(AR)1.6583g，加入1mol/L的鹽酸至溶解，定量移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練3.訓(xùn)練步驟1)先完整閱讀這一訓(xùn)練的各項要求和步驟。2)配制試驗溶液 用吸量管取1.0mg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲

15、備液10.00mL于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線。此溶液含鎂量為0.10mg/mL。 準(zhǔn)確移取0.10mg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL于100mL容量瓶中并稀釋至標(biāo)線，此溶液為含0.0050mg/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。 用0.0050mg/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液配制100mL 0.30g/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。3)檢查氣源輔助設(shè)備的安放位置和周圍環(huán)境。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練4)選擇鎂空心陰極燈，并小心安裝好。5)調(diào)節(jié)波長在285.2nm附近，旋轉(zhuǎn)波長手調(diào)輪到能量指示最大。6)調(diào)節(jié)燃燒器位置，將“方式”開關(guān)置于吸光度，信號開關(guān)置于“連接”按下調(diào)0旋鈕，使顯示為“0.000”。7)打

16、開通風(fēng)機開關(guān)，通風(fēng)10min。8)點燃空氣-乙炔焰，調(diào)節(jié)空氣-乙炔流量比例(乙炔流量為1L/min，空氣流量為5.5L/min)，并用去離子水噴霧。9)最佳實驗條件的選擇。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練表5-4鎂的測量條件 選擇分析線，根據(jù)對試樣分析靈敏度的要求和干擾情況，選擇合適的分析線。試液濃度低時，選最靈敏線；試液濃度高時，要選擇沒有干擾譜線。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練 選擇空心陰極燈工作電流，吸噴0.30g/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，固定其他實驗條件，改變燈電流從2mA開始，每次增加0.5mA，以不同燈電流測定鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度并記錄下對應(yīng)的燈電流和吸光度，將上述測定數(shù)值

17、填入表5-5。表5-5燈電流和吸光度 選擇燃助比，固定其他實驗條件和助燃?xì)饬髁?，改變乙炔流量，噴入鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄吸光度，將上述測定數(shù)值填入表5-6。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練表5-6燃助比和吸光度 選擇燃燒器高度，吸噴鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，改變?nèi)紵鞲叨龋涗泴?yīng)的吸光度，將上述測定數(shù)值填入表5-7。表5-7燃燒器高度和吸光度 選擇狹縫寬度，在上述最佳燃助比及燃燒器高度條件下，使用不同狹縫寬度測定鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，將上述測定數(shù)值填入表第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練表5-8狹縫寬度和吸光度10)實驗結(jié)束工作：實驗結(jié)束后，吸噴去離子水23min，先關(guān)乙炔氣閥門再關(guān)空氣閥門。第二節(jié)

18、原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練4.數(shù)據(jù)處理1)繪制吸光度-燈電流曲線，選出最佳燈電流。2)繪制吸光度-燃?xì)饬髁壳€，選出燃助比。3)繪制吸光度-燃燒器高度曲線，選出燃燒器最佳高度。4)繪制吸光度-狹縫寬度曲線，選出最佳狹縫寬度。 儀器工作環(huán)境要求室溫535，相對濕度85，室內(nèi)保持清潔，以防止光學(xué)零件污染。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練 為了確保安全，使用燃?xì)狻⒅細(xì)鈶?yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行。如果在實驗過程中突然停電，應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)忾y門，然后將空氣壓縮機及主機上所有開關(guān)和旋鈕都恢復(fù)至操作前的狀態(tài)。操作過程中，若嗅到乙炔氣味，則可能是氣路管道或接頭漏氣，應(yīng)立即仔細(xì)檢查。 每次分析工作后，

19、都應(yīng)該讓火焰繼續(xù)點燃，并吸噴離子水清洗原子化器。定期檢查廢液收集容器的液面，及時倒出過多的廢液，又要保證足夠的水封。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練 為了保證分析結(jié)果有良好重現(xiàn)性，應(yīng)該注意燃燒器縫隙的清潔、光滑。當(dāng)發(fā)現(xiàn)火焰不整齊，中間出現(xiàn)鋸齒狀分裂時，說明縫隙內(nèi)已有雜質(zhì)堵塞，此時應(yīng)該仔細(xì)進(jìn)行清理。清理方法是待儀器關(guān)機、燃燒器冷卻以后，取下燃燒器，用洗衣粉溶液刷洗縫隙，然后用水沖洗，清除沉積物。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練1.訓(xùn)練目的1)掌握AA7000型原子吸收分光光度計的使用方法。2)掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定水樣中微量銅的實驗技術(shù)。 訓(xùn)練3原子吸收光譜儀的使用維護(hù)及水中微量銅的

20、測定第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練2.儀器與試劑(1)儀器AA7000型原子吸收光譜儀(配有空氣壓縮機、乙炔鋼瓶等)，銅空心陰極燈。(2)試劑Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液：100g/mL。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練3.訓(xùn)練步驟1)正確地連接好儀器的氣路、電源線，以及儀器與工作站之間的信號線。2)裝上元素?zé)簦蜷_主機開關(guān)，按順時針旋轉(zhuǎn)電位器使燈電流達(dá)到工作電流(根據(jù)元素?zé)舳?，電位器長針轉(zhuǎn)一圈短針轉(zhuǎn)一格表示2mA。3)選擇好所需要的狹縫(根據(jù)元素而定)。4)選擇好波長，用快速或慢速掃描檔找準(zhǔn)所測元素的特征波長，而后按下述“6)”所敘述的方法手動細(xì)微調(diào)節(jié)波長。5)啟動與儀器相配套的“

21、工作站”，使之進(jìn)入正常工作狀態(tài)。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練6)調(diào)節(jié)波長，在調(diào)節(jié)波長時，首先調(diào)高壓至200300V，然后在元素波長附近轉(zhuǎn)動“波長微調(diào)”，尋找光譜峰值，同時觀察“工作站”屏幕上的“能量條”(或能量電平數(shù)值)，直至能量最大找準(zhǔn)峰值為止。7)調(diào)節(jié)燈室中“工作方式轉(zhuǎn)換”旋鈕，使之指向所需要的工作方式。8)對儀器預(yù)熱30min。9)在點火前，用對光角板調(diào)節(jié)狹縫與光軸平行。10)起動空氣壓縮機，經(jīng)過一段時間后，空氣的壓力、流量才能穩(wěn)定。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練11)點火時，先打開乙炔鋼瓶的總閥門，再按下氣路操作面板上的“燃?xì)饪刂奇I”，用點火槍點火(這步操作應(yīng)盡快

22、)，然后調(diào)節(jié)好乙炔的壓力，壓力一般在0.06MPa(0.6kgf/cm2)，乙炔流量是根據(jù)分析需要而定(一般為1.6L/min左右)。12)待火焰穩(wěn)定一段時間后，噴入空白溶液，調(diào)節(jié)高壓，使“工作站”屏幕上所顯示的“吸光值”為0或接近0。13)噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液，微調(diào)撞擊球，以獲得最佳靈敏度。14)進(jìn)行分析。15)儀器工作環(huán)境條件第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練 溫度為535。 相對濕度85。 遠(yuǎn)離振蕩區(qū)，無強電磁場干擾和腐蝕性氣體。 電源要求有穩(wěn)壓器，電壓為220V10，頻率為(501)Hz，功率為500W，有通風(fēng)排氣裝置。 室內(nèi)要保持清潔，最好配有吸塵器。16)儀器的維護(hù) 每次分析工作后都

23、應(yīng)讓火焰繼續(xù)點燃，吸收純水13min清洗原子化器，若噴過高濃度樣品，清洗時間可適當(dāng)加長。定期檢查廢液收集容器的液面，及時倒出過多的廢液，又要保證足夠的水封。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練 燃燒頭狹縫內(nèi)表面保持光潔對儀器的分析重復(fù)性具有重要意義，當(dāng)發(fā)現(xiàn)火焰不整齊，中間出現(xiàn)鋸齒狀分裂時就說明狹縫內(nèi)面已有雜質(zhì)堵塞，應(yīng)仔細(xì)進(jìn)行清理。待儀器關(guān)機，等燃燒頭冷卻以后，取下燃燒頭，用洗衣粉溶液沖洗狹縫，并用0.20.4mm厚的不銹鋼板(注意不要使用Cu、Al板!)在狹縫內(nèi)捅、擦，然后再用水沖以清除沉積物。若還不能清洗好，則應(yīng)將緊固狹縫板用的6個螺釘擰開，取下縫板，甚至可將拼接兩個縫板用的兩個螺釘擰下

24、，仔細(xì)修光工作表面，然后復(fù)原。一定要保持兩個狹縫板緊密地靠到燃燒頭座體上，并擰緊有關(guān)螺釘。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練 在日常使用中，應(yīng)盡量保持儀器環(huán)境之清潔，防止污染光學(xué)零件。使用日久，光學(xué)零件鍍膜灰塵過多使光能過低時，應(yīng)由專門技術(shù)人員對鏡片作細(xì)致的清洗。一般用脫脂棉蘸上足夠的高純酒精輕輕擦拭即可。這項工作應(yīng)小心進(jìn)行。在一般情況下，除非萬不得已，不要清洗反射鏡。 單色器，除非發(fā)生損壞或重大問題，不可打開。 定期檢查氣路系統(tǒng)的密封性，以保證安全。17)測定 選擇儀器工作條件第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練G07BG1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及試液測定：準(zhǔn)確移取Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、

25、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL分別于7個50mL容量瓶中，另移取含Cu2+水樣10.00mL (或視含Cu2+量而定)于另一個50mL容量瓶中，將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液用體積分?jǐn)?shù)為2%的硝酸稀釋至刻度。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練1.訓(xùn)練目的1)鞏固AA7000型原子吸收分光光度計的使用方法。2)掌握標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水樣中微量銅的實驗技術(shù)。 訓(xùn)練4原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水中微量銅第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練2.儀器與試劑1)AA7000型原子吸收光譜儀(配有空氣壓縮機、乙炔鋼瓶等)；銅空心陰極燈。2)Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液：100

26、g/mL。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練3.訓(xùn)練步驟1)儀器工作條件2)按儀器操作規(guī)程開啟儀器，并調(diào)節(jié)最佳實驗條件。3)配制標(biāo)準(zhǔn)加入法溶液：按表5-9中所給數(shù)據(jù)移取4個50mL容量瓶中，以體積分?jǐn)?shù)為2%的稀硝酸稀釋至刻度。表5-9A-m數(shù)據(jù)記錄4)在實驗條件下依次測定上述溶液的吸光度，記錄相應(yīng)的吸光度值，然后在方格坐標(biāo)紙上繪制A-m曲線，將直線外推求出試液中的Cu2+含量(以g/mL表示)。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練1.訓(xùn)練目的1)進(jìn)一步掌握原子吸收分光光度計的使用及維護(hù)方法。2)掌握原子吸收法測鋅的實驗條件選擇方法。 訓(xùn)練5原子吸收法測定鋅實驗條件的選擇第二節(jié)原子吸收

27、分光光度計基本操作技能訓(xùn)練2.儀器與試劑1)AA7000型原子吸收分光光度計；鋅元素空心陰極燈；50mL容量瓶10只；5mL移液管1只。2)100g/mL Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練3.訓(xùn)練步驟(1)分析線波長的選擇取100g/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL加到50mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，此溶液作條件選擇用。(2)燃?xì)?、助燃?xì)饬髁勘冗x擇用乙炔-空氣火焰原子化測鋅，測定時先調(diào)好空氣的壓力和流量，使霧化效率最高(溶液的提升量與廢液排出量之比最大)。(3)燈電流的選擇固定其他條件，從0.5mA燈電流開始，每次增加0.5mA，以不同的燈電流測定Zn2+標(biāo)準(zhǔn)液

28、的吸光度。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練(4)燃燒器高度的選擇用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液噴霧，緩慢上下移動燃燒器高度，以調(diào)節(jié)火焰高度，測定不同燃燒器高度下的吸光度值，繪制吸光度燃燒器高度曲線，從中找出靈敏度高，穩(wěn)定性又較好的高度位置。(5)狹縫寬度的選擇在上述最佳乙炔和空氣流量比及燃燒器高度條件下，使用不同狹縫寬度測定標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液吸光度，繪制吸光度狹縫寬度曲線，以測得最大吸光度時的狹縫寬度為選定值。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練4.數(shù)據(jù)處理(1)分析線根據(jù)對試樣分析靈敏度的要求和干擾情況，選擇合適的分析線。表5-10A數(shù)據(jù)記錄(2)空心陰極燈工作電流選擇吸噴0.30g/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，固定

29、其他實驗條件，改變燈電流從2mA開始，每次增加0.5mA，以不同燈電流測定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度并記錄下對應(yīng)的燈電流和吸光度。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練表5-11Ai數(shù)據(jù)記錄(3)選擇固定其他實驗條件和助燃?xì)饬髁扛淖円胰擦髁?，噴入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄吸光度。表5-12A燃助比數(shù)據(jù)記錄(4)燃燒器高度選擇吸噴鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，改變?nèi)紵鞲叨?，記錄對?yīng)的吸光度。第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能訓(xùn)練表5-13Ah數(shù)據(jù)記錄(5)狹縫寬度選擇在上述最佳燃助比及燃燒器高度條件下，使用不同狹縫寬度測定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并記錄之。表5-14As數(shù)據(jù)記錄5.實驗結(jié)束工作第二節(jié)原子吸收分光光度計基本操作技能

30、訓(xùn)練2.儀器與試劑1)儀器：氣相色譜儀、微量進(jìn)樣器。2)試劑 標(biāo)準(zhǔn)樣品(苯胺，其色譜法主體含量(體積分?jǐn)?shù))不得低于99.9%)。 氫氣和氮氣(其純度體積分?jǐn)?shù)不低于99.8%，使用前需用脫水裝置、硅膠、分子篩或活性炭等進(jìn)行凈化處理)。 空氣(應(yīng)無腐蝕性雜質(zhì)。使用前需進(jìn)行脫脂、脫水處理)。1.訓(xùn)練目的 訓(xùn)練1氣相色譜法測定苯胺的含量第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法3.訓(xùn)練步驟(1)確定實驗條件1)檢測器：熱導(dǎo)池檢測器。2)載氣及流量：氫氣，40mL/min。3)柱長(不銹鋼柱):3m。4)固定相:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%SE52(甲基苯基硅油,含苯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%)涂于101白色擔(dān)體(250150m，60

31、80目) ，于190老化4h以上。5)柱溫度：140。6)汽化室溫度：200。7)檢測器溫度：160。8)進(jìn)樣量：24L。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法9)色譜柱有效板高: Heff3.6mm。10)不對稱因子：f1.1。11)難分離物質(zhì)對的分離度：R5.4(苯胺和氯代苯)。12)組分相對主體的相對保留值:r硝基苯,苯胺=1.74,r氯代苯,苯胺=0.48。(2)制備色譜柱1)固定液涂漬法：將固定液溶于溶劑中，使其成為均勻相溶液，將載體浸泡在溶液中(必要時加熱回流)，輕輕攪拌或搖勻。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法2)色譜柱填充法：將預(yù)處理過的柱一端用玻璃纖維和銅絲網(wǎng)塞緊，接真空泵減壓抽空；

32、另一端加入固定相，同時用按摩器振動，使載體均勻緊密裝入色譜柱內(nèi)。3)色譜柱老化法：老化色譜柱須在氮氣氣流中緩緩升溫，溫度升至低于固定液最高使用溫度后，保持4h以上(溫度切不可過高，以防流失)。(3)進(jìn)樣1)將清潔干凈的注射器或其他進(jìn)樣裝置，用樣品抽洗三次后，抽取規(guī)定量樣品，迅速插入汽化室，將樣品一次推入，然后迅速取出進(jìn)樣器。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法2)進(jìn)樣量須控制在具有線性響應(yīng)范圍內(nèi)，各雜質(zhì)峰和內(nèi)標(biāo)物峰在該進(jìn)樣量時應(yīng)記錄清楚。3)對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，要求精密度和準(zhǔn)確度達(dá)到相關(guān)要求。 精密度：同一樣品測定不少于12次，取置信度95%，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析及取舍，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差。 準(zhǔn)確度：準(zhǔn)確度以回

33、收率表示，回收率應(yīng)在80%120%范圍內(nèi)。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法4.數(shù)據(jù)處理1)色譜圖中所顯示的色譜峰不能有平頭峰和畸變峰。2)進(jìn)樣量須在檢測器的線性范圍內(nèi)所有組分在試驗條件下應(yīng)全部流出。5.注意事項第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法6.安全事項 裝置儀器電源必須良好接地。 采用氫氣作載氣或燃燒氣時管道應(yīng)無滲漏，儀器操作場所不能有明火。 色譜柱出口的氣體須排放至室外或通風(fēng)處。 使用高壓鋼瓶時，按氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程操作。 訓(xùn)練2氣相色譜法測定農(nóng)藥敵敵畏的含量1.訓(xùn)練目的第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法2.儀器與試劑(1)儀器1)氣相色譜儀(具有氫火焰離子化檢測器或熱導(dǎo)池檢測器)。2)微量進(jìn)

34、樣器(10L)。3)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。(2)試劑1)三氯甲烷。2)十五烷：內(nèi)標(biāo)物(沒有干擾色譜分析的雜質(zhì))。3)固定液：液硅酮(DC550)。4)載體：101白色擔(dān)體(180250m，6080目)，王水處理。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法5)敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)樣品：已知含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.0%。6)內(nèi)標(biāo)溶液：準(zhǔn)確稱取約10g十五烷，置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度搖勻(供氫火焰離子化檢測器使用)。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法3.訓(xùn)練步驟(1)確定實驗條件1)色譜柱：2cm3mm，硼硅玻璃(或不銹鋼柱管)，柱內(nèi)填充物為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%DC550，上海試劑廠101(180250m，王水處理

35、)。2)溫度：柱箱為174；汽化室為200；檢測器為250。3)氣體流速：載氣(氮氣N2)約為37mL/min，氫氣約為32mL/min，空氣約為300400mL/min。4)放大與衰減：調(diào)節(jié)放大與衰減使敵敵畏和十五烷的色譜峰高為記錄儀滿量程的60%80%。5)保留時間：敵敵畏約2.2min，十五烷約3.8min。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法(2)制備色譜柱1)固定液的涂漬：準(zhǔn)確稱取2g DC550，置于25mL標(biāo)準(zhǔn)口的圓底燒瓶中，加入足夠量的三氯甲烷，使DC550全部溶解后，按固定液的配比，加入確定量(約20g)的載體，并且正好被固定液溶液所浸沒。2)色譜柱的填充：將洗凈、烘干的玻璃柱(

36、或不銹鋼柱)的入口端接一小漏斗，出口端塞入適量的玻璃棉(經(jīng)硅烷化處理)并裹以紗布后，通過橡皮管與真空泵相連。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法3)色譜柱的“老化”：將色譜柱的入口端與氣相色譜儀的汽化室連接好，出口端暫不接檢測器，以大約15mL/min的載氣(氮氣)流速，分階段升溫至220，并在此溫度下至少老化24h，降溫后將柱出口與檢測器連接好。(3)標(biāo)樣溶液和試樣溶液的制備1)標(biāo)樣溶液：準(zhǔn)確稱取0.15g(精確至0.0002g)敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)樣品，置于一個10mL的具塞玻璃瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入2mL內(nèi)標(biāo)溶液，小心混合均勻。2)試樣溶液：準(zhǔn)確稱取約含0.15g(精確至0.0002g)敵敵畏的試樣，

37、置于另一個10mL的具塞玻璃瓶中，用同一支移液管準(zhǔn)確加入2mL內(nèi)標(biāo)溶液小心混合均勻。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法(4)進(jìn)樣分析1)標(biāo)樣溶液。2)試樣溶液。3)試樣溶液。4)標(biāo)樣溶液。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法Z19.eps 訓(xùn)練3氣相色譜法測定聚氨酯涂料中的游離TDI單體1.訓(xùn)練目的：第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法2.儀器與試樣(1)儀器1)氣相色譜儀(配有氫火焰離子化檢測器)。2)微量進(jìn)樣器(10L)。(2)試劑及材料1)乙酸乙酯：分析純，經(jīng)5分子篩脫水、脫醇，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.03%，醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.02%。2)甲苯二異氰酸酯(TDI)：分析純(80/20)。3)1，2，4-三氯

38、代苯(TCB)：分析純(也可以使用色譜純十四烷)。4)載氣：氮氣(體積分?jǐn)?shù))99.8%。5)燃?xì)猓簹錃?體積分?jǐn)?shù))99.8%。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法3.訓(xùn)練步驟(1)確定實驗條件1)柱溫：150。2)汽化溫度：150。3)載氣流速：氮氣50mL/min。4)氫氣流速：90mL/min。5)空氣流速：500mL/min。6)進(jìn)樣量：1L。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法(2) 固定相配制準(zhǔn)確稱取1g固定液甲基乙烯基硅氧烷樹脂(UCW982)溶解于50mL二氯甲烷中，將此溶液放在蒸發(fā)皿中，緩慢攪拌，待固定液完全溶解后，將9g載體倒入，在通風(fēng)柜中用紅外燈加熱至50左右，直至溶劑揮發(fā)至干，并

39、且能自由流動，干燥30min，過篩后備用。(3) 色譜柱填充與老化將洗凈烘干的色譜柱一端用玻璃棉堵好，接在真空泵上，另一端接上漏斗，緩慢加入配制好的固定相，并輕輕敲打色譜柱至固定相不再進(jìn)入為止，塞上玻璃棉，將色譜柱接到色譜儀上(不接檢測器)通載氣進(jìn)行不同溫度的分步老化。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法(4)試劑的脫水將250g 5分子篩放在500罐式爐中灼燒2h,待爐溫降至100以下,取出放入裝有無水硅膠的干燥器中冷卻后，倒入剛啟封的500mL乙酸乙酯中，搖勻，靜置24h，然后用氣相色譜法測定其含水量、含醇量。(5) 定量方法1)校正因子測定 配制A溶液：稱取1g(準(zhǔn)確至0.1mg)1，2，4

40、-三氯代苯，放入干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至100mL。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法 配制B溶液：稱取0.25g(準(zhǔn)確至0.1mg)甲苯二異氰酸酯，放入干燥的容量瓶中，加入10mL A溶液，將樣品充分搖勻，密封，靜止20min(該溶液保存期1天)。2)樣品配制 樣品中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%1%未反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯時，稱取5g試樣(準(zhǔn)確至0.1mg)放入25mL的干燥容量瓶中，用移液管取1mL A溶液和乙酸乙酯移入容量瓶中，密封后充分混合均勻，待測。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法 樣品中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%10%未反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯時，稱取5g試樣(準(zhǔn)確至0.1mg)放入25mL的干

41、燥容量瓶中，用移液管取10mL A溶液，密封后充分混勻(此時不需加入乙酸乙酯)，待測。(6)樣品分析在注入上述配制好的樣品之前，按色譜條件待儀器穩(wěn)定后，首先用進(jìn)樣器注入約1L純TDI，使色譜柱很快達(dá)到飽和。表5-15各組分出峰順序第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法 訓(xùn)練4氣相色譜法測定焦化產(chǎn)品中鄰甲酚成分1.訓(xùn)練目的第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法2.儀器與試劑(1)儀器1)氣相色譜儀(配有氫火焰離子化檢測器)。2)微量進(jìn)樣器(10L)。(2)試劑1)色譜固定液:阿匹松L。2)色譜固定液：聚乙二醇20000。3)抗壞血酸：分析純。4)6201紅色載體：酸洗，4060目。5)丙酮：分析純。6)苯：

42、分析純。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法7)鄰甲酚：無苯酚、間對甲酚和2，6-二甲酚等雜質(zhì)，或雜質(zhì)含量已知。8)苯酚：含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不小于99%。9)間甲酚：含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不小于99%。10)對甲酚：含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不小于99%。11)二甲酚：含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不小于99%。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法3.訓(xùn)練步驟(1)確定實驗條件1)固定液：體積分?jǐn)?shù)為0.13%聚乙二醇20000+體積分?jǐn)?shù)為0.5%抗壞血酸+體積分?jǐn)?shù)為13%阿匹松L。2)載體：6201紅色載體，酸洗，4060目。3)色譜柱：長3m，內(nèi)徑4mm。4)柱溫：130。5)檢測器溫度：150。6)汽化溫度：270。7)載氣：氫

43、氣。8)柱前壓：0.08MPa(0.8kg/cm2)。9)檢測器：氫火焰離子化檢測器。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法10)進(jìn)樣量：12 L。11)組分：苯酚，相對保留值為0.67；鄰甲酚，相對保留值為1.00；間對甲酚，相對保留值為1.24；二甲酚，相對保留值為1.54。(2)柱填料的制備稱取聚乙二醇20000 0.0200g和抗壞血酸0.0750g，置于250mL燒杯中，加入與15g載體等體積的丙酮，在攪拌下使固定液完全溶解(溶解速度較慢，可在水浴上適當(dāng)加熱，若溶劑揮發(fā)，應(yīng)補充)。第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法(3)色譜柱的填充與老化在振動下將制備好的填料緊密裝入已洗凈干燥的柱管中，兩端

44、用玻璃棉封住，填充好的色譜柱安裝于色譜儀中，通小流量的載氣，在160下老化約4h，使基線穩(wěn)定。(4)標(biāo)樣的配制準(zhǔn)確稱取5份各為10g左右的鄰甲酚試劑，再分別準(zhǔn)確稱入不同量的苯酚、間對甲酚(間甲酚和對甲酚按21質(zhì)量比混合)和2，6-二甲酚，使各雜質(zhì)組分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))在0.2%2%之間變化，將標(biāo)樣充分混勻后備用。(5) 操作條件的調(diào)節(jié)第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法1)間對甲酚和鄰甲酚的相對分離度R值，必須滿足如下要求：2)進(jìn)樣量和儀器的靈敏度應(yīng)控制在苯酚、間對甲酚和1，6-二甲酚峰高的線性響應(yīng)范圍內(nèi)，含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的間對甲酚峰高應(yīng)不低于20 mm。(6)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將標(biāo)準(zhǔn)試樣置于約50水

45、浴中使其完全溶化，搖勻。(7)分析方法調(diào)節(jié)儀器的操作條件與作標(biāo)準(zhǔn)曲線時相同，使各雜質(zhì)組分的保留時間也與作標(biāo)準(zhǔn)曲線時相同。(8)分析結(jié)果計算第三節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的氣相色譜分析方法 訓(xùn)練1用原子吸收法測定化妝品中的鉛含量第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法1.訓(xùn)練目的2.儀器與試樣(1)儀器1)原子吸收分光光度計及其配件。2)離心機。3)硬質(zhì)玻璃消解管或小型定氮消解瓶。4)比色管：10mL及25mL。5)分液漏斗：100mL。6)瓷坩堝：50mL。7)箱形電爐。(2)試劑2.儀器與試樣1) 去離子水或同等純度的水；將一次蒸餾水經(jīng)離子交換凈水器凈水，儲存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中(所有試劑配制及分析步驟中所用的水

46、均為此水)。2) 硝酸(密度1.42g/mL)：優(yōu)級純；硝酸溶液(1+1)。3) 高氯酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7072)：優(yōu)級純。4) 過氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30)：優(yōu)級純。5)混合酸：硝酸和高氯酸按(3+1)混合。6) 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取純度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99的金屬鉛1.000g，加入20mL的1+1硝酸溶液，加熱使其溶解，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。7) MIBK(甲基異丁基酮)：分析純。第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法8) 鹽酸(7mol/L)：取30mL鹽酸(密度1.19g/mL)，加水至50mL。9) BTB(麝香草酚藍(lán))(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1)：稱取100mgBTB，溶于50mL

47、95乙醇溶液，加水至100mL。10) 檸檬酸銨(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25)。11) 氨水(1+1)：優(yōu)級純。12)硫酸銨(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40)。13)DDTC(二乙氨基二硫代甲酸鈉)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2)。14)APDC(吡啶烷二硫代甲酸銨)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2)。15)檸檬酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20) 。第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法3.訓(xùn)練步驟(1)采集樣品1)受檢的化妝品應(yīng)按隨機抽樣原則抽取并應(yīng)滿足檢驗所需的樣品量(不得少于六個最小包裝單位)，以確保采集的樣品具有代表性。2)供檢樣品應(yīng)嚴(yán)格保持原有的包裝狀態(tài)，容器不得破損。(2)樣品預(yù)處理1)濕式消解法：稱取約1.002.00g試樣置于消化管中。2)干濕消解法：稱取約

48、1.002.00g試樣，置于瓷坩堝中，在小火上緩緩加熱直至炭化。第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法3)浸提法(本方法不適用于含蠟質(zhì)樣品)：稱取約1.008g試樣，置于比色管中，同時做試劑空白。4)萃取處理 樣品如含有大量鐵離子，將標(biāo)準(zhǔn)、空白和樣品溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至干。加入10mL 7mol/L鹽酸溶解殘渣，用等量的MIBK萃取二次，再用5mL 7mol/L 鹽酸洗MIBK層，合并鹽酸溶液，必要時趕酸，定容。第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法 樣品含有大量鉍等離子干擾，將標(biāo)準(zhǔn)、空白或樣品溶液轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中，加2mL檸檬酸銨、1滴BTB指示劑，用氨水調(diào)溶液為綠色，加2mL硫

49、酸銨，加水到30mL，加2mLDDTC，混勻。放置數(shù)分鐘，加10mLMIBK，振搖3 min，靜置分層，取MIBK層進(jìn)行測定。第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法 樣品含有大量鋁、鈣等離子，將標(biāo)準(zhǔn)試劑、空白和樣品溶液轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗。加2mL檸檬酸，用1+1氨水調(diào)pH至3.0，加水至30mL，加2mL 2APDC，混合，放置3min，靜置片刻，加入10mL MIBK振搖萃取3min，將有機相轉(zhuǎn)移至離心管中，于3000rmin的離心機中離心5min，取MIBK層溶液進(jìn)行測定。(3)測定移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于數(shù)支10

50、mL比色管中，加水至刻度，按儀器規(guī)定的程序，分別測定標(biāo)準(zhǔn)、空白和樣品溶液。(4)分析結(jié)果計算第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法1.鋅的測定(1)儀器與試劑1)儀器 常用實驗室儀器、設(shè)備。 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器及鋅空心陰極燈。 振蕩器：3540r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器，或其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。2)試劑 鹽酸。 1+1鹽酸溶液。 硫酸。第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法 釋放劑溶液：稱取60.9g氯化鍶(SrCl2H2O)，溶解于300mL水和420mL鹽酸中，用水稀釋到1000mL。 0.1mg ZnmL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取0.1250g基準(zhǔn)氧化鋅(ZnO，試劑)，精

51、確至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，儲于聚乙烯瓶中，1mL此溶液含0.1mg鋅。(2)訓(xùn)練步驟第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法1)試樣溶液制備：稱取試樣15g(預(yù)計試樣中鋅含量均不大于200mg)，精確至0.001g，于500mL容量瓶中，加水約350mL，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，用作鋅的測定。2)空白溶液制備：空白試驗溶液除不加試樣外，用相同試劑溶液，按上面規(guī)定的步驟進(jìn)行。第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法3)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL，1

52、.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL分別置于7個100mL容量瓶中，每個容量瓶中的鋅的質(zhì)量分別為0g，100g，200g，400g，600g，800g，1000g，分別加入2mL鹽酸和10mL釋放劑溶液，用水稀釋至刻度，混勻。4)試樣溶液的測定：吸取試樣溶液1.0010.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸及10mL釋放劑溶液，加水定容，在原子吸收分光光度計上以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，于波長213.9nm處測定試樣溶液中鋅的吸光度。5)分析結(jié)果計算：鋅(Zn)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按下式計算：第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方

53、法表5-16原子吸收法測定鋅的允許誤差第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法2.錳的測定(1)儀器與試劑1)儀器：同前。2)試劑：100g MnmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:稱取0.3080g硫酸錳(MnSO4H2O，高純試劑)，精確至0.0001g，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液1mL含100g錳。(2)訓(xùn)練步驟第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法1)試樣溶液制備：稱取試樣15g (預(yù)計試樣中錳含量均不大于200mg)，精確至0.001g，于500mL容量瓶中，加水約350mL，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，用作錳的測

54、定。2)空白溶液制備：空白試驗溶液除不加試樣外，用相同試劑溶液，按試樣溶液制備規(guī)定的步驟進(jìn)行。3)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制同鋅的測定，于波長279.5nm處測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液錳的吸光度。第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法4)試樣溶液的測定：吸取試樣溶液1.0010.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液及10mL釋放劑溶液，用水定容，在原子吸收分光光度計上以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，于波長279.5nm處測定試樣溶液中錳的吸光度。5) 分析結(jié)果計算：錳(Mn)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按下式計算：表5-17原子吸收法測定錳的允許誤差第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法3.鐵的測定(1)儀

55、器與試劑1)儀器：同前。2)試劑100gmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取0.863g硫酸鐵銨，精確至0.0001g，溶于20mL水中，加入10mL硫酸，定量轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻，儲存于塑料瓶中。(2)訓(xùn)練步驟第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法1)試樣溶液制備：稱取試樣15g (預(yù)計試樣中鐵含量均不大于200mg)，精確至0.001g，于500mL容量瓶中，加水約350mL，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，用作鐵的測定。2) 空白溶液制備：空白試驗溶液除不加試樣外，用相同試劑溶液，按上述步驟進(jìn)行。3) 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制及

56、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制同鋅的測定，于波長248.3nm處測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液鐵的吸光度。第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法4)試樣溶液的測定：吸取試樣溶液1.0010.00 mL于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液及10mL釋放劑溶液，用水定容，在原子吸收分光光度計上以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，于波長248.3nm處測定試樣溶液中鐵的吸光度。5) 分析結(jié)果計算：鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按下式計算：表5-18原子吸收法測定鐵的允許誤差第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法4.銅的測定(1)儀器與試劑1)儀器：同前。2)試劑 硫酸溶液：0.5molL。 1mgmL銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制：準(zhǔn)確稱取3.928g硫

57、酸銅H2O，二級)，精確至0.0001g，溶于硫酸溶液中，將溶液移入1L容量瓶中，用硫酸溶液稀釋至刻度，混勻，儲存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg銅。 100gmL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液10mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。(2)訓(xùn)練步驟第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法1)試樣溶液制備：稱取試樣15g(預(yù)計試樣中銅含量均不大于200mg)，精確至0.001g，于500mL容量瓶中，加水約350mL，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，用作銅的測定。2) 空白溶液制備：空白試驗溶液除不加試樣外，用相同試劑溶液，按上面規(guī)定

58、的步驟進(jìn)行。3) 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制同鋅的測定，于波長324.6nm處測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液銅的吸光度。第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法4)試樣溶液的測定：吸取試樣溶液1.0010.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液及10mL釋放劑溶液，用水定容，在原子吸收分光光度計上以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，于波長324.6nm處測定試樣溶液中銅的吸光度。5) 分析結(jié)果計算：銅(Cu)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按下式計算:表5-19原子吸收法測定銅的允許誤差第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法2.儀器和試劑(1)儀器1)原子吸收分光光度計及配套設(shè)備。2)密封增壓溶樣器(由聚四氟乙烯內(nèi)套及保護(hù)

59、鋼套組成)。(2)試劑1) 1+1鹽酸溶液。2) 碳酸鈣。3) 氧化鎂。4) 三氧化二鐵。5) 氧化鉀。6) 氯化鈉。1.訓(xùn)練目的第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法7) 三氧化二鋁：光譜純。8) 1mgmL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取經(jīng)110烘干2h的碳酸鈣1.7855g，置于100mL燒杯中，以水濕潤，慢慢加入1+1鹽酸溶液30mL，加熱溶解后，煮沸趕掉二氧化碳，冷卻至室溫，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于干燥塑料瓶中，備用。9)1mgmL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取經(jīng)900灼燒2h的氧化鎂1.0000g，置于100mL燒杯中，加入1+1鹽酸溶液20mL，加熱溶解后冷卻至室溫，移

60、入1L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，儲存于干燥的塑料瓶中備用。第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法10)1mgmL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取經(jīng)110烘干2h的三氧化二鐵10000g，置于200mL燒杯中，加入1+1鹽酸溶液50mL，加熱溶解后冷卻至室溫。11)1mgmL氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取經(jīng)450灼燒0.5h的氯化鉀1.5830g，置于150mL燒杯中，加水溶解。12)1mgmL氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取經(jīng)450灼燒0.5h的氯化鈉1.8859g，置于150mL燒杯中，加水溶解。第四節(jié)工業(yè)產(chǎn)品的原子吸收分析方法13) 三氧化二鋁基體溶液配制：稱取三氧化二鋁0.5g兩份，分別置于密封增