1、* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱西咪替丁膠囊檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-011-00頁 數(shù)3-1實施日期制 訂 人審 核 人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)管部分發(fā)部門檢驗室目 的：規(guī)范西咪替丁膠囊檢驗的操作。適用范圍：西咪替丁膠囊成品的檢驗。責(zé)任：檢驗室檢驗人員對本規(guī)程的實施負(fù)責(zé)，檢驗室主任對本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。程序： 本品含西咪替丁(C10H16N6S)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。1.性狀：本品為膠囊劑，內(nèi)容物為白色或類白色顆粒。2.鑒別2.1儀器及用具：天平、電爐、層析缸、硅膠G 板、微量點樣器、量瓶、刻度吸管、試管、濾紙等。2.

2、2試劑及試液：甲醇、氯仿-甲醇(5:1)、碘、醋酸鉛試紙。2.3測定法2.3.1 鑒別（1） 取本品細粉適量(約相當(dāng)于西咪替丁0.1g)，加熱熾灼，產(chǎn)生的氣體能使醋酸鉛試紙呈黑色。2.3.2 鑒別（2）取本品的細粉適量（約相當(dāng)于西咪替丁0.1g），加甲醇10 ml，振搖使西咪替丁溶解，濾液作為供試品溶液；另取西咪替丁對照品適量加甲醇制成每1ml中含西咪替丁10mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-082-00)試驗，吸取上述兩種溶液各5l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇(5:1)為展開劑，展開后晾干，置飽和的碘蒸氣中顯色，供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置

3、應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。3.檢查3.1儀器及用具：分析天平、紫外分光光度計、溶出儀、量瓶、刻度吸管、移液管、注射器、取樣針頭、濾膜、試管等。* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱西咪替丁膠囊檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-011-00頁 數(shù)3-23.2試劑及試液：鹽酸溶液(0.9 1000)、甲醇。3.3測定法3.3.1溶出度：取本品，照溶出度測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-096-00）試驗，以鹽酸溶液(0.91000)900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)20分鐘，取溶液10ml，濾過，精密量取續(xù)濾液3ml，置100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，作

4、為供試品溶液：另取本品1粒，除盡內(nèi)容 物，空膠囊用甲醇洗凈、揮干后，同法操作制成對照溶液。照紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-079-00），在218nm的波長處測定吸收度，按C10H16N6S的吸收系數(shù)為774計算出每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的75%，應(yīng)符合規(guī)定。 結(jié)果計算： 3.3.2其他：應(yīng)符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄I E）。4.含量測定4.1儀器及用具：分析天平、紫外分光光度計、移液管、刻度吸管、量瓶、濾紙等。4.2試劑及試液：鹽酸溶液(0.91000)。4.3測定法4.3.1供試品溶液的制備：取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量(約相當(dāng)于西咪替丁0.1g)，置200ml量瓶中，加鹽酸溶液(0.91000)約150ml，振搖使西咪替丁溶解后，再加上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1 ml，置100 ml量瓶中，加上述溶劑稀釋至刻度，搖勻。4.3.2空白校正：上述溶劑在218nm的波長處校正石英池吸收值為零。4.3.3供試品的測定：取上述制備好的供試品溶液，照紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-079-00），在218nm的波長處測定吸收度，按C10H16N6S的吸收系數(shù)為774計算，即得。4.4結(jié)果計算：* * * * 制 藥 廠