PAGEPAGE129EvaluationWarning:ThedocumentwascreatedwithSpire.Docfor.NET.河南省新材料有限公司中心化驗室HYY-011-20008工作手手冊編制：審核：批準：發(fā)布日期::20年月日日生效日期::20年月月日河南省新材材料有限限公司編制說說明一、為加強強管理，提提高工作作效率，使使各項工工作更加加規(guī)范有有序，河河南新材材料有限限公司中中心化驗驗室特編編制本工工作手冊冊。二、本工作作手冊內(nèi)內(nèi)容包括括中心化化驗室質(zhì)質(zhì)量目標標、工作作職能、機機構(gòu)設(shè)置置、任職職要求、崗崗位職責責、操作作規(guī)程及及各項規(guī)規(guī)章制度度，屬內(nèi)內(nèi)部資料料，請注注意保密密。三、本單位位人員對對此手冊冊中的規(guī)規(guī)章制度度應(yīng)認真真學習，規(guī)規(guī)范操作作行為及及思想認認識，嚴嚴格貫徹徹落實，嚴嚴禁違章章操作，從從而確保保公司及及本單位位安全生生產(chǎn)和優(yōu)優(yōu)質(zhì)、高高效、低低耗目標標的實施施。四、本工作作手冊編編制完成成時間為為20111年11月，在在具體實實施過程程中，應(yīng)應(yīng)對本工工作手冊冊不斷修修改及完完善。中心化驗室室二零一一年年十一月1.質(zhì)量目目標a.做好成成品站各各項分析析，分析析合格率率達到998%以以上；b.所有分分析結(jié)果果及時報報到調(diào)度度室及相相應(yīng)生產(chǎn)產(chǎn)崗位；；c.做好分分析報表表上報工工作，使使報表上上報率達達到1000%；；d.成品抽抽檢頻率率：1次次/班；；e.人員出出勤率達達到900%以上上；f.定期進進行員工工培訓，培培訓率達達到855%；g.配合車車間及時時完成臨臨時分析析任務(wù)，完完成率達達到1000%；；h.設(shè)備完完好率達達到955%以上上；i.做好節(jié)節(jié)能降耗耗工作，使使生產(chǎn)成成本控制制到廠定定指標以以內(nèi)。2.工作崗崗位及任任職要求求2.1工作作崗位::a.辦公室室b.原料站站c.成品站站d.生料漿漿站e.溶液站站f.綜合管管理員2.2任職職要求2.2.11正主任任任職要要求：a.具有大大中專以以上學歷歷，且在在本部門門工作三三年以上上；b.具有相相應(yīng)技術(shù)術(shù)、行政政職稱；；c.具有55年以上上相關(guān)工工作管理理經(jīng)驗；；d.年齡在在30——60歲歲之間，身身體健康康，工作作踏實，積積極肯干干。2.2.22主管任職職要求a.具有大大中專以以上學歷歷，且在在本部門門工作三三年以上上；b.具有相相應(yīng)技術(shù)術(shù)、行政政職稱；；c.具有兩兩年以上上相關(guān)工工作管理理經(jīng)驗；；d.年齡在在30——60歲歲之間，身身體健康康，工作作踏實，積積極肯干干。2.2.33作業(yè)長長任職要要求：a.具有高高中或中中專以上上學歷，且且在本部部門工作作兩年以以上；b.具有相相應(yīng)技術(shù)術(shù)、行政政職稱；；c.具有兩兩年以上上相關(guān)工工作管理理經(jīng)驗；；d.身體健健康，工工作踏實實，肯鉆鉆研業(yè)務(wù)務(wù)，有上上進心。2.2.44班長任任職要求求：a.具有高高中或中中專以上上學歷，且且在本部部門工作作兩年以以上；b.具有相相應(yīng)技術(shù)術(shù)、行政政職稱；；c.身體健健康，工工作踏實實，積極極肯干；；d.不怕苦苦，不怕怕累，有有奉獻精精神。2.2.55帶班班班長要求求：具有高中以以上學歷歷；具有相關(guān)的的技術(shù)、行行政職稱稱；具有較高的的技術(shù)水水平和豐豐富的工工作經(jīng)驗驗；責任心強，聽聽從指揮揮；身體健康，思思想端正正。2..2.66操作工工任職要要求：具有高中以以上學歷歷；具有相關(guān)的的技術(shù)、行行政職稱稱；責任心強，服服從安排排；有吃苦耐勞勞精神；；身體健康，思思想端正正。2.2.77綜合管管理員任任職要求求：a、具有高高中或中中專以上上學歷，且且在本部部門工作作兩年以以上；b.具有統(tǒng)統(tǒng)計、核核算等相相應(yīng)專業(yè)業(yè)技術(shù)才才能；c、責任心心強，服服從領(lǐng)導導安排；；d、身體健健康，工工作踏實實，思想想端正，肯肯鉆研業(yè)業(yè)務(wù)，有有上進心心。3.崗位職職責3.1化驗驗中心主主任崗位位職責a.化化驗中心心主任是是化驗中中心生產(chǎn)產(chǎn)、技術(shù)術(shù)、行政政管理的的全面領(lǐng)領(lǐng)導人。b.負負責貫徹徹安全生生產(chǎn)方針針，切實實搞好中中心的人人身和設(shè)設(shè)備安全全，組織織常規(guī)性性的職工工學習培培訓，開開展安全全檢查，確確保安全全生產(chǎn)。c.負負責領(lǐng)導導和督促促加強運運行管理理工作，定定期檢查查本中心心的安全全、運行行、文明明生產(chǎn)、指指標完成成、值班班質(zhì)量、人人員培訓訓情況，關(guān)關(guān)心和幫幫助運行行解決困困難改進進工作。d.負負責編制制設(shè)備檢檢修計劃劃，參加加（主持持）檢修修驗收等等有關(guān)工工作。并并領(lǐng)導和和督促檢檢修工作作。e.負負責確定定化驗中中心所轄轄設(shè)備的的劃分和和各項工工作的分分工，建建立和健健全各級級人員的的崗位責責任制，以以及與此此相適應(yīng)應(yīng)的經(jīng)濟濟責任制制考核辦辦法，并并認真執(zhí)執(zhí)行、嚴嚴格考核核。f.負負責建立立和健全全中心的的正常生生產(chǎn)秩序序，及時時傳達貫貫徹上級級指示要要求，定定期召開開車間例例會。做做好運行行、檢修修的協(xié)調(diào)調(diào)工作。g.負負責組織織編制中中心的年年、季、月月、度生生產(chǎn)計劃劃，做好好公司下下達的生生產(chǎn)任務(wù)務(wù)和工作作要求，下下達檢查查考核工工作，全全面兼顧顧統(tǒng)籌安安排，確確保完成成和超額額完成。h.負負責領(lǐng)導導建立各各種記錄錄報表、臺臺帳、檔檔案、資資料的積積累、整整理和上上交工作作。i.負負責本化化驗中心心的人員員思想政政治工作作，關(guān)心心職工生生活。j.努努力完成成公司領(lǐng)領(lǐng)導交辦辦的其他他工作。3.2生產(chǎn)產(chǎn)副主任任崗位職職責a.在在主任的的領(lǐng)導下下，負責責化驗中中心的日日常管理理工作。b.協(xié)協(xié)助主任任組織實實施生產(chǎn)產(chǎn)計劃，負負責組織織實施各各項經(jīng)濟濟技術(shù)指指標和目目標計劃劃，使各各項經(jīng)濟濟指標達達到要求求，確保保中心的的各項工工作順利利完成。c.對對各班組組的安全全生產(chǎn)文文明衛(wèi)生生負責，經(jīng)經(jīng)常進行行技術(shù)安安全教育育，落實實安全措措施，保保證安全全文明生生產(chǎn)。d.根根據(jù)公司司、車間間下達的的年、月月生產(chǎn)計計劃，組組織落實實下達到到各班組組，提出出完成任任務(wù)的具具體方案案。e.嚴嚴格技術(shù)術(shù)和工藝藝流程，抓抓好產(chǎn)工工作質(zhì)量量，組織織開展各各種科技技試驗，推推進科學學進步，努努力做到到提質(zhì)降降耗。f.搞搞好車間間的班子子團結(jié)和和各班組組班子的的團結(jié)，協(xié)協(xié)調(diào)好班班組的正正常工作作，抓好好班組與與班組之之間的各各項勞動動競賽。g.負負責組織織班組的的各項管管理制度度，嚴格格考核。h.關(guān)關(guān)心職工工生活，幫幫助職工工解決實實際困難難，做了了職工的的思想政政治工作作。3.3.生生產(chǎn)技術(shù)術(shù)副主任任崗位職職責a.在在主任的的領(lǐng)導下下，負責責本化驗驗中心技技術(shù)的全全面工作作。b.當當好參謀謀，提供供本車間間各類設(shè)設(shè)備的技技術(shù)參數(shù)數(shù)，技術(shù)術(shù)臺帳及及生產(chǎn)圖圖表。c.按按標準嚴嚴格考核核、檢查查各班的的工作、操操作技能能質(zhì)量。d.利利用閑余余時間培培訓職工工業(yè)務(wù)理理論技術(shù)術(shù)知識，配配合有關(guān)關(guān)部門搞搞好科技技試驗，總總結(jié)推廣廣新科技技知識。e.定定期組織織中心技技術(shù)分析析會，提提高技術(shù)術(shù)人員的的業(yè)務(wù)水水平。f.負負責配合合好中心心的檢修修、改造造以及材材料的催催購工作作。g.準準備及時時提供中中心所需需的各種種數(shù)據(jù)和和圖表。h．服服從領(lǐng)導導安排，按按時保質(zhì)質(zhì)保量的的完成當當班工作作。3.4工程程師崗位位職責a.在在化驗中中心主任任的領(lǐng)導導下負責責化驗室室技術(shù)及及日常業(yè)業(yè)務(wù)工作作。b.協(xié)協(xié)助主任任編寫化化驗中心心分析標標準、質(zhì)質(zhì)量管理理制度。c.協(xié)協(xié)助主任任進行化化驗中心心內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量抽查查工作，配配合公司司其他部部門進行行質(zhì)量抽抽查工作作。d.協(xié)協(xié)助主任任進行化化驗中心心新方法法、新技技術(shù)等得得研究工工作。e.根根據(jù)需要要，參與與有關(guān)部部門組織織的質(zhì)量量事故調(diào)調(diào)查、分分析等工工作。3.5工藝藝實驗室室主管崗崗位職責責a.工工藝實驗驗室主管管在化驗驗中心主主任的領(lǐng)領(lǐng)導下，全全面負責責工藝實實驗室的的工作，自自覺遵守守本公司司的各項項規(guī)章制制度，遵遵守勞動動紀律，堅堅守工作作崗位。b.認認真貫徹徹執(zhí)行安安全生產(chǎn)產(chǎn)方針，對對本室職職工和新新進職工工進行安安全生產(chǎn)產(chǎn)教育，嚴嚴格貫徹徹執(zhí)行技技術(shù)操作作規(guī)程、安安全操作作規(guī)程，搞搞好勞動動保護和和環(huán)境保保護，改改善勞動動條件；；組織職職工做好好本崗位位的環(huán)境境清潔衛(wèi)衛(wèi)生，做做到文明明生產(chǎn)。c.負負責制定定本室員員工的培培訓計劃劃，充分分調(diào)動員員工的學學習熱情情，從工工藝知識識及檢測測知識兩兩方面來來武裝員員工，增增強員工工的研究究能力。d.負負責組織織本室人人員討論論各項實實驗任務(wù)務(wù)并制定定實施方方案。監(jiān)監(jiān)督實驗驗過程的的合理性性及準確確性，并并及時討討論分析析實驗數(shù)數(shù)據(jù)以便便進一步步做出合合理的調(diào)調(diào)整。e.負負責組織織員工及及時整理理實驗數(shù)數(shù)據(jù)并編編寫實驗驗報告，如如有需要要及時上上報有關(guān)關(guān)部門。f.負負責制定定本室的的辦公材材料及實實驗材料料計劃，并并督促員員工合理理的利用用各種材材料做好好節(jié)能降降耗的基基礎(chǔ)工作作。g.負負責本室室新設(shè)備備的調(diào)試試、安裝裝、制定定新設(shè)備備的使用用規(guī)程及及設(shè)備保保養(yǎng)方法法。h.負負責完成成化驗中中心主任任交辦的的其他臨臨時任務(wù)務(wù)。3.6.作作業(yè)長崗崗位職責責3.6.11.認真查查詢上班班生產(chǎn)、質(zhì)質(zhì)量、設(shè)設(shè)備運行行情況，是是否有遺遺留問題題。3.6.22.開好班班前會，布布置好本本班工作作任務(wù)。aa.落實實到人員員到位情情況，各各崗位主主要操作作人員是是否到位位。bb.分析析崗位是是否存在在問題，并并及時采采取相關(guān)關(guān)措施。3.6.33認真接接班aa.查看看工作現(xiàn)現(xiàn)場有無無安全隱隱患。bb.地面面、設(shè)備備衛(wèi)生清清理是否否到位。cc.各設(shè)設(shè)備是否否運行正正常。dd.設(shè)備備是否存存在運行行隱患，及及時采取取措施，把把設(shè)備事事故消滅滅在萌芽芽狀態(tài)。ee.與調(diào)調(diào)度保持持及時聯(lián)聯(lián)系，存存在問題題及時向向領(lǐng)導匯匯報、解解決。ff.落實實班前會會安排工工作內(nèi)容容的落實實情況，及及時調(diào)整整生產(chǎn)指指令。gg.巡檢檢中發(fā)現(xiàn)現(xiàn)的問題題要及時時解決，制制定專人人負責落落實，并并嚴格考考核。hh.深入入現(xiàn)場落落實生產(chǎn)產(chǎn)中的問問題，及及時處理理設(shè)備故故障。3.6.44交班。aa.提前前落實設(shè)設(shè)備運行行情況及及存在的的問題、故故障、設(shè)設(shè)備處理理情況、修修理人員員及修復復限制時時間。bb.認真真檢查各各部位現(xiàn)現(xiàn)場衛(wèi)生生，是否否達到交交接班要要求，提提前預防防交接中中爭執(zhí)事事件的發(fā)發(fā)生。cc.對當當班生產(chǎn)產(chǎn)情況進進行文字字敘述，涉涉及到各各個崗位位，對下下班工作作目標提提出明確確要求，并并認真安安排任務(wù)務(wù)給下一一班落實實。dd.填好好交接班班記錄，做做到無遺遺留問題題交接。4.管理制制度為了進一步步強化本本單位全全體職工工的工作作作風，提提高工作作效率，切切實為一一線5.去離子子水的制制備本標準適應(yīng)應(yīng)于原料料及成品品分析用用水的制制備5.1.樹樹脂預處處理5.1.11.陽離離子水交交換樹脂脂預處理理將數(shù)值置于于塑料容容器中，用用清水漂漂洗，直直到排水水清晰為為止，用用水浸泡泡樹脂224小時時，是其其充分膨膨脹（如如為干樹樹脂，應(yīng)應(yīng)先用飽飽和鹽酸酸和NaaCL溶溶液浸泡泡，再逐逐步稀釋釋NaCCL溶液液，以免免樹脂突突然急劇劇膨脹而而破碎）。再再用樹脂脂體積22倍量的的2-55%HCCL溶液液浸泡樹樹脂2--4小時時，然后后用水洗洗至PHH值=44，再用用2-55%NaaOH溶溶液處理理，處理理后用水水洗至微微堿性，再再一次用用5%HHCL溶溶液處理理，使樹樹脂變?yōu)闉闅湫?，最最后用水水洗至PPH=44，無CCL-即即可。陰離子交交換樹脂脂預處理理基本上上與陽離離子樹脂脂相同，只只是在樹樹脂用NNaOHH處理時時可用55-8%%NAOOH，用用量增加加一些，使使樹脂變變?yōu)闅溲跹跣秃蟛徊灰儆糜肏CLL處理。樹脂脂裝柱方方法交換柱柱洗去油油污雜質(zhì)質(zhì)，用去去離子水水洗干凈凈，在柱柱中先裝裝入半柱柱水，然然后將樹樹脂和水水一起倒倒入柱中中，單柱柱裝入柱柱高的22/3，混混柱裝入入柱高的的3/55，陰、陽陽樹脂比比例約為為2:11，用真真空泵抽抽氣使混混柱中樹樹脂充分分混合，并并趕去所所有柱中中樹脂間間的氣泡泡，然后后將陽、陰陰、混柱柱串聯(lián)，流流程圖（略略）..1去離子子水的檢檢驗可用PPH試紙紙粗略檢檢驗純水水的PHH值，并并用電導導儀測定定純水的的電導率率，去離離子水的的電導率率要求小小于1..0ｕss/cmm即達到到二級水水純水標標準，去去離子水水的硅空空白在7722光光度計8810nnm波長長測定下下其消光光值要在在0.0035經(jīng)經(jīng)下，還還可根據(jù)據(jù)其他要要求檢驗驗別的項項目。樹脂再再生5..1..1.33.1陽樹脂脂再生方方法逆洗：將自自來水從從交換柱柱底部通通入，廢廢水從頂頂部派出出，將被被壓緊的的樹脂松松動，洗洗去樹脂脂碎粒及及其他雜雜質(zhì)，排排除樹脂脂內(nèi)的氣氣泡（因因二氧化化碳溢出出），以以利于樹樹脂與再再生液接接觸，洗洗至水清清澈，時時間一般般需155-300分鐘，逆逆洗后從從下面放放水至液液面高出出樹脂層層表面110厘米米處。甲酸：將44-5%%HCLL水溶液液從柱頂頂部加入入，控制制流速，最最后浸泡泡一小時時左右，用用量255公斤正洗：將自自來水從從柱頂部部通入，廢廢水從柱柱下端流流出，洗洗至PHH3-44（用PPH試紙紙），用用鉻黑TT檢驗無無陽離子子..2陰陰柱再生生方法逆洗：同陽陽柱。加堿：將55%NaaOH溶溶液從柱柱頂部加加入，控控制一定定流速，最最后浸泡泡2小時時左右，用用量255公斤。正洗：從柱柱頂通入入陽注水水，廢水水從下端端流出，洗洗至PHH11--12，用用硝酸銀銀溶液檢檢驗無氯氯離子。..3混混柱的再再生逆流分層：：從柱下下端通入入自來水水，利用用陽、陰樹樹脂比例例不同將將樹脂分分層，分分層后將將水放干干，然后后將最下下端口打打開，在在底部將將自來水水緩緩的的通入，將將陽樹脂脂流入準準備好的的容器中中，待到到陽、陰陰樹脂分分界面時時，將底底部的水水拿開，關(guān)關(guān)上下端端的口。陽樹脂按陽陽樹脂再再生陰樹脂按陰陰樹脂再再生5.2.試試劑的配配制本標準適用用于原料料及成品品分析所所用標準準和非標標準試劑劑的配制制。5.2.11一般般試劑的的配制PH==5.22-5..7的緩緩沖液稱100gg無水醋醋酸鈉加加熱溶解解，再加加9.66ml冰醋酸酸，用去去離子水水沖至11L，搖搖勻，必必要時用用PH計計測定。PH==10的的氨性緩緩沖液稱67.55g氯化化銨于一一干凈燒燒杯中，加加入一定定量的水水，加熱熱溶解，冷冷卻后再再加入濃濃氨水5570mml，稀稀釋至11L，搖搖勻即可可。1.31：111:9993mmol//L鹽酸酸在試劑瓶中中加入一一定量的的水，把把鹽酸注注入水中中，按比比例濃度度規(guī)定配配成1::1,11:999,3mmol//L。注：對成品品分析用用3mool/LL鹽酸的的普通試試劑配制制時，第第一次配配出后，先先經(jīng)標定定一次，根根據(jù)標定定的實際際濃度計計算補加加水的量量，但不不需要進進一步校校正。5.2..1.33110%氫氫氧化鈉鈉溶液配配制在塑料桶中中先加入入3L煮煮沸驅(qū)除除二氧化化碳后冷冷卻的去去離子水水，置于于冷水浴浴逐漸放放入10000gg氫氧化化鈉，不不斷攪拌拌使其全全部溶解解，稀釋釋至100L。5.2..1.4455%氯化化鋇溶液液取50g氯氯化鋇用用煮沸驅(qū)驅(qū)除二氧氧化碳的的水溶解解，稀釋釋至1LL，如有有沉淀可可過濾后后備用，1.6三乙乙醇胺--氫氧化化鈉溶液液10L100%的氫氫氧化鈉鈉溶液中中加入1100mml三乙乙醇胺1.7酒酒石酸鉀鉀鈉-三三乙醇胺胺溶液稱200gg酒石酸酸鉀鈉，溶溶于水中中，加入入1000ml三三乙醇胺胺稀釋至至1L..1.8乙乙酸-乙乙酸鈉--鹽酸羥羥胺-鄰鄰二氮菲菲混合液液稱取0.550000g鄰菲菲啰啉（成成品分析析為0..25gg鄰菲啰啰啉），加加2mll冰醋酸酸溶解后后，加約約5000ml去去離子水水，5..00000g鹽鹽酸羥胺胺，1000g醋醋酸鈉，溶溶解后稀稀釋至11L。硫酸--草酸--硫酸亞亞鐵銨混混合液60硫酸亞亞鐵銨加加3000ML去去離子水水加3333MLL1：11H2SO4,,，加60gg草酸稀稀至2L。1.10硫酸銅銅-EDDTA溶溶液稱2.5gg結(jié)晶硫硫酸銅和和6.33gEDDTA，加加入100ml11:1氨氨水，加加水溶解解后，稀稀釋至11L。1.110.005MEEDTAA溶液稱取18..6G溶溶于水稀稀至1LL，混勻勻，不用用標定。1.121：11氨水移取25000MLL氨水，加加入25500MML去離離子水中中，搖勻勻。5.2.22.標準準試劑的的配制與與標定鹽鹽酸標準準溶液的的配制與與標定配制方法：：取一定定體積的的濃鹽酸酸（取濃濃鹽酸體體積按公公式1計計算，如如下表所所示），然然后用水水沖稀至至所需體體積混勻勻。待標定。濃鹽酸用用量：（11）式中：V11濃鹽酸酸的體積積（mll）V配酸酸體積（ml）M11濃鹽鹽酸的摩摩爾濃度度M所配配酸的濃濃度鹽酸標液濃濃度配1L時加加鹽酸體體積酸10L時時加鹽酸酸體積0.1000moll/L8.40mml84ml0.16331mool/LL13.500ml135mll0.32226mool/LL27ml270mll0.35770mool/LL30ml300mll3.00000mool/LL250mll2500mml標定定方法：：用無水水碳酸鈉鈉做基準準。所需試劑：：無水碳酸鈉鈉：基準準試劑甲基橙指試試劑：00.1%%標定手續(xù)：：準確稱稱取2770-3300℃℃烘干22小時的的無水碳碳酸鈉44.27740gg，于小小燒杯中中，用煮煮沸并冷冷卻的水水溶解，然然后洗入入5000ml容量量瓶中，沖沖至刻度度混勻。取取此溶液液20mml，于于2500ml三角角瓶中，加加去離子子水至體體積1000mll左右，加加甲基橙橙指示劑劑2-33滴，以以所欲標標定的鹽鹽酸進行行標定，滴滴至明顯顯的橙紅紅色為終終點。計算：按公公式（11）示所所配酸實實際摩爾爾濃度。調(diào)整：經(jīng)標標定后被被標定的的摩爾濃濃度大于于所要求求的摩爾爾濃度，此此時應(yīng)加加去離子子水沖稀稀，加水水量按下下式計算算：加水量=M1V0-V0M2（22）式中：M11實際標標得的濃濃度M2欲配的的濃度（MM1＞M2）V0所配試試劑的體體積經(jīng)標定后的的濃度小小于所要要求的濃濃度，此此時應(yīng)加加濃溶液液，計算算公式：：V高=（M2-MM1）V0M高-M22（33）式中：V高高為應(yīng)補補加較高高濃度標標準酸的的體積。M高為應(yīng)補補加較高高濃度標標準酸的的濃度M2M11V0同（22）式。氫氧化化鈉標準準溶液比比較標定手續(xù)：：取新配配制鹽酸酸20MML，置置于5000MLL三角燒燒瓶中，用用水稀釋釋到1000MLL左右，加加酚酞指指示劑22-3滴滴，然后后用0..32226mool/LL氫氧化化鈉標液液進行滴滴定，滴滴至微紅紅色為止止。2.2氫氧氧化鈉標標準溶液液的配制制與標定定2.2.11配制方方法取10000g氫氧化化鈉（AA.R），在在不斷攪攪拌下，分分數(shù)次加加入盛有有10000MLL水的外外有冷卻卻水的塑塑料桶中中，冷卻卻后，密密閉放置置澄清后后，取其其清液用用以配制制所需濃濃度的溶溶液。此此溶液的的濃度為為18..5mool/LL左右，配配制時，根根據(jù)所配配制溶液液的體積積和濃度度，需加加18..5mool/LL氫氧化化鈉溶液液的體積積如下表表：氫氧化鈉標標準液濃濃度（mmol//L）需加18..5mool/LL氫氧化化鈉溶液液的體積積0.10000550.16113890.3222617標定方方法：以以鄰苯二二甲酸氫氫鉀作基基準所用試劑：：鄰苯二二甲酸氫氫鉀基準準試劑所用試試劑：鄰鄰苯二甲甲酸氫基基準試劑劑酚酞指示劑劑1%標標定手續(xù)續(xù)：精確確移?。A先先在1000℃下烘22小時）鄰鄰苯二甲甲酸氫鉀鉀0.665888g，放入入2500ML三三角燒瓶瓶中，加加煮沸后后冷卻的的去離子子水約1100MML溶解解，溶解解完全后后加入33滴酚酞酞指示劑劑，以新新配的氫氫氧化鈉鈉溶液滴滴定，滴滴至溶液液由無色色變?yōu)榈t色為為止。MNaOHH=m10000204.22VNaOOH計算算：式中：：M鄰苯苯二甲酸酸氫鉀的的重量（g）MNaOHH新配配氫氧化化鈉濃度度的摩爾爾濃度VNNaOHH新新配氫氧氧化鈉濃濃度的體體積2004.22鄰苯苯二甲酸酸氫鉀的的摩爾質(zhì)質(zhì)量（gg/moll）EDTTA標液液的配制制和標定定EDTA標標液的配配制各種濃度EEDTAA標液的的配制，根根據(jù)要求求濃度，按按表所示示稱量，稱稱取EDDTA，溶溶于2LL熱水，冷冷卻后稀稀至約110L，混混勻。EDTA標標液濃度度配制10LL溶液時時需EDDTA的的量（gg）摩爾濃度（moll/L）滴定度0.09885mgAll2O3/mll3650.0177851mgCaaO/ml670.035572mgCaaO/ml1340.039922mgAll2O3/mll1460.0066260.5mggFe22O3/mll240.0088920.5mggCaOO/ml24EDTA標標液的標標定0.017785mmol//L的標標定：移移取200ml0..0988moll/L的硝硝酸鋅標標液于5500mml錐形形瓶中，加加去離子子水500ml，加加入100ml氨氨性緩沖沖液（PPH=110）66滴鉻黑黑T，用用EDTTA溶液液滴定至至溶液由由紫紅色色變?yōu)樗{藍色即為為終點。若若標定后后濃度不不能達到到要求00.03357、0.003922、0.0006226和00.0008922moll/LEDTTA標液液的標定定：均采用0..01996mool/LL的鋅標標液。分分別移取取50mml、550mll、5ml和110mll于5000mll錐形瓶瓶中，按按上述方方法以EEDTAA標液進進行滴定定。按計計算消耗耗EDTTA的毫毫升數(shù)應(yīng)應(yīng)為277.455ml、225mll、155.655ml和222mll，否則則應(yīng)加適適當調(diào)整整。2.3..3配制制EDTTA標液液的調(diào)整整同（22.1..2.44）2.4鋅鋅標準溶溶液的配配制2.4..10.001966及0..032226mmol//L鋅標標準溶液液的配制制準確確稱取551.2258gg及844.3553g鋅粒，置置于1LL燒杯中中，加3300mml去離離子水，然然后分數(shù)數(shù)次緩緩緩加入2200mmL濃硝硝酸，加加熱溶解解，并濃濃縮至約約2000mL后，冷冷卻移入入2L容容量瓶中中，稀釋釋至刻度度混勻，此此時溶液液中每詫詫相當于于20毫毫克及332.889毫克克的三氧氧化二鋁鋁。使用用時分別別移取上上述溶液液1000mL于22L容量量瓶中，稀稀釋至刻刻度混勻勻。分別別相當于于0.001966moll/L及及0.0032226mool/LL的鋅標標液。0.0988MOLL/L鋅鋅標液的的配制準確移取112.8843gg鋅粒置置于1LL的燒杯杯中，加加2000mL去離離子水，然然后分數(shù)數(shù)次加入入60mmL濃硝硝酸，加加熱溶解解，濃縮縮至約1150mml，移移入2LL容量瓶瓶中，冷冷卻后稀稀釋刻度度混勻。0.0055moll/L高高錳酸鉀鉀標準溶溶液的配配制與標標定2.5.11配制：：稱取取3.33g高錳酸酸鉀溶于于10550mll去離子子水中，緩緩慢煮沸沸15--20分分鐘，冷冷卻后于于暗處密密閉保存存2周。以以“4號”玻璃過過濾器過過濾，濾濾液貯存存于具有有磨口塞塞的棕色色瓶中。2.5.22標定以草草酸鈉基基準標定定：稱取取于1005-1110℃℃烘至恒恒生的基基準草酸酸鈉0..2g（準確確至0..2mgg），溶溶于1000mll去離子子水中，加加8mll濃硫酸酸，用550mll滴定管管以0..05mmol//L高錳錳酸鉀溶溶液滴定定，近終終點時，加加熱至665℃，繼續(xù)續(xù)滴定至至溶液所所呈粉紅紅色保持持30SS，同時時做空白白實驗。高錳酸鉀標標準溶液液的摩爾爾濃度（MM）按下下式計算算：M=G（a-b）0.113400式中：G草酸酸鈉的重重量，gg；a標定定時消耗耗高錳酸酸鉀的體體積，mml；b空白白實驗時時消耗高高錳酸鉀鉀的體積積，mll；00.13340每毫毫摩爾草草酸鈉的的克數(shù)。用用0.005mool/LL硫代硫硫酸鈉標標準溶液液標定：：取200.000ml待標標定的高高錳酸鉀鉀溶液，加加2g碘化鉀鉀及200ml2moll/L硫硫酸，搖搖勻，于于暗處放放置5分分鐘。加加1500mL去離離子水，用用0.005mool/LL硫代硫硫酸鈉標標準溶液液滴定，滴滴到溶液液呈淡黃黃色時，加加1mL1.00%淀粉粉指示劑劑，繼續(xù)續(xù)滴定至至溶液藍藍色消失失。高錳酸鉀標標準溶液液的摩爾爾摩爾濃濃度（MM）按下下式計算算：M=M1V式中：a消耗耗硫酸鈉鈉標準溶溶液的體體積，mmL；M11硫硫代硫酸酸鈉標準準溶液的的體積，mL；V高錳錳酸鉀標標準溶液液的體積積，mL2.60..0055moll/L高高錳酸鉀鉀標準溶溶液的配配制與標標定：取取0.005mool/LL高錳酸酸鉀標準準溶液，用用煮沸后后冷卻的的二次去去離子水水稀釋至至10倍倍制得，其其濃度不不需標定定，由計計算得出出。2.70.005mool/LL硫代硫硫酸鈉標標準溶液液的配制制與標定定2.7.11配制：：稱取226g硫代硫硫酸鈉（或或16gg無水硫硫代硫酸酸鈉）溶溶于1LL已煮沸沸并冷卻卻的去離離子水中中，將溶溶液保存存于具有有磨口的的棕色瓶瓶中，放放置數(shù)日日后，過過濾備用用。2.7.22標定：：以重鉻酸鉀鉀作基準準標定：：稱取于于1200℃烘至恒恒重的基基準重鉻鉻酸鉀00.155g（稱準準至0..2mgg），置置于碘量量瓶中，加加入255mL去離離子水溶溶液，加加2g碘化鉀鉀及200mL2mool/LL硫酸，待待碘化鉀鉀溶解后后于暗處處放置110分鐘鐘，加1150mmL去離離子水，用用0.005mool/LL硫代硫硫酸鈉標標準溶液液，滴到到溶液呈呈淡黃色色時，加加1mL1..0%淀淀粉指示示劑，繼繼續(xù)滴定定至溶液液由藍色色轉(zhuǎn)變成成亮綠色色，同時時作空白白實驗，硫硫代硫酸酸鈉標準準溶液的的摩爾濃濃度（MM）按下下式計算算：式中：G重鉻酸酸鉀的重重量，gg;a標定消消耗硫代代硫酸鈉鈉的體積積，mllb空白試試驗消耗耗硫代硫硫酸鈉溶溶液的體體積，mml0.098806每豪摩摩爾重鉻鉻酸鉀的的克數(shù)。用0.055moll/L碘碘標準溶溶液標定定：取20.000mLL0.005mool/L碘標準準溶液，注注入碘量量瓶中，加加1500mL去離離子水，用用0.005mool/LL硫代硫酸酸鈉溶液液滴定，溶溶液淡黃黃色時，加加1mL1%%淀粉指指示劑，繼繼續(xù)滴定定至溶液液藍色消消失。同時做空白白試驗：：取1550mll去離子子水，加加0.005mll碘標準準溶液，11%淀粉粉指示劑劑1mll，用00.055moll/L硫硫代硫酸酸鈉標準準溶液滴滴定至藍藍色消失失。硫代代硫酸鈉鈉標準溶溶液的摩摩爾濃度度（M），按按下式計計算：式中：V碘標準準溶液的的體積，mml0.05空白試試驗加入入碘標準準溶液的的體積，mmlM1點標標準溶液液的摩爾爾濃度；；a滴定時時消耗硫硫代硫酸酸鈉溶液液的體積積，mll；b空白試試驗消耗耗硫代硫硫酸鈉的的體積，mml2.80.0005mmol//L硫代代硫酸鈉鈉標準溶溶液的配配制與標標定：可采用0..05mmol//L硫代代硫酸鈉鈉標準溶溶液，用用煮沸冷冷卻的去去離子水水稀釋至至10倍倍制得，其其濃度不不需標定定，由計計算得出出，此溶溶液甚不不穩(wěn)定，宜宜使用時時配制。0.055moll/L碘碘標準溶溶液的配配制與標標定配制：稱取取13gg碘及335g碘碘化鉀，溶溶于少量量去離子子水中，待待全部溶溶解后，用用去離子子水稀釋釋至10000mml，混混勻。此此溶液保保存于具具有磨合合塞的棕棕色瓶中中。2.9.22標定：：用0..05mmol//L硫代代硫酸鈉鈉標準溶溶液標定定，標定定方法按按照2..7.22用0..05mmol//碘標準準溶液標標定硫代代硫酸鈉鈉方法進進行。碘碘標準溶溶液的摩摩爾濃度度（M))按下式式計算：：式中：M11硫代代硫酸鈉鈉標準溶溶液的摩摩爾濃度度a消耗硫硫代硫酸酸鈉標準準溶液的的體積，mmlb空白試試驗時消消耗硫代代硫酸鈉鈉的體積積，mllV碘溶液液的體積積，mll0.05空白試試驗加入入碘標準準溶液的的體積，mml2.1000.0005mool/LL碘標準準溶液的的配制與與標定：：可采用0..05mmol//L碘標標準溶液液用去離離子水稀稀釋至110倍配配成。其其濃度不不需標定定，用計計算得出出。5.2.33常測成成分標液液的配制制3.1硅硅標液的的配制準確稱取磨磨細并經(jīng)經(jīng)100000C灼燒燒1小時時的高純純SiOO20.110000g于鉑鉑金坩堝堝中，與與4g無無水碳酸酸鈉混合合，再于上面面覆蓋11g，然然后于1100000C的高高溫爐中中熔融110分鐘鐘，取出出，稍加加冷卻后后以沸水水將熔塊塊浸出，熔熔出液直直接移入入漏斗上上，以熱熱水小心心洗入110000ml容容量瓶中中，水浴浴加熱至至溶液澄澄清，冷冷卻至室室溫，沖沖稀至11L?；旎靹颉Ａ⒘⒓磧Υ娲嬗谒芰狭掀恐?，此此溶液11ml==0.11mgSSiO225.2.44鐵標標準溶液液的配制制方法一：準準確稱取取經(jīng)80000C焙燒燒后的光光譜片F(xiàn)Fe2O30.110000g于2250mml燒杯杯中，加加1:11HCLL30mml，蓋蓋以表皿皿，緩慢慢加熱至至完全溶溶解，冷冷卻至室室溫，移移入1LL容量瓶瓶中，以以水稀釋釋至刻度度，混勻勻備用。此此液1mml=00.1mmgFee2O3。方法二：準準確稱取取硫酸亞亞鐵銨標標準試劑劑0.449111g，加加1:11HCLL10mml加水水約1550mll溶解后后，移入入1L容容量瓶中中稀釋至至刻度混混勻。此此液1mml=00.1mmgFee2O35.2.55二氧氧化鈦標標液的配配制方法一稱取取光譜純純二氧化化鈦0..40000ｇ（預預先在880000C灼燒燒1小時時）于鉑鉑坩堝中中，加焦焦硫酸鉀鉀3-44g，于于70000C熔融融15分分鐘，冷冷卻，用用10%%硫酸加加熱浸出出，待全全部溶解解后，冷冷卻至室室溫，移移入10000mml容量量瓶中，用用同樣濃濃度的硫硫酸稀釋釋至刻度度，混勻勻，此液液1mll=0..4mggTiOO2方法二：稱稱取0..60110g氟氟化鈦鉀鉀（K22TiFF6）基準準試劑，放放入鉑金金皿中，加加80mml1::1H22SO4，加熱熱蒸發(fā)至至SO33,冒煙煙約100分鐘，稍稍冷后用用1:11H2SO410mml,洗洗滌鉑金金皿壁重重新加熱熱蒸發(fā)至至SO33冒煙。然然后洗入5000mll容量瓶瓶中，冷冷卻至室室溫，以以5%的的硫酸稀稀釋至刻刻度，混混勻，此此液1mml=00.4mmgTiiO25.2.66鉀鉀標液的的配制稱1.58803ggKCLL基準試試劑（預預先在550000C灼燒燒1小時時）溶于于水，加加幾滴鹽鹽酸，使使其呈微微酸性，稀稀至1LL混勻，此此溶液11ml==1mggK2O.5.2.77鈉標標液的配配制稱1.88858ggNaCCL基準準試劑（預預先在550000C灼燒燒1小時時）溶于于水，稀稀至1LL，混勻勻，此溶溶液1mml=11mgNNa2O.5.2.88鎂標標液的配配制稱0.30016gg高純鎂鎂（表面面氧化物物用酸洗洗凈）以以15mml3mmol//LHCCL溶解解，移入入1L容容量瓶中中，用去去離子水水稀釋至至刻度，混混勻。此此液1mml=00.5mmgMggO.或或稱0..50000gMMgO基基準試劑劑（經(jīng)880000C灼燒燒至恒重重），先先加少量量水后以以3mool/LLHCLL15mml溶解解，移入入1L容容量瓶中中，用去去離子水水稀釋至至刻度，混混勻。此此液1mml=00.5mmgMggO。5.2.99指示示劑的配配制1%的的酚酞酒酒精液稱取1g酚酚酞指示示劑溶解解于1000mll酒精中中。甲基橙橙：0..1%或或0.005%的的水溶液液稱取0.11g或00.055g甲基基橙溶解解于1000mll去離子子水中，甲甲基紅：：0.22%的酒酒精液稱取0.22g甲基基紅溶解解于1000mll酒精中中。溴麝香香草酚藍藍：5%%的酒精精液稱取0.55g溴麝麝香草酚酚藍溶解解于1000mll酒精中中。甲甲基紅--溴甲酚酚綠混合合指示劑劑（0..1%--0.55%）用0.1%%的甲基基紅酒精精溶液和和0.115%的的溴甲酚酚綠的酒酒精溶液液以1::1的體體積混合合。二甲甲酚橙：：0.55%的水水溶液稱取二甲酚酚橙或半半二甲酚酚橙0..5g于于1000ml去去離子水水中使之之溶解。鉻黑黑T-三三乙醇胺胺：0..5%的的酒精混混合液稱取0.55g鉻黑黑T,溶溶于300ml三三乙醇胺胺和700ml酒酒精的混混合液中中。PARR[吡啶啶-（22-偶氮氮-4）間間苯二酚酚]：00.1%%酒精溶溶液稱取PARR0.11g溶于于75mml的酒酒精中，加加去離子子水稀釋釋至1000mll磺基水水楊酸：：5%或或10%%的水溶溶液稱取5g或或10gg磺基水水楊酸溶溶解于1100mml去離離子水中中。5.3鋁土土礦化學學分析方方法5.33.1二二氧化硅硅分析鉬鉬藍光度度法本標準適用用于鋁土土礦、石石灰石中中二氧化化硅測定定方法提要在0.1--0.225mool/LL弱酸性性溶液中中，硅酸酸能與鉬鉬酸銨生生成可溶溶性的黃黃色硅目目雜多酸酸，此雜雜多酸能能被硫酸酸亞鐵銨銨還原為為硅鉬藍藍，以此此進行光光度測定定。試劑、儀儀器722光柵柵分光度度計鹽酸(1::99)),(11:1))鉬酸銨：110%硫酸-草酸酸-硫酸酸亞鐵銨銨混合液液0.1mgg/mll二氧化化硅標液液銀坩堝30mml操操作步驟驟稱取0.225000g試樣樣于300ml銀銀坩堝中中，加33g氫氧氧化鈉，放放入75500C馬弗弗爐中熔熔融155分鐘，取取出，不不斷搖動動坩堝，使使熔融物物均勻的的形成熔熔塊附于于坩堝壁壁上，坩坩堝外部部用冷水水急驟冷冷卻，迅迅速取出出，將坩坩堝放在在90mmm的玻玻璃漏斗斗上，漏漏斗插入入已加有有40mml（11:1）鹽鹽酸和550mll沸水的的2500ml容容量瓶中中，加少少量沸水水激坩堝堝外壁，待待無劇烈烈飛濺后后，加入入沸水浸浸出熔塊塊，將溶溶液一手手倒入容容量瓶中中，一手手迅速搖搖動（否否則硅結(jié)結(jié)果偏低低）。用用熱水洗洗滌坩堝堝，再用用約少量量稀HCCL洗坩坩堝內(nèi)外外壁，最最后用熱熱水洗凈凈坩堝及及漏斗，搖搖勻，流流水冷卻卻至室溫溫，用水水稀釋至至刻度，混混勻，此此溶液還還供三氧氧化鐵、氧氧化鋁、二二氧化鈦鈦等用。移取5mll（200%以上上移取22ml）試試樣溶液液于已加加有400ml（11:999）HCCL的1100mml容量量瓶中，加加4mll10%%的鉬酸酸銨，充充分搖勻勻，根據(jù)據(jù)室溫不不同，放放置適當當時間（室室溫低于于2000C時放放置155分鐘，220-3300C時放放置100-155分鐘，3300C以上上放置55-100分鐘）。然然后加入入20mml硫酸酸-草酸酸-硫酸酸亞鐵銨銨混合液液，用水水稀釋至至刻度，放放置片刻刻，在7722型型分光光光度計，以以0.55A左右右的有色色玻璃做做參比調(diào)調(diào)零，11cm比比色槽，波波長6880nmm進行差差示比色色，同時時進行空空白試驗驗。結(jié)果果計算SiO2%%=K((A-AA0)-bb式中：K工作曲曲線回歸歸后斜率率系數(shù)A試樣吸吸光度A0空白白吸光度度b工作曲曲線回歸歸后載距距二氧化化硅標準準曲線繪繪制依次取0..1mgg/mll的二氧氧化硅標標液0、22、3、55、7、88、100ml，于于已加有有40mml（11:999）鹽酸酸的1000mll容量瓶瓶中，加加4mll鉬酸銨銨，以下下同1..3操作作。溶液液吸光度度減去空空白吸光光度，與與相應(yīng)的的二氧化化硅百分分含量，經(jīng)經(jīng)一次回回歸得一一次回歸歸方程。方法法說明鋁礦石的化化學成分分有All2O3、SiiO2、Fee2O3、FeOO、TiiO2、H2O和少少量的CCaO、NNa2O、MMgO、KK2O、VV2O5、ZrrO2以及微微量的CCr、MMn、CCu、CCa的氧氧化物。在在燒結(jié)法法生產(chǎn)過過程中，礦礦石中的的SiOO2是有害害成分，為為了除去去二氧化化硅，必必須添加加大量的的石灰石石，使之之生成不不溶性的的硅酸鈣鈣，因而而降低了了設(shè)備的的產(chǎn)能，所所以二氧氧化硅含含量的高高低是鑒鑒別鋁土土礦的一一個重要要指標。銀坩堝的熔熔點為996000C，使使用時不不能超過過80000C，在在7000-74400C熔融融鋁礦石石時高鋁鋁礦石熔熔融效果果不好，熔熔融不完完全，坩坩堝底部部有時有有殘渣，使使Al22O3分析結(jié)結(jié)果偏低低，重現(xiàn)現(xiàn)性不好好，所以以選擇熔熔融溫度度與國標標一致為為75000C，碰碰到有特特別難融融的樣，應(yīng)應(yīng)升至778000C左右右熔融或或加入過過氧化鈉鈉進行熔熔融。氫氧化鈉分分解試樣樣的反應(yīng)應(yīng)如下：：Al2O33+2NNaOHH2NNaAllO2+H2OFe2O33+2NNaOHH2NNaFeeO2+H2OMeSiOO3+2NNaOHHNaa2SiOO3+Mee（OHH)2TiO2++4NaaOHNa44TiOO4+2HH2OAl2O33.2SiOO2+6NNaOHH22NaAAlO22+2NNa2SiOO3+5HH2Od、熔融物物用與鹽鹽酸作用用，鐵、鋁鋁、鈣、鎂鎂、鉀、轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移到溶溶液中，一一定含量量以下的的二氧化化硅在適適當?shù)乃崴岫燃昂虾侠淼某槌槌鋈廴谌谖飼r，硅硅酸成分分子分散散狀于溶溶液中，熔熔塊用水水浸出后后與鹽酸酸作用的的反應(yīng)如如下：NaOH++HCLLNaaCl++H2ONaAlOO2+4HHCLAAlCll3+NaaCl++2H22ONaFeOO2+2HH2OFFe（OOH)33+NaaOHFe（OHH)3+3HHCLFeCCl3+3HH2ONa2SiiO3+2HHCL++H2O22NaCCl+HH4SiOO4Na4TiiO4+4HH2OTTi（OOH)44+4NNaOHHTi（OHH)4+2HHCLTiOOCl++4H22OCa（OHH)2+2HHCLCaaCl22+2HH2Oe、硅酸的的穩(wěn)定性性：硅酸酸的種類類很多，有有α、β、γ硅酸，αα型硅酸酸在溶液液中呈分分子分散散狀態(tài)，只只有這種種硅酸才才能同鉬鉬酸形成成雜多酸酸，而ββ和γ硅酸不不與鉬酸酸發(fā)生作作用，在在PH==1-33時，αα型硅酸酸的溶解解度最大大，而PPH=44-8時時，則形形成β與γ型硅酸，當當用堿熔熔樣后進進行酸化化（加酸酸中和）時時，必須須將堿性性溶液往往酸中倒倒，以使使最快的的速度躍躍過中性性區(qū)，否否則β和γ硅酸的的形成使使結(jié)果偏偏低。特特別當硅硅酸濃度度高時更更有可能能。硅酸是一種種很弱的的無機酸酸離解常常數(shù)很小小，濃度度較高的的硅酸溶溶液是不不穩(wěn)定的的，隨著著放置時時間的增增長，硅硅酸會凝凝聚而從從溶液中中析出。當當硅酸降降低到小小于0..2毫克克/毫升升以后就就趨于穩(wěn)穩(wěn)定，二二氧化硅硅標準溶溶液低于于0.22毫克//毫升時時，可以以配成酸酸性溶液液。濃度度較高的的二氧化化硅標準準溶液必必須配成成堿性溶溶液，并并儲于塑塑料容器器中。f、鉬酸難難溶于水水，易溶溶于堿性性溶液而而形成鉬鉬酸鹽，稀稀鹽酸與與10%%的鉬酸酸銨作用用能生成成白色或或黃色的的鉬酸沉沉淀，但但鉬酸能能溶于過過量的鹽鹽酸中，所所以配制制酸性鉬鉬酸銨溶溶液時，必必須將鉬鉬酸銨水水溶液逐逐漸倒入入酸溶液液中，盡盡量減少少鉬酸銨銨的析出出。g、硅鉬鉬雜多酸酸的形成成酸度：：生成硅硅鉬酸的的酸度范范圍為00.033moll/L--0.88moll/L，室室溫發(fā)色色時以00.1mmol//L-00.255moll/L為為最適宜宜。在0.1mmol//L-00.255moll/L酸酸度范圍圍內(nèi)，磷磷酸同樣樣與鉬酸酸作用，形形成雜多多酸。h、顯色劑劑的濃度度：鉬酸酸銨是常常用的顯顯色劑，一一般在550mll溶液中中加100%鉬酸酸銨3--5mll。鉬酸酸銨的用用量在22ml就就開始穩(wěn)穩(wěn)定，到到6mll以后，消消光反而而逐漸下下降，這這可能是是大量的的鉬酸銨銨會影響響溶液的的酸度。i、溫度和和放置時時間：提提高溫度度可以增增大顯色色的酸度度范圍，并并且使顯顯色速度度加快，縮縮短顯色色時間。但但加熱會會降低雜雜多酸的的穩(wěn)定性性，使消消光在短短時間內(nèi)內(nèi)下降，因因此根據(jù)據(jù)具體需需要來確確定顯色色溫度與與放置時時間。j、還原劑劑的選擇擇：常用用的還原原劑有二二氯化錫錫及硫酸酸亞鐵銨銨等。由由于二氧氧化錫的的還原能能力強，容容易將游游離鉬酸酸還原，以以及它本本身容易易被氧化化，因此此一般采采用硫酸酸亞鐵銨銨作還原原劑。5.3.22三氧氧化二鐵鐵分析鄰鄰二氮菲菲光度法法本標準適用用于鋁土土礦三氧氧化二鐵鐵的測定定方法原原理二價鐵離子子在PHH=3--9的酸酸度下，與與鄰二氮氮菲生成成穩(wěn)定的的紅色絡(luò)絡(luò)合物，借借此進行行光度分分析。試劑、儀儀器乙酸--乙乙酸鈉鹽酸酸羥胺鄰二二氮菲混混合液722光柵柵分光光光度計操作步步驟移取5mll（含量量大于220%時時，取22ml）試試劑于1100mml容量量瓶中，加加入200ml乙乙酸乙酸鈉鈉--鹽鹽酸羥胺胺--鄰鄰二氮菲菲混合液液，以水水稀釋至至刻度，混混勻，于于7222分光光光度計5510nnm處，水水為參比比，1ccm比色色槽，進進行比色色，同時時作空白。計算算Fe2O33%=KK(A--A0)-bb式中：K、AA、A00、b同同（1..4）說說明三氧氧化二鐵鐵標準曲曲線繪制制依次取0..1mgg/mllFe22O3的三氧氧化二鐵鐵標液00、2、44、6、77、8、110mll于1000mll容量瓶瓶中，加加入200ml乙乙酸乙酸鈉鈉--鹽鹽酸羥胺胺--鄰鄰二氮菲菲混合液液，用水水稀釋至至刻度，混混勻。以以下同22.3操操作。溶液吸光度度減去空空白吸光光度，與與相應(yīng)的的三氧化化二鐵百百分含量量經(jīng)回歸歸分析分分析得一一元一次次回歸方方程。5.3.33三氧氧化二鋁鋁分析EEDTAA絡(luò)合滴滴定法本方法適應(yīng)應(yīng)于鋁礦礦石中三三氯化鋁鋁的分析析方法法原理鋁能與EDDTA形形成絡(luò)合合物，于于微酸性性溶液中中加入過過量EDDTA，調(diào)調(diào)整溶液液酸度PPH=55.2--5.77，使FFe、AAl、CCu、ZZn、PPb、TTi、NNi等離離子與EEDTAA全部絡(luò)絡(luò)合，用用硝酸鋅鋅回滴過過量的EEDTAA，然后后加入氟氟化鈉置置換All--EEDTAA絡(luò)合物物，再用用硝酸鋅鋅標液滴滴定釋放放出來的的EDTTA，以以二甲酚酚橙為指指示劑，由由黃色轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)變?yōu)榧t紅色為終終點，鈦鈦的干擾擾以水解解法消除除。試劑劑鹽酸（1::1），11moll/L溶溶液EDTA：：0.005mool/LL乙酸--乙乙酸鈉緩緩沖液：：PH==5.22-5..710%NaaOHNaOH--三乙醇醇胺硝酸鋅標液液：0..01996mool/LL氟化鈉：固固體二甲酚橙指指示劑：：0.55%水溶溶液酚酞：1%%乙醇溶溶液操作作步驟移取50mml制備備液于5500mml錐形形瓶中，加加2滴酚酚酞，用用10%%NaOOH調(diào)制制微紅，用用1mool/LLHCLL調(diào)至紅紅色消失失，并過過量4..5mll，加入入2mLL5%的的磺基水水楊酸，加加沸水至至2000ml于于電熱板板上煮沸沸15分分鐘，使使鈦完全全水解，趁趁熱加入入20mml0..05mmol//LEDDTA，用用含三乙乙醇胺的的氫氧化化鈉調(diào)至至溶液呈呈紅色，再再滴加11moll/LHHCL至至無色，并并過量22-3（6）滴，加加15mml（10）PPH=55.2--5.77的醋酸酸--醋醋酸鈉緩緩沖液冷冷卻至室室溫，加加6-88滴二甲甲酚橙指指示劑，用用0.001966moll/L硝硝酸鋅標標液滴至至紅色為為終點，往往溶液中中加入22g氟化化鈉，加加熱至微微沸，流流水冷卻卻后用00.01196mmol//L硝酸酸鋅標液液滴定至至紅色為為終點，記記下讀數(shù)數(shù)Vmll結(jié)果果計算Al2O33%=式中：V滴定時時所消耗耗0.001966moll/L硝硝酸鋅的的體積，mml。0.00111mml0..01996mool/LL硝酸鋅鋅標液相相當于氧氧化鋁的的重量，gg。G所取溶溶液中含含試料的的重量gg5.3.44.二二氧化鈦鈦的分析析二氨氨替比林林甲烷比比色法本方法適應(yīng)應(yīng)于鋁土土礦中二二氧化鈦鈦的分析析方方法提要要在0.5--4mool/LL鹽酸或或硫酸介介質(zhì)中，以以抗壞血血酸還原原Cr66+、VV5+、FFe3++等干擾擾成分，用用二氨替替比林甲甲烷（DDAPMM）與鈦鈦離子生生成黃色色絡(luò)合物物，借此此比色測測定鈦。絡(luò)絡(luò)合反應(yīng)應(yīng)：2TTi4+++3DDAPMM=Tii2（DAAPM）試劑劑二氨替比林林甲烷溶溶液：22%,稱取取2g二二氨替比比林甲烷烷，溶于于1000ml00.366moll/L鹽鹽酸中HCL：11:1抗壞血酸：：1%鈦標準溶液液：1mml=00.055mgTTiO分析析方法分取測硅用用的同一一試液55ml，放放入500ml容容量瓶中中，加入入10mmL1:11HCLL，加入入1%抗抗壞血酸酸9mll，2%%二氨替替比林甲甲烷溶液液15mml，用用水稀釋釋至刻度度混勻，放放置155分鐘以以上，以以水做參參比，用用1cmm比色槽槽于3990nmm處測量量吸光度度計算算結(jié)果TiO2((%)--K(AA-A00)-bb式中：K、AA、A00、b同同（1..4）說說明標準準曲線的的繪制取0、500、1000、22005000mgTTiO22的標準準溶液分分別加入入50mml容量量瓶中，以以下同44.3操操作。測測量吸光光度與TTiO22的含量量進行一一次回歸歸分析說明明Cr6+、FFe3++、Gee4+、VV5+本身身的顏色色，加抗抗壞血酸酸可消除除，若仍仍消除不不了時可可取其中中一份，不不加顯色色劑做參參比溶液液，以抵抵消其影影響。10mgFFe3++Al、CCa、MMg、PPb、55mgMMn2++、Nii、和ZZn、11mgCCo、AAs6++、W6++、Moo6+、VV5+、CCr6++、Nbb、Taa和Laa,0..5mggU6++和Zrr，0..25mmgSnn4+均無無干擾。F-，H22O2有干擾擾，HCClO44與DAAPM生生成沉淀淀也不應(yīng)應(yīng)存在。5.3.55石灰石石化學分分析方法法1二氧氧化硅分分析（同同鋁礦石石）2鈣、鎂含含量的分分析EDDTA絡(luò)絡(luò)合滴定定法本方法適用用于石灰灰石鈣鎂鎂合量的的測定。方方法概述述在PH=110的溶溶液中，以以三乙醇醇胺酒石酸酸鉀鈉掩掩蔽鐵、鋁鋁、鈦，以以PARR作指示示劑，加加入溴麝麝香草酚酚藍做底底色，以以改善終終點，用用EDTTA滴定定試料中中的鈣鎂鎂合量。試劑劑酒石酸鉀鈉鈉--三三乙醇胺胺混合液液溴麝香草酚酚藍指示示劑：00.5%%乙醇液液氨水:1::1硫酸銅EDTTAPAR指示示劑:00.1%%乙醇溶溶液EDTA標標液：00.0117855moll/L操作步步驟取50mll試樣溶溶液于5500mml錐形形瓶中，加加入200ml酒酒石酸鉀鉀鈉三乙醇醇胺混合合液，22滴溴麝麝香草酚酚藍指示示劑，以以氨水（11:1）中中和至藍藍色，準準確加入入1mll硫酸銅銅--EEDTAA溶液，再再加入115mll（1：：1)氨氨水，加加入6滴滴PARR指示劑劑，以00.0117855moll/LEEDTAA滴定至至溶液由由紫紅色色變?yōu)樗{藍綠色為為終點，記記下體積積Vmll結(jié)果果計算式中:CaO%以氧化化鈣表示示的氧化化鈣和氧氧化鎂的的合量1.39MgOO換算成成CaOO的系數(shù)數(shù)CaO純純氧化鈣鈣的含量量石灰石中中有效氧氧化鈣的的分析酸堿滴滴定法方法說明在蔗糖存在在下，蔗蔗糖與氧氧化鈣結(jié)結(jié)合能生生成溶解解度較大大的蔗糖糖鈣然后后用鹽酸酸標準溶溶液直接接滴定蔗蔗糖鈣中中的有效效氧化鈣鈣，用酚酚酞做指指示劑，反反應(yīng)方程程式如下下：C12H222O11+CCaO++2H22O=CC12H22O11.CCaO..2H22OC12H222O11.CCaO..2H22O+22HCLL=CaaCl22+4HH2O+CC12H22O113.2試劑蔗糖（固體體）鹽酸標準溶溶液：00.32226mmol//L酚酞酒精溶溶液：00.1%%3.3分析步步驟稱取0.550000g試樣樣于2550mll干燥的的錐形瓶瓶中，加加入4gg蔗糖和和數(shù)根大大頭針，立立即加入入50mml煮沸沸后冷卻卻的水，加加1滴酚酚酞乙醇醇溶液，立立即用鹽鹽酸標準準溶液滴滴定至紅紅色轉(zhuǎn)變變?yōu)闊o色色即為終終點（330秒鈡鈡不返紅紅即可）。滴滴定速度度不宜過過快。3.4結(jié)果計計算式中：V定時所所消耗00.32226鹽鹽酸標準準溶液的的體積，mml;0.01001mml0..32226mool/LL鹽酸標標準溶液液相當于于氧化鈣鈣的重量量g0.5式式樣的重重量，gg說明：石灰中有效效氧化鈣鈣是不包包括石灰灰中的碳碳酸鈣、硅硅酸鈣及及其它鈣鈣鹽的氧氧化鈣。測測定有效效氧化鈣鈣一方面面可以檢檢查石灰灰爐的生生產(chǎn)情況況；另一一方面，生生產(chǎn)配料料需要的的是有效效氧化鈣鈣的量。生成蔗糖鈣鈣的速度度是比較較緩慢的的，所以以必須加加足夠數(shù)數(shù)量的蔗蔗糖，并并充分震震蕩。操作中應(yīng)稱稱樣于干干燥的錐錐形瓶中中，否則則，試料料會結(jié)塊塊，浸出出不完全全。為了避免水水和空氣氣中的二二氧化碳碳與氧化化鈣作用用，添加加的水應(yīng)應(yīng)是煮沸沸后冷卻卻的水，（冷冷卻時，水水瓶要加加蓋），充充分震蕩蕩時也要要在容器器上加蓋蓋.使用冷水浸浸出的原原因是：：熱水能能使蔗糖糖與氧化化鈣生成成溶解度度較小的的蔗糖三三鈣（CC12H22O11..3CaaO),,使蔗糖糖起到相相反效果果。5.33.6石石灰石中中測定CCao++Mgoo..方法提提要試樣用氫氧氧化鈉熔熔融，熔熔體用熱熱水熔取取并移入入鹽酸溶溶液中，取取一份溶溶液，以以三乙醇醇銨作為為掩蔽劑在PHH＝133時，用用EDTTA測定定其鈣量量，另取取一份溶溶液以酒酒石酸鉀鉀鈉和三三乙醇銨銨為掩蔽蔽劑，在在PH＝10時，用用EDTTA測鈣鈣鎂含量量。2.試劑2.1氫氫氧化鉀鉀溶液（220%）2.2酒石石酸鉀鈉鈉（100%）2.3三乙乙醇胺（11＋2）2.4氨水水（1＋＋1）2.5CMMD指示示劑鈣黃黃綠素55份，甲甲基白里里香酚蘭蘭5份，酚酚酞1份份，硝酸鉀2550份（先先烘干），混混勻研成成粉末，干干燥保存存2.6溴麝麝香草酚酚蘭00.5%%，乙醇醇（5%%）2.7EDDTA標標液：00.0117833moll/L分分析步驟驟移取50mml試樣樣溶液((A)置置于5000mll錐形瓶瓶中，加加入500ml水水，100ml三三乙醇胺胺溶液（22.3），加加入少量CMD指指示劑（22.5），搖搖勻，加加入155mlkohh溶液液搖勻，用用EDTTA標準準溶液（22.7）滴滴定，當當溶液綠色熒光消消失，變變?yōu)榧兗t紅色，即即為終點點，記下下滴定時時消耗的的標準溶溶液，即即體積為為V1..2.2移取取50mml試樣樣溶液((A)5000ml錐錐形瓶中中，加入入50mml水,,加入入20mml酒石石酸鉀鈉鈉混合液液，加00.5%%的溴麝香草草酚蘭22滴，變變?yōu)闇\黃黃色，用用（1++1）氨氨水調(diào)至至藍色，加加1mll硫酸銅銅混合指指示劑，氨氨水過量15mll，加PPAR（00.1%%）指示示劑6滴滴，呈紫紫色，再再用0..017783mmol//LEEDTAA調(diào)至藍藍綠色為為終點。記記下滴定時消消耗的標標準溶液液即體積積為V6.3分分析結(jié)果果的計算算按下列計算算氯化鈣鈣的百分分含量0.0011×V1Cao(%%)＝×1000＝2VV100.0557.1187××10-44×(V2－V1)Mgo(%%)＝×1000＝1..4377(V22－V1)00.0550.001111ml0.0017883mool//LEDTTA標準準溶液相相當于氯氯化鈣的的重量，gg;7.1877×10-441mml00.0117833moll/LEEDTAA標準溶溶液相當當于氯化化鈣的重重量，gg;0.05分取取試樣的的重量，gg;注：在PHH＝133測定CCao的的溶液中中，不能能加酒石石酸鉀鈉鈉，否則則終點不不好看。5.4生料料漿的分分析方法法生料漿的物物理分析析本方法適應(yīng)應(yīng)于燒結(jié)結(jié)法生產(chǎn)產(chǎn)氧化鋁鋁生料漿漿的物理理分析生料漿中水水分的分分析5.4.11方法法提要生料漿中固固體含量量的概念念與通常常泥漿中中固體含含量的概概念不同同，它是是以該料料漿在烘烘干后成成為固體體物質(zhì)的的質(zhì)量，統(tǒng)統(tǒng)稱為固固體含量量。其中中包括能能溶解于于水中的的堿，即即料漿中中除去水水分的物物質(zhì)的統(tǒng)統(tǒng)稱。所所以在測測定過程程中，不不能采用用減壓過過濾的方方法，而而只能直直接烘干干稱量，或或測定料料漿的密密度進行行換算。1.1.22操作作步驟將取來的料料漿充分分的混合合均勻后后，倒入入干燥的的已知重重量的1100mml量筒筒中，充充滿刻度度。傾倒倒料漿時時，速度度不能太太快，以以免產(chǎn)生生氣泡，附附于量筒筒壁的料料漿要擦擦凈，放放在感量量為0..5g的的天平上上稱重。1.1.33結(jié)結(jié)果計算算比重==式中：m11漿與與量筒的的重量，ggm22量筒筒的重量量，g根據(jù)測得的的比重，由由比重水分分對照表表查出水水分的含含量。1.1.44比比重水分固體體含量對對照表的的繪制烘干干法取一槽合格格料漿，采采用蒸發(fā)發(fā)或沖稀稀，配成成不同密密度的料料漿，先先按1..1.2測定定其比重重，再分別稱稱得500g不同同比重的的料漿于于已知重重量的不不銹鋼盤盤上，于于1500℃烘干，小小心加熱熱防止崩崩濺，冷冷卻后稱稱重，按按下式計計算水分分的含量量：H2O((%)==式中：m11稱取取的料漿漿與不銹銹鋼盤的的重量，ggm22烘干干后料漿漿與不銹銹鋼盤的的重量，gg根據(jù)料漿的的比重和和水分繪繪制比重重--水水分對照照表。配配比法取一槽合格格料漿，置置于不銹銹鋼盤中中烘干，并并研磨至至過小于于60##篩的篩篩孔（孔孔徑2880μm）..稱取2688g干生生料于5500mml干燥燥的量筒筒中，用用滴定管管按照下下表所列列的水量量加入量量筒中。料漿水分（%%）3334353637383940加入水量（mml）132.00138.22144.22150.88157.55164.55171.55178.55料漿水分（%%）4142434445464748加入水量（%%）186.00194.00202.00210.66219.22228.5523