1、微波萃取匯報人：陳爽2011200969 李金澤2011200321董海峰2011200976 陳紹占2011200968鄧勇 2011200975陳毅堅2011200971 索引第一節(jié) 微波萃取簡介第二節(jié) 微波萃取原理第三節(jié) 微波萃取的特點(diǎn)第四節(jié) 微波萃取的影響因素第五節(jié) 微波萃取的工藝流程及設(shè)備第五節(jié) 微波萃取的應(yīng)用第六節(jié) 微波萃取的展望第一節(jié) 微波萃取簡介目錄Your Concept萃取傳統(tǒng)萃取微波微波萃取優(yōu)勢萃取 萃取浸提或浸出分離和提純物質(zhì)制藥、食品及化工生產(chǎn)關(guān)系到生產(chǎn)的物耗、能耗影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和品質(zhì)利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物微波指頻率為300到300 000

2、MHz 的電磁波，介于紅外線和無線電波之間定義能級屬于范德華力(分子間作用力)的范疇，與化合物鍵能相差甚遠(yuǎn)作用形式極性分子在微波電磁場中快速旋轉(zhuǎn)和離子在微波場中的快速遷移，從而相互摩擦而發(fā)熱與傳統(tǒng)方式區(qū)別與傳統(tǒng)加熱方式不同，微波將能量直接作用于被加熱物質(zhì)，空氣和器皿基本上不會損耗微波能量，這保證了能量的快速傳遞和充分利用 概述過程特點(diǎn)Diagram微波萃取技術(shù)萃取技術(shù)微波技術(shù)產(chǎn)生在分析化學(xué)研究的基礎(chǔ)上，是制備分析樣品的有效方法之一用微波能來提高萃取速率一種最新發(fā)展起來的技術(shù) 微波萃取被譽(yù)為“綠色分析化學(xué)” 微波萃取（Microwave Extraction ）1945年，美國雷聲公司發(fā)現(xiàn)微波的

3、熱效應(yīng)后，研制了世界上第一臺食品加熱微波爐。微波應(yīng)用的產(chǎn)生1970年，英國Harwell實(shí)驗(yàn)室使用微波爐裝置，成功地處理了核廢料微波輻射技術(shù)被廣泛應(yīng)用1986年，Ganzler等首次發(fā)表了用微波從土壤、種子、食物以及飼料中進(jìn)行溶劑萃取，以提取各類化合物。1994年，謝永榮等用微波法提取柑橘皮中的天然色素。微波萃取技術(shù)的產(chǎn)生我國第一篇關(guān)于微波萃取技術(shù)的報道微波萃取發(fā)展歷程Block Diagram微波萃取低耗能質(zhì)量高產(chǎn)量大高選擇性溶劑用量少省時優(yōu)勢微波萃取原理微波場中，吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離，進(jìn)入到介電常數(shù)

4、較小、微波吸收能力相對差的萃取劑中微波對萃取物質(zhì)的作用：ionic conduction and dipole rotation離子導(dǎo)電和偶極旋轉(zhuǎn)微波與分離目標(biāo)直接作用，在體系內(nèi)部產(chǎn)生熱效應(yīng)，加速了傳統(tǒng)的萃取微波萃取原理微波萃取的機(jī)理可從三個方面來分析。微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質(zhì)到達(dá)物料內(nèi)部的維管束和細(xì)胞系統(tǒng)的過程。由于吸收了微波能,細(xì)胞內(nèi)部的溫度將迅速上升,從而使細(xì)胞內(nèi)部的壓力超過細(xì)胞壁膨脹所能承受的能力,結(jié)果細(xì)胞破裂,其內(nèi)的有效成分自由流出,并在較低的溫度下溶解于萃取介質(zhì)中。通過進(jìn)一步的過濾和分離，即可獲得所需的萃取物。微波萃取原理由于微波頻率與分子轉(zhuǎn)動頻率相關(guān)連，因此微波能是一

5、種由離子遷移和偶極子轉(zhuǎn)動而引起分子運(yùn)動的非離子化輻射能。當(dāng)它作用于分子時，可促進(jìn)分子的轉(zhuǎn)動運(yùn)動,若分子具有一定的極性，即可在微波場的作用下產(chǎn)生瞬時極化，并以24.5億次/秒的速度作極性變換運(yùn)動，從而產(chǎn)生鍵的振動、撕裂和粒子間的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的熱能，促使細(xì)胞破裂,使細(xì)胞液溢出并擴(kuò)散至溶劑中。 微波萃取的選擇性微波萃取的選擇性主要取決于目標(biāo)物質(zhì)和溶劑性質(zhì)的相似性溶劑的性質(zhì)決定選擇性若樣品和溶劑均不吸收微波,則微波萃取過程無法進(jìn)行介質(zhì)吸收微波的能力主要取決于其介電常數(shù)、比熱和形狀等；利用不同物質(zhì)在介電性質(zhì)上的差異可達(dá)到選擇性萃取的目的微波萃取 一般來說,微波萃取首先要求溶劑必須具有一定的

6、極性,以利于吸收微波能,進(jìn)行內(nèi)部加熱，其次所選溶劑對被萃取組分必須具有較強(qiáng)的溶解能力,溶劑的沸點(diǎn)及對后續(xù)測定的干擾也必須考慮。而控制萃取功率和萃取時間則是為了在選定萃取溶劑的前提下，選擇最佳萃取溫度。適宜的萃取溫度既能使被萃取組分保持原有的化合物形態(tài)，又能獲得最大的萃取效率。第三節(jié) 微波萃取的特點(diǎn)理研1105班 董海峰傳統(tǒng)索氏萃取，超聲波萃取相比 與超臨界流體萃取 與傳統(tǒng)萃取方法的比較萃取快速，節(jié)省時間 傳統(tǒng)萃取是以熱傳導(dǎo)、熱輻射等方式由外向內(nèi)進(jìn)行，而微波萃取事通過偶極子旋轉(zhuǎn)和離子傳導(dǎo)兩種方式里外同時加熱，極性分子接受微波輻射能量后，通過分子偶極的每秒數(shù)十億次的高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這種加熱方式

7、叫做內(nèi)加熱。因此熱效率高，升溫迅速，均勻大大縮短時間。 傳統(tǒng)方法需要幾小時甚至十幾小時，而微波萃取僅僅需要幾分鐘。不同萃取方法的溶劑用量對比萃取名稱微波萃取索氏萃取加速溶劑萃取超臨界萃取溶劑用量/ml255020050015150200與傳統(tǒng)萃取方法的比較污染小，節(jié)能環(huán)保 整個過程無有害氣體排放，不產(chǎn)生余熱和粉塵污染。與傳統(tǒng)萃取方法的比較萃取效率高，重現(xiàn)性好。于超臨界萃取相比儀器簡單廉價 于超臨界萃取相比適用面廣較少受被萃取的儀器物極性的限制回收率高第四節(jié) 微波萃取的主要影響參數(shù)1.破碎度的影響2.分子極性的影響3.萃取溶劑的影響4.微波劑量的影響5.濃度差的影響6.溫度的影響7.萃取時間的影

8、響8.攪拌9.物料中含水量的影響1.破碎度 與傳統(tǒng)提取方法一樣，被提取物經(jīng)適當(dāng)破碎，可以增大接觸面積，有利于萃取過程的進(jìn)行。采用傳統(tǒng)方法提取時，通常不將物料破碎的很細(xì)，否則可能會增加提取物中的雜質(zhì)及無效成成分的含量，并增大后道過濾工序的難度；同時接近100的提取溫度，會使物料中的淀粉糊化，是提取液變得粘稠，使后道過濾工序的難度明顯增大。 微波萃取時，常根據(jù)物料的特性將其破碎成2-10mm的顆粒，粒徑相對而言不是太細(xì)小。同時提取溫度較低，達(dá)不到淀粉的糊化溫度，不會給過濾帶來困難。2.分子極性 在微波場中，極性分子受微波的作用較強(qiáng)。若目標(biāo)組分為極性分子，則比較容易擴(kuò)散。在天然產(chǎn)物中，完全非極性的分

9、子是比較少的，物質(zhì)的分子或多或少會存在一定的極性，絕大多數(shù)天然產(chǎn)物的分子都會受到微波電磁場的作用，因而可用微波來協(xié)助提取。3.萃取溶劑的影響 溶劑的選用十分重要，適宜的溶劑可提取出所需要的組分，因此中藥行業(yè)中多采用適合于提取物的溶劑或溶劑組合進(jìn)行提取，完成后合并提取液，已達(dá)到充分提取的目的。在微波萃取中，這一點(diǎn)同樣重要。若溶劑選用不當(dāng)，則不一定能獲得理想的提取效果。 研究表明，與傳統(tǒng)的溶劑提取法相比，在微波萃取中，一次提取所需的溶劑用量可減少30%60%。溶劑用量較大反而不利于提取，因?yàn)槲⒉ㄔ诖┩溉軇┑倪^程中會發(fā)生衰減，溶劑越多，使得到達(dá)機(jī)體物質(zhì)的微波能越少，提取效果就越差。 微波萃取所選用的

10、溶劑必須對微波透明或半透明，介電常數(shù)應(yīng)在828的范圍內(nèi)。物料的含水量對微波能的吸收影響很大。若物料不含水分，則可選用部分吸收微波能的溶劑，由于溶劑浸漬物料，置于微波場進(jìn)行輻射時即可同時發(fā)生提取作用。當(dāng)然也可先使物料潤濕，使其具有足夠的水分，以便能有效地吸收所需要的微波能。 提取物料中若含不穩(wěn)定或揮發(fā)性成分，則宜選用對微波高度透明的溶劑如正己烷等作為提取介質(zhì)。將藥材浸沒于溶劑中，在微波場的作用下，藥材中的揮發(fā)性成分因顯著自熱而急速氣化，并漲破細(xì)胞壁，沖破植物組織，從藥材中逸出。此時，包圍藥材周圍的溶劑因沒有自熱，可捕獲、冷卻并溶解逸出的揮發(fā)性成分。 由于非極性溶劑不能吸收微波波能，因而可加入一定

11、比例的極性溶劑，以加快提取速率。若不需要此類不穩(wěn)定或揮發(fā)性成分，則可選用對微波部分透明的萃取劑，此類萃取劑吸收部分微波能后將其轉(zhuǎn)化為熱能，可出除去不需要的不穩(wěn)定或揮發(fā)性成分。 對于水溶性成分或極性較大的成分，可用汗水溶劑進(jìn)行提取。用含水劑提取極性化合物時，微波萃取的效果比索氏提取的效果要好。而用非極性溶劑萃取非極性化合物時，微波萃取的效果要稍低于索氏提取的效果。 用水作溶劑時，細(xì)胞內(nèi)外同時加熱，破壁的效果不會太理想，且大部分微波被溶劑所消耗，此時可先用微波處理浸潤后的藥材，然后再加水或有機(jī)溶劑來提取有效成分，這樣既可節(jié)省能源，又可簡化微波提取裝置。 已見報道用于微波萃取的溶劑有：甲醇、丙酮、乙

12、酸、二氯甲烷、正己烷、乙腈、苯、甲苯等有機(jī)溶劑和硝酸、鹽酸、氫氟酸、磷酸等無機(jī)試劑，以及己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇、水-甲苯等混和溶劑。其中在提取小分子量低聚物時，用二氯甲烷做萃取劑的萃取效果最好；有人認(rèn)為水溶性緩沖劑也可用做萃取劑。4.微波劑量的影響 微波劑量是每次微波連續(xù)輻射時間。微波連續(xù)輻射時間不能太長，否則會使系統(tǒng)的溫度升得很高(即使是非極性溶劑也會因?yàn)榕c含水物料傳熱而升溫超過溶劑的沸點(diǎn))，引起溶劑的劇烈沸騰，不僅造成溶劑的大量損失，而且還會帶走已溶解入溶劑中的部分溶質(zhì)，從而影響提取率。5.濃度差 濃度差是被提取組分?jǐn)U散與傳質(zhì)的前提，沒有濃度差或濃度差很小，提取過程就不能進(jìn)行。傳統(tǒng)提取

13、工藝中設(shè)法提高濃度差的種種工藝手段同樣適用于微波提取過程。6.溫度 在微波提取過程中，由于存在微波作用下的分子運(yùn)動，因而溫度不需要與傳統(tǒng)提取工藝過程中的一樣高。此外，在微波提取的時間很短，因而可降低被提取成分因受熱而發(fā)生破壞的危險，并可降低能耗。7.萃取時間的影響 微波萃取時間與被測樣品含量、溶劑體積和加熱功率有關(guān)。一般情況下，萃取時間在10-15min內(nèi)，不同的物質(zhì)最佳萃取時間不同。有控溫附件的微波制樣設(shè)備可自動調(diào)節(jié)加熱功率大小，以保證所需的萃取溫度。在萃取過程中，一般加熱1-2min即可達(dá)到要求的萃取溫度。萃取回收率隨萃取時間的延長有所增加，但增幅不大，可忽略不計。 微波提取可能導(dǎo)致體系的

14、溫度過度上升，為減小高溫的影響，可將微波提取過程分次進(jìn)行，即先對藥材進(jìn)行一段時間的微波提取，然后將體系的溫度冷卻至室溫再進(jìn)行第二次微波提取，從而可最大限度地降低被提取成分因受熱而發(fā)生破壞的危險。 應(yīng)當(dāng)指出的是，微波萃取在不同溫度下的提取效果是不同的。當(dāng)微波功率、溶劑、溶質(zhì)及提取量均相同時，熱態(tài)比冷態(tài)的提取效果要好，這在小型提取裝置中還不太明顯，但對于工業(yè)規(guī)模的提取過程就顯得尤為突出。8.攪拌 在傳統(tǒng)的溶劑提取過程中，動態(tài)提取的效果要優(yōu)于靜態(tài)提取的效果，這是因?yàn)閯討B(tài)過程可提高溶質(zhì)組分由固體表面向溶劑主體擴(kuò)散的速率，這一經(jīng)驗(yàn)同樣適用于微波萃取。在微波萃取過程中，攪拌同樣可提高溶質(zhì)組分由固體表面相溶

15、劑主體擴(kuò)散的速率，且微波可加快溶質(zhì)組分在固體內(nèi)部的遷移速度，既可提高固體內(nèi)部的傳質(zhì)速率，因而提取速度更快，提取效率更高。9.物料中含水量的影響 介質(zhì)吸收微波的能力主要取決于其介電常數(shù)、介質(zhì)損失因子、比熱和形狀等。利用不同物質(zhì)介電性質(zhì)的差異也可以達(dá)到選擇性萃取的目的。水是吸收微波最好的介質(zhì)，任何含水的非金屬物質(zhì)或各種生物體都能吸收微波。因?yàn)樗帜苡行瘴⒉墚a(chǎn)生溫度差，所以待處理物料中含水量的多少對萃取回收率的影響很大。基體物質(zhì) 基體物質(zhì)對微波技術(shù)萃取結(jié)果的影響可能是應(yīng)為基體物質(zhì)中含有對微波吸收較強(qiáng)的物質(zhì)，或是某種物質(zhì)的存在導(dǎo)致微波加熱過程土壤基體中的某些成分活化，發(fā)生了一些化學(xué)反應(yīng)。 熊國華

16、等研究了土壤中基體物質(zhì)對微波萃取過程的影響，結(jié)果表明、有機(jī)碳含量較高的沙土樣萃取效率明顯較低，這說明土壤集體中有機(jī)質(zhì)對萃取效率有一定影響，而無機(jī)質(zhì)的影響不大。第五節(jié) 操作流程與工藝工藝流程實(shí)現(xiàn)方法設(shè)備及參數(shù)工藝流程微波萃取一般按以下幾個步驟進(jìn)行： (1) 挑選物料，然后進(jìn)行預(yù)處理：清洗、切片或混合，以便充分的吸收微波能； (2) 將物料和合適的萃取劑混合，放置于微波設(shè)備中，接受微波輻射； (3) 從萃取相中分離濾去殘渣； (4) 獲得目標(biāo)產(chǎn)物。微波萃取工藝流程圖方法與設(shè)備常壓法：微波爐高壓法：密閉萃取罐連續(xù)流動法：操作單元常壓微波萃取設(shè)備在微波爐內(nèi)放置一個可控溫的加熱攪拌回流裝置，即可得到了常

17、壓微波萃取的簡易設(shè)備主要工藝參數(shù)有：微波功率，控溫范圍，攪拌速率，使用容量，萃取時間，溶劑性質(zhì)等。高壓微波萃取核心設(shè)備是由聚四氟乙烯材料制成的耐高溫高壓且不與溶劑反應(yīng)的密閉萃取罐微波萃取罐結(jié)構(gòu)組成：內(nèi)萃取腔、進(jìn)液口、回流口、攪拌裝置、微波加熱腔、排料裝置、微波源、微波抑制器。連續(xù)流動萃取法連續(xù)流動法是指萃取溶劑連續(xù)流動而樣品隨之流動或固定不動的一種微波萃取體系此法適用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)敞開體系和封閉體系理研1105鄧勇2011200975第六節(jié) 微波萃取的應(yīng)用微 波 萃 取 的 應(yīng) 用Company Logo在生化分析中的應(yīng)用5在環(huán)境分析中的應(yīng)用1在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用2在食品分析中的應(yīng)用3在

18、化工分析中的應(yīng)用4Company Logo微波萃取的應(yīng)用Part1發(fā)展歷史Company LogoPart 1Part 1 發(fā)展歷史1945年，美國雷聲公司發(fā)現(xiàn)微波的熱效應(yīng)后，研制了世界上第一臺食品加熱微波爐。微波應(yīng)用的產(chǎn)生1970年，英國Harwell實(shí)驗(yàn)室使用微波爐裝置，成功地處理了核廢料微波輻射技術(shù)被廣泛應(yīng)用1986年，Ganzler等首次發(fā)表了用微波從土壤、種子、食物以及飼料中進(jìn)行溶劑萃取，以提取各類化合物。1994年，謝永榮等用微波法提取柑橘皮中的天然色素。微波萃取技術(shù)的產(chǎn)生我國第一篇關(guān)于微波萃取技術(shù)的報道Company LogoPart 1Part 1 發(fā)展歷史 如今，微波萃取技術(shù)

19、因其具有萃取時間短，萃取率高、溶劑用量少、用于大規(guī)模生產(chǎn)時生產(chǎn)線簡單，投資小等特點(diǎn)，因此在食品、環(huán)境、天然產(chǎn)物等樣品的提取方面，表現(xiàn)出良好的發(fā)展前景和巨大的應(yīng)用潛力。天然產(chǎn)物環(huán)境食品微波萃取Company Logo微波萃取的應(yīng)用Part2在環(huán)境分析中的應(yīng)用Company LogoPart 1Part 2 在環(huán)境分析中的應(yīng)用土壤、固體垃圾、核廢料、煙飛灰、大氣顆粒物、水系沉積物、淤泥、廢水、污水懸浮物環(huán)境樣品十多年來，微波萃取用于環(huán)境樣品預(yù)處理的研究最多，主要集中在土壤及沉積物樣品中有機(jī)污染物的萃取分離上。被提取的有機(jī)污染物包括有機(jī)氯農(nóng)藥、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、鄰苯二甲酸酯、二苯并呋喃(PCDFs

20、)與二噁英(PCDDs)、有機(jī)錫化合物、除草劑、殺蟲劑、三嗓、三烷基、甲基汞、總石油烴和磷酸三烷基酪(TAPs)等。Company LogoPart 1Part 2 在環(huán)境分析中的應(yīng)用表2.1 微波萃取樣品分析實(shí)例Company LogoPart 1Part 2 在環(huán)境分析中的應(yīng)用水中痕量苯酚的微波萃取氣相色譜分析 以微波輔助萃取水中痕量的苯酚，選擇廉價環(huán)保的醋酸酐為衍生化試劑，利用GC-FID方法測定。此方法具有簡單方便，準(zhǔn)確度高，同時選擇性、重現(xiàn)性均能達(dá)到測定水中痕量苯酚的要求。 取40mL苯酚水樣于圓底燒瓶中，加入丙酮:環(huán)己烷(1：1)萃取劑放人設(shè)定溫度的微波爐中加熱30s，冷卻至室溫，

21、取有機(jī)相，重復(fù)上述操作步驟3次。取5.0 mL上述有機(jī)相，用碳酸鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至89，搖勻后加入適量的醋酸酐反應(yīng)15 min后，最后加入石油醚萃取，有機(jī)相經(jīng)無水Na2SO4漏斗干燥后收集在試管中，取1.0L注入色譜柱。 選用了DB-l7大口徑彈性石英毛細(xì)管柱(30 m0.53mm1.0m)對苯酚及鄰甲酚、間苯二酚、對苯二酚的混合標(biāo)樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn).譚曉燕，黎國蘭等.水中痕量苯酚的微波萃取氣相色譜分析J，化學(xué)研究與應(yīng)用，2009，21：1067-1069Company Logo萃取劑的選擇Part 1Part 2 在環(huán)境分析中的應(yīng)用第一次：丙酮：環(huán)己烷（1：1）第二次：石油醚目的是從水體中得到苯酚。

22、萃取率與時間成正比，在120 s萃取率達(dá)到最大值，為避免揮發(fā)，選擇120s為萃取時間。萃取苯酚的衍生物醋酸苯酯。石油醚萃取率好，與其它萃取劑相比較，毒性小，易分層，有機(jī)相透明。Company LogoPart 1Part 2 在環(huán)境分析中的應(yīng)用衍生化劑：用量、pH、時間圖2.2 pH對衍生化的影響圖2.3 衍生化時間對峰面積的影響Company LogoPart 1Part 2 在環(huán)境分析中的應(yīng)用衍生化劑：選擇用0.2ml醋酸酐，pH選擇8-9，進(jìn)行15min衍生化。方法回收率和精密度：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定了8個水樣中苯酚的濃度，苯酚的標(biāo)準(zhǔn)加入量為0.5mgmL-1，回收率在86.8%-99.2

23、%之間，平均回收率為94.0% ，RSD平均為4.1% 。Company LogoPart3在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用Company Logo蒽醌類生物堿類皂苷類色素黃酮類多糖天然產(chǎn)物Part 1Part 3 在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用Company LogoPart 1Part 3 在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用有效成分的提取方法：傳統(tǒng)浸漬法煎煮法滲漉法回流提取法水蒸氣蒸餾法現(xiàn)代超聲波提取法超臨界流體提取法微波萃取法酶提取法逆流色譜提取法Company LogoPart 1Part 3 在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用微波萃取黃酮類化合物工藝流程參數(shù)控制黃酮類微波輸出率、原料粒徑及萃取時間其他影

24、響因素Company LogoPart 1Part 3 在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用微波萃取黃酮類化合物工藝流程以萃取銀杏葉黃酮化合物工藝流程為例213清洗除雜、晾干、切碎加一定量乙醇作萃取劑微波處理、抽提、過濾回收乙醇、過濾配制粗產(chǎn)品乙醇水溶液、檢測54Company LogoPart 1Part 3 在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用微波萃取黃酮類化合物參數(shù)控制（1）微波輸出率、原料粒徑及萃取時間范志剛等研究微波技術(shù)對雪蓮中黃酮浸出量的影響，以常規(guī)煎煮方法為對照組，進(jìn)行平行試驗(yàn)研究。選取的雪蓮較佳浸出方案為：輸出功率128W，粒徑100目，浸提15min。其效果明顯優(yōu)于對照組。范志剛等.微波技術(shù)對雪蓮中黃酮

25、浸出量的影響研究J，中國民族醫(yī)藥雜志，2000，1：43-44Company LogoPart 1Part 3 在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用微波萃取黃酮類化合物參數(shù)控制（1）微波輸出率、原料粒徑及萃取時間段蕊等通過單因素實(shí)驗(yàn)確定銀杏葉黃酮提取參數(shù)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，微波功率在175W時效果最好，大于175W后，提取效果下降。這可能由于起始階段，在微波的作用下分子振動加快、摩擦增加，有利于有效成分溶出。而當(dāng)微波強(qiáng)度進(jìn)一步加強(qiáng)時，其強(qiáng)熱效應(yīng)可對有效成分產(chǎn)生破壞。實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)，延長浸提時間，浸提液中黃酮物質(zhì)濃度提高并不大。表3.3 經(jīng)不同微波強(qiáng)度處理后的提取結(jié)果表3.4 不同微波處理時間下提取的效果段蕊等.微波法提

26、取銀杏葉黃酮最佳工藝研究J，淮海工學(xué)院學(xué)報，2001，10：46-48Company Logo溶劑溫度pH值試樣水分溶劑的極性對萃取效率有很大的影響，此外，還要求溶劑對分離成分有較強(qiáng)的溶解能力。萃取黃酮類物質(zhì)一般采用乙醇或水作溶劑。萃取溫度應(yīng)低于萃取溶劑的沸點(diǎn)，不同的物質(zhì)最佳萃取回收溫度不同。當(dāng)溶液的pH值趨于中性時，黃酮類化合物提取率較大，所以宜在中性溶劑中提取。同時黃酮類化合物因具有酚羥基，亦可采用堿性乙醇溶液作溶劑因?yàn)樗帜苡行瘴⒉墚a(chǎn)生溫度差，所以待處理物料中含水量的多少對萃取回收率的影響很大，因此對于不含水分的物料要采取再濕的方法。Part 1Part 3 在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用

27、微波萃取黃酮類化合物參數(shù)控制-其它因素Company LogoPart4在食品分析中的應(yīng)用Company LogoText水碳水化合物Text維生素Part 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用脂類蛋白質(zhì)礦物質(zhì)不同物質(zhì)具有不同的介電常數(shù)Company LogoPart 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用木耳多糖的微波提取工藝條件的研究根據(jù)資料，現(xiàn)已對黑木耳的應(yīng)用進(jìn)行研究的有：葛英亮等人結(jié)合生物酶解技術(shù)和超聲波破壁技術(shù)對木耳保健飲品的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了初步研究，使得木耳多糖飲料的生產(chǎn)成為可能；馬永強(qiáng)等人研究了黑木耳提取工藝，研制出了雞蛋木耳素食腸，并得出了最佳配方；崔福順等人以黑木耳和鮮牛奶為主要原料

28、，研究開發(fā)出了風(fēng)味獨(dú)特的黑木耳酸奶，其營養(yǎng)價值、風(fēng)味等較普通酸奶好。Company Logo4.1 研究意義4.1.1黑木耳多糖的保健功能黑木耳多糖是黑木耳中所含的一種酸性粘多糖，呈灰白色絲狀，所含有的多糖組分主要有：D-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖、D-葡萄糖醛酸。具有降血糖，抗腫瘤，降低膽固醇，預(yù)防高脂血癥，抗氧化，抗衰老，降低血液粘度，抗血栓形成，提高人體免疫力促進(jìn)核酸、蛋白質(zhì)的生物合成和防治多種老年性疾病等作用。 Part 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用Company Logo1.2 黑木耳多糖的提取方法 黑木耳多糖是一種天然藥物活性成分，為細(xì)胞內(nèi)容物，提取時需要進(jìn)行細(xì)胞破碎，從而

29、使細(xì)胞壁將多糖成分釋放出來。因而細(xì)胞破壁技術(shù)也就成了提取生物活性成分的關(guān)鍵。 Part 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用Company Logo黑木耳多糖提取法方法優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)熱水浸提法使用試劑簡單易得，無太大污染，安全。由于采用水體系，木耳細(xì)胞粗大，壁厚，多糖難以從胞內(nèi)擴(kuò)散出來，需要多次浸提，操作時間長，收率低。有機(jī)溶劑浸提法消耗有機(jī)溶劑多，程序繁復(fù)，一般建議不采用。酸浸提法操作簡單，試劑使用方便。酸浸提法和堿浸提法容易使部分多糖發(fā)生水解，破壞多糖的活性結(jié)構(gòu)、減少多糖得率。堿浸提法復(fù)合酶解提取法酶法提取具有效率高、反應(yīng)條件溫和、工藝簡便和省時等許多優(yōu)點(diǎn)酶的價格較高，使用的條件較為苛刻。超聲波提

30、取法具有時間短、效率高、提取量高等特點(diǎn)，同時可防止提取物在長時間、高溫條件下發(fā)生降解、褪色等變化。超聲波協(xié)同酶法可顯著提高黑木耳多糖的提取率。使用儀器要求較高，且尚在探索開發(fā)階段。微波輔助提取法具有設(shè)備簡單、適用范圍廣、提取率高、節(jié)省溶劑、節(jié)省時間、節(jié)能、不產(chǎn)生噪音和污染等眾多優(yōu)點(diǎn)。Company Logo4.2 研究目的及內(nèi)容采用微波提取法提取黑木耳多糖，選擇微波功率、溫度、微波時間及料液比作為單因素進(jìn)行提取工藝參數(shù)探索試驗(yàn)，并采用三氯乙酸（TCA）法除蛋白，苯酚-硫酸法對多糖含量進(jìn)行測定，根據(jù)多糖提取率和純度篩選出最優(yōu)提取工藝條件。 Part 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用Compan

31、y Logo4.2、材料和方法4.2.1 材料無水乙醇；三氯乙酸晶體；5%的苯酚；98%的濃硫酸，標(biāo)準(zhǔn)品葡萄糖；蒸餾水；黑木耳粉。微波萃取儀；高速冷凍離心機(jī)；電子恒溫水浴鍋；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；紫外可見分光光度計；電子分析天平（萬分之一）；烘箱。Part 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用Company Logo4.2 提取工藝黑木耳粉水微波提取沉淀物濃縮液木耳多糖粉上清液上清液6000rmin，離心15min 濃縮至100ml加入4%體積的三氯乙酸晶體水浴加熱80攪拌30min 5000r/min，離心10min，兩次 加入3倍體積的無水乙醇沉淀24h，過濾 60干燥 Part 1Part 4 在食

32、品分析中的應(yīng)用Company Logo4.3、結(jié)果與討論4.3.1 微波功率對木耳多糖提取率的影響由上圖看出，最佳功率為600W。 Part 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用Company Logo4.3.2 溫度對木耳多糖提取率的影響由上圖看出，80為最佳溫度。 Part 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用Company Logo4.3.3 微波時間對木耳多糖提取率的影響 由上圖來看，最佳提取時間為10min。 Part 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用Company Logo4.3.4 料液比對木耳多糖提取率的影響由上圖看出，最佳料液比為1：30。 Part 1Part 4 在食品分析

33、中的應(yīng)用Company Logo4.3.5 微波提取法與熱水浸提法對比試驗(yàn)微波提取法與熱水浸提法對比試驗(yàn)試驗(yàn)結(jié)果顯示，采用微波提取多糖與傳統(tǒng)的熱水浸提法相比，不僅大大節(jié)約了時間，提取效率提高了，且節(jié)省了水浴、除蛋白、濃縮等過程能源和試劑的消耗，優(yōu)越性顯著。提取方法提取時間料液比/g:ml提取次數(shù)提取多糖量/g微波提取法10min1：30118.641.19熱水浸提法3h1：50316.821.05Part 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用Company Logo4.4、小結(jié)（1）采用微波提取法提取黑木耳多糖的最佳工藝條件為：料液比(g:ml)1：30，微波功率600W，80下提取10min。

34、該法與熱水浸提法相比，多糖提取率提高了近11%、提取效率提高了54倍。（2）在提取物純化的過程中，要保證試劑的純度，否則會影響純化的效果，導(dǎo)致有效成分的含量降低。有加熱操作的步驟，要注意控制溫度，避免因溫度過高而引起物質(zhì)分解造成損耗BACKPart 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用Company LogoPart 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用微波萃取-氣相色譜法測定魚肉中有機(jī)氯殘留鄭林等準(zhǔn)確稱取1.000g魚肉樣，萃取液(正己烷：丙酮=1：1)在100萃取30min，后將上清液倒人離心管，殘渣再次萃取，將萃取后的溶液用離心機(jī)離心5min。經(jīng)無水硫酸鈉脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮。將濃縮液用

35、正己烷定量轉(zhuǎn)移至10mL具有刻度試管中定容至5.0mL，加入硫酸，振搖，離心，取上清液至層析柱(層析液：正己烷：丙酮=9：1)，收集洗脫液(正己烷：丙酮=4：1)，濃縮，定容至樣品瓶中，待GC測試。鄭林等.微波萃取氣相色譜法測定魚肉中有機(jī)氯殘留J，四川理工學(xué)院學(xué)報，2010，23：62-64Company LogoPart 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用表4.2 八種有機(jī)氯農(nóng)藥的分析Company LogoPart 1Part 4 在食品分析中的應(yīng)用結(jié)果表明利用微波萃取來提取魚肉中微量666、DDT是快速、有效的。如果很好的控制萃取操作條件，消除在分析過程中本底干擾，正確操作GC，本法具有

36、很好的準(zhǔn)確性及精密度。 微波萃取的應(yīng)用理研1104 陳毅堅 導(dǎo)師:李增和 微波萃取法自問世以來，因其眾多優(yōu)點(diǎn)而受到美國、加拿大等國家環(huán)保研究部門的重視。盡管最初它是作為固體樣品的萃取方法提出的，但是研究表明，該法同樣適用于液體樣品的萃取。目前微波萃取技術(shù)的應(yīng)用主要包括：提取有效成分、臨床應(yīng)用以及在物質(zhì)檢測領(lǐng)域中的應(yīng)用。微波萃取的應(yīng)用中藥、食品等天然產(chǎn)物生化分析臨床應(yīng)用環(huán)境樣品分析分析化學(xué)物質(zhì)檢測提取有效成分中藥、食品等天然產(chǎn)物提取有效成分黃酮類多糖類物質(zhì)生物堿有機(jī)酸苷類物質(zhì)蒽醌類一、微波萃取在食品工業(yè)中的應(yīng)用1、利用微波萃取添加劑及食品的營養(yǎng)成分例1：以干酪、意大利臘腸腸及花椰菜為樣品，用微波

37、萃取法提取樣品中的自由氨基酸。結(jié)果與比較：微波萃取和常規(guī)攪動萃取法相比，前者所用時間要減少66%，而得率卻增加了10%。例2：以鱷梨為樣品，用微波萃取提取油脂結(jié)果與比較：微波萃取的得率可達(dá)67%，而正己烷及丙酮萃取法的得率分別為59%和12%。而且溶劑萃取法存在的細(xì)胞結(jié)構(gòu)變異及細(xì)胞壁殘留問題影響了油脂的質(zhì)量，而微波萃取法則不存在這兩個缺點(diǎn)，可有效保證油脂的質(zhì)量。例3：以小麥胚芽為樣品，分別用微波萃取、回流提取、超聲波萃取來提取樣品中的VE。結(jié)果與比較：微波萃取得率16.65mg/100g，回流提取得率為2.50mg/100g，超聲波萃取法得率為2.08mg/100g微波萃取的快速加熱不僅提高了

38、萃取速率而且可避免目標(biāo)物質(zhì)因高溫而發(fā)生結(jié)構(gòu)及性質(zhì)的變化，對于一些熱敏性營養(yǎng)成分而言，微波萃取法是一種行之有效的方法。利用微波萃取食品添加劑：從食物組織及昆蟲糞便中提取精油，從番茄中提取番茄紅素等等。2、利用微波萃取保健食品功效成分利用微波萃取多糖、功能性油脂（非極性）及其它功效成分例1：龔盛昭等通過單因素及正交試驗(yàn)得到當(dāng)歸多糖微波萃取的最佳上藝為料液比1：9，功率450 W，分2次進(jìn)行微波處理，每次4 min，得率可達(dá)到152 ，萃取物中多糖的含量為916。例2：吳瓊等對銀耳中的多糖進(jìn)行萃取。萃取條件為微波功率6445 w，溫度991 ，微波處理24 min。銀耳多糖得率可達(dá)到2015例3：符

39、常娥等采用200 mL乙醇正已烷(1：2)為溶劑，微波功率為750 W，輻射80 s提取綠藻中的花生四烯酸，最高得率為881 。提取液經(jīng)濃縮后可得含多不飽和脂肪酸2768的粗產(chǎn)物。 另外，國內(nèi)外學(xué)者也成功的利用微波萃取從黑胡椒中萃取了胡椒堿、槐花中的黃酮類物質(zhì)、葡萄籽中低聚原花青素、印楝種仁中的印楝素等等。二、微波萃取在物質(zhì)檢測中的應(yīng)用1、在食品安全分析對食品殘留農(nóng)藥的萃取例1：A.Bouaid等人用微波萃取處理了柑桔樣品并測定了柑桔殘留的阿特拉津和4種有機(jī)磷殺蟲劑。方法：在功率475W，溫度90的條件下，用10mL己烷-丙酮（1:1）混合物為溶劑，對1.52.5g柑桔樣品萃取9min。結(jié)果：有效的萃取出樣品中的5種殺蟲劑。2、微波萃取在環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用 微波萃取技術(shù)常用于土壤、沉積物中多環(huán)芳烴、農(nóng)藥殘留、有機(jī)金屬化合物；生物樣品中農(nóng)藥殘