千里之行，始于足下。第2頁(yè)/共2頁(yè)精品文檔推薦藥物分析計(jì)算題總結(jié)(精.選)

（一）雜質(zhì)限量計(jì)算題4道

1.檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1μg的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001％，應(yīng)取供試品的量為多少？

答：g0.2%

0001.0%

100102g/ml1%1006=???=?=

-mlLCVSμ供試品應(yīng)取2.0g

2.取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH

3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國(guó)藥典），含重金屬別得超過(guò)百萬(wàn)分之五，咨詢應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？（每1ml相當(dāng)于Pb10μg/ml）

答：mlCLSV2%

10010ml/g10g

0.4105%1006

-6=????=?=-μ標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)取2.0ml.

3.腎上腺素中腎上腺酮的檢查：稱取腎上腺素0.250g，置于25mL量瓶中，加0.05mol/L鹽酸液至刻度，量取5mL置另一25mL量瓶中，用0.05mol/L鹽酸液稀釋至刻度，用此液照分光光度法，在

310XXX處測(cè)定汲取度，別得大于0.05，咨詢腎上腺素的限量是多少？（以百分表示，腎上腺素%

1cm1E=453）

答：%055.0%100g

250.0ml5ml

25ml25100145305.0=??

??==SCVL腎上腺酮的限量為0.055%

4.Ch.P.（2010）潑尼松龍中有關(guān)物質(zhì)的檢查：

取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液，作為供試品溶液；周密量取2ml，置100ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)比溶液。照薄層XXX譜法（附錄VB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分不點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）為展開劑，展開，晾干，在105℃干燥10分鐘，放冷，噴以堿性四氮唑藍(lán)試液，馬上檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，別得多于3個(gè)，其顏XXX與對(duì)比溶液的主斑點(diǎn)比較，別得更深。答：%02.0%1005

35

10023%100=????

=

?=

供試品量

雜質(zhì)最大允許量

L

（二）含量測(cè)定15道計(jì)算題

一、原料藥的含量測(cè)定

1、周密稱得乙酰半胱氨酸供試品W=0.3001g，加水30mL溶解后，周密量取25ml于錐形瓶，在

20~25℃消耗13.91ml碘滴定液（0.0534mol/L）迅速滴定至溶液顯微黃XXX，并在30秒鐘內(nèi)別褪。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于16.32mg的C5H9NO3S。計(jì)算乙酰半胱氨酸的含量。

%0.9725

30

1000

3001.005.00534

.091.1332.16%=???

?=??=

W

F

VT標(biāo)示量

2、原料藥空白

周密稱得乙胺嘧啶W=0.1501g，加冰醋酸20mL，加熱溶解后，放冷至室溫，加喹哪啶紅指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L)滴定至溶液幾乎無(wú)XXX，消耗16.13ml并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗滴定液1.11ml。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于24.87mg的C12H13ClN4。

mlmg/5.720150

2015.0C===

%0.10150

20

1000

1501.01.01014

.0)11.113.16(87.24)(%0=???

-?=

?-?=

W

F

VVT標(biāo)示量

3、原料藥剩余滴定法

周密稱得干燥至恒重的二巰丁二鈉供試品W=0.1024g，置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL，周密加入硝酸銀滴定液（0.1014mol/L)50mL，強(qiáng)力振搖，置水浴中加熱2~3分鐘，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，周密量取續(xù)濾液50mL，置具塞錐形瓶中，加硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，消耗14.23ml，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗22.56ml，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.656mg的C4H4Na2O4S2。

解：

%0.10450

100

1000

1024.01.01014

.0)23.1456.22(656.5)(%0=???

-?=

?-?=

W

F

VVT標(biāo)示量

二、片劑的含量測(cè)定1、（規(guī)格：0.4g/片）取?；撬崞┰嚻?0片，周密稱定，總重5.9988g，研細(xì)，周密稱取適量（約相當(dāng)于?；撬?.2g)，W=0.2042g，加水25mL，用氫氧化鈉滴定液（0.1014mol/L)調(diào)節(jié)pH值至7.0，然后加入預(yù)先調(diào)節(jié)pH值至9.0的甲醛溶液15mL，搖勻，再用氫氧化鈉滴定液（0.1014mol/L)滴定至pH值至9.0，并持續(xù)30分鐘，以加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)的量為14.55ml。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.51mg的C2H7NO3S。

平均片重=0.5988g

解：%6.99%1004

.05988

.010002042.01.01014

.071.1051.12%100%=????

?=????=標(biāo)示量

標(biāo)示量WWF

VT

2、片劑空白（0.3g）

取本品20片，周密稱定，研細(xì)，周密稱取供試品適量（約相當(dāng)于雙水楊酯0.3g)，稱得W=0.3001g，加乙醇40mL，振搖使雙水楊酯溶解，加酚酞指示液0.2mL，用氫氧化鈉滴定液（0.1014mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于25.82mg的C14H10O5。解：平均片重=0.3978g

%

5.92%1003

.03978

.01000

3001.01.01014

.0)33.032.8(82.25%100)(%0=????

-?=???-?=標(biāo)示量

標(biāo)示量W

WF

VVT

3、復(fù)方氫氧化鋁片含量測(cè)定：（剩余滴定）

取本品10片，周密稱定10.1050g，研細(xì)，周密稱取0.1680g,加鹽酸2ml與水50ml，按照藥典辦法舉行滴定。周密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25mL，煮沸10分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由黃群轉(zhuǎn)變?yōu)榧t群，消耗鋅滴定液（0.05010mol/L)16.10mL并將滴定的結(jié)果空白試驗(yàn)校正25.00mL。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液相當(dāng)于的3.900mg的氫氧化鋁。求復(fù)方氫氧化鋁的標(biāo)示量。解：平均片重=0.3978g

%

5.92%1003

.03978

.01000

3001.01.01014

.0)33.032.8(82.25%100)(%0=????

-?=???-?=標(biāo)示量

標(biāo)示量W

WF

VVT

三、注射液的含量測(cè)定

1、硫酸鎂注射液的含量測(cè)定：（直截了當(dāng)?shù)味ǚǎ?/p>

取本品5支（1g:10ml）硫酸鎂注射液，混勻，周密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，周密量取25ml，加氨氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.04998mol/L）滴定至溶液由紫紅群轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)群，消耗了20.48ml，每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于12.32mg的硫酸鎂。求其百分標(biāo)示量。

解：%1.100%1001000

12550

51005.004998.048.2032.12%100%=???

???=????=標(biāo)示量標(biāo)示量WDFVT

2、二鹽酸奎寧注射液的含量測(cè)定：（直截了當(dāng)?shù)味ǚ?空白）周密量取供試品（標(biāo)示量1ml：0.25g），適量，周密量取3ml于50ml量瓶中，定容至刻度，15mg/ml,周密量取10mL，150mg置分液漏斗中，加水使成20mL，加氨試液使成堿性，用三氯甲烷分次振搖提取，第一次25mL，往后每次各10mL，至奎寧提盡為止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗滌2次，每次5mL，洗液用三氯甲烷10mL振搖提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加無(wú)水乙醇2mL，再蒸干，在105℃干燥1小時(shí)，放冷，加醋酐5mL與冰醋酸10mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)群，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于19.87mg的C20H24N2O2·2HCl。解：

%6.98%1001000

25.0150250

1.01014.0)33.167.8(87.19%100)(%0=????

-?=

???-?=

標(biāo)示量

標(biāo)示量D

FVVT

3、山梨醇注射液注射液的含量測(cè)定：（剩余滴定法）

周密稱取供試品（標(biāo)示量100ml：25g）10mL(約相當(dāng)于山梨醇2.5g)，置100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，周密量取10mL，置250mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，周密量取10mL，置碘瓶中，周密加高碘酸鈉（鉀)溶液50mL，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10mL，密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1mL，接著滴定至藍(lán)群消逝，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于0.9109mg的C6H14O6。2.5—100ml=25mg/ml

1mg/ml解：

%

6.98%1001000

25.0150250

1.01014.0)33.167.8(9109.0%100)(%0=????

-?=

???-?=

標(biāo)示量

標(biāo)示量D

FVVT

四、膠囊的含量測(cè)定

1、?；撬崮z囊的含量測(cè)定：（直截了當(dāng)?shù)味ǚǎ?/p>

取供試品裝量差異項(xiàng)下的?；撬崮z囊內(nèi)容物（標(biāo)示量：0.4g），稱取20顆膠囊內(nèi)容物，總重混合均勻，周密稱取適量（約相當(dāng)于?；撬?.2g），加水25mL，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）調(diào)節(jié)pH值至7.0，然后加入預(yù)先調(diào)節(jié)pH值至9.0的甲醛溶液15mL，搖勻，再用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至pH值至9.0，并持續(xù)30分鐘，以加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的量（mL）計(jì)算。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.51mg的C2H7NO3S。

解：

%6.99%1004

.020976

.110002042.01.01014

.071.1051.12%100%=????

?=????=標(biāo)示量

標(biāo)示量WWF

VT

2、醋氨乙酸鋅膠囊的含量測(cè)定：（直截了當(dāng)?shù)味ǚ?空白）

取醋氨已酸鋅膠囊（0.15g/粒）10粒，周密稱重3.8348g，周密量取0.5850g(約相當(dāng)于醋氨已酸鋅0.45g)，加水35ml振蕩使溶解，再加氨-氨化銨緩沖液（pH10.0）10ml與鉻黑T指示劑2滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05048mol/L）滴定至溶液自紫紅群轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)XXX（VS=13.40ml），并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正（V0=24.40ml）。已知每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于20.49mg的醋氨已酸鋅。計(jì)算醋氨乙酸鋅的含量。

%4.99%10015

.038348

.01000

5850.005.005048

.0)40.1340.24(49.20%100)(%0=????

-?=

???-?=

標(biāo)示量

平均裝量

標(biāo)示量FVVT

3、二巰丁二酸膠囊的含量測(cè)定：（剩余滴定法）

取供試品裝量差異項(xiàng)下二巰丁二酸膠囊（規(guī)格0.25g）內(nèi)容物，稱取20顆膠囊內(nèi)容物，總重為混合均勻，周密稱取適量（約相當(dāng)于二巰丁二酸50mg)，稱得50.0114mg，置具塞錐形瓶中，加乙醇30mL使溶解，加稀硝酸2mL，周密加入硝酸銀滴定液（0.1014mol/L)25mL，強(qiáng)力振搖，置水浴中加熱2~3分鐘，放冷，濾過(guò)，用水洗滌錐形瓶與沉淀至洗液無(wú)銀離子反應(yīng)，合并濾液與洗液，加硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.556mg的C4H6O4S2。

%3.93%10025

.0206004

.00114

.501.01014

.0)02.1644.24(556.4%100)(%0=???

-?=

???-?=

標(biāo)示量

平均裝量

標(biāo)示量FVVT

五、注射用無(wú)菌粉末的含量測(cè)定

1、注射用磺胺嘧啶鈉的含量測(cè)定：

取裝量差異項(xiàng)下的注射用磺胺嘧啶鈉5瓶（1g/瓶），混勻，周密稱定總重為5.6668g，然后周密稱取0.5988g，照永停滴定法（附錄ⅦA），用亞硝酸鈉滴定液（0.09876mol/L）滴定，消耗了20.03ml，每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.23mg的磺胺嘧啶鈉。求其百分標(biāo)示量。

%

0.102%1001

56668

.510005988.01.009876

.003.2023.27%100%=????

?=

????=

標(biāo)示量

平均裝量

標(biāo)示量FVT

2.注射用異戊巴比妥鈉的含量測(cè)定：

取裝量差異項(xiàng)下的異戊巴比妥鈉5瓶，周密稱定總重為1.2610g，混勻，周密稱定0.2102g，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%無(wú)水碳酸鈉溶液15ml，照電位滴定法（附錄ⅦA），用硝酸銀滴定液（0.01009mol/L）滴定，消耗8.90ml。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于24.83mg的異戊巴比妥鈉。求其百分標(biāo)示量。

%0.107%10025

.02522

.010002102.001.001009

.090.883.24%100%=????

?=

????=

標(biāo)示量

平均裝量

標(biāo)示量FVT

3、注射用二巰丁二鈉的含量測(cè)定：（直截了當(dāng)?shù)味ǚǎ?/p>

周密稱取裝量差異下注射用二巰丁二鈉（規(guī)格0.5g）內(nèi)容物約0.1g，置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL，周密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L)50mL，強(qiáng)力振搖，置水浴中加熱2~3分鐘，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，周密量取續(xù)濾液50mL，置具塞錐形瓶中，加硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于7.006mg的C4H4Na2O4S2

%

4.101%1005

.05

.0501001000

1.01.01009

.0)33.167.15(006.7%100)(%0=?????

-?=

???-?=

標(biāo)示量

平均裝量

標(biāo)示量FVVT

（三）含量測(cè)定（紫外分光光度法）計(jì)算題6道

一、對(duì)比品對(duì)比法

1、原料藥

取無(wú)水水楊酸本品，周密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無(wú)水水楊酸鎂20μg的溶液；另取水楊酸鎂對(duì)比品，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無(wú)水水楊酸鎂20μg的溶液。取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳa），在296XXX的波長(zhǎng)處分不測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。

%09510020

2060605760100CCAA%RRX.%..%=??=??=含量

2、片劑（20mg）

取雙氫青蒿素片供試品10片，周密稱定,得M=0.2673g，研細(xì)，周密稱?。s相當(dāng)于雙氫青蒿素10mg），置50ml量瓶中，加乙醇，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，靜置2小時(shí)，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。另周密稱取雙氫青蒿素對(duì)比品約10mg，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻后，靜置2小時(shí)，即得對(duì)比品溶液。周密量取對(duì)比品溶液與供試品溶液各1ml，分不置10ml量瓶中，各周密加乙醇1ml，搖勻，加2%氫氧化鈉溶液至刻度，搖勻，置60℃恒溫水浴中反應(yīng)30分鐘，取出冷至室溫，以2%氫氧化鈉溶液-乙醇（4:1）為空白，照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)238XXX處分不測(cè)定汲取度，計(jì)算，即得。

%49210020

1010002673050034110505643

1060603780100M

CCAA%R

RX

.%%=????=???=標(biāo)示量標(biāo)示量

3、注射液（1ml：0.2ml）

周密量取供試品適量（約相當(dāng)于馬來(lái)酸麥角新堿1.5mg)，即量取7.5ml置25mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，周密量取1mL，置具塞刻度試管中，周密加1%酒石酸溶液1mL與對(duì)二甲氨基苯甲醛試液4mL，搖勻，靜置5分鐘，照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)550XXX處測(cè)定汲取度。另取馬來(lái)酸麥角新堿對(duì)比品0.0152g，置250mL量瓶中，加1%酒石酸溶液適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定，計(jì)算，即得。

%01021002

0507251625021571301190100MCCAA%R

R

X

.%%=????=???=標(biāo)示量標(biāo)示量

二、吸光系數(shù)法

1、原料藥

周密稱取卡莫司汀本品適量，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照

分光光度法（附錄ⅣA），在230XXX的波長(zhǎng)處測(cè)定汲取度，按C5H9Cl2N3O2的汲取系數(shù)（%1cm1E）為270

計(jì)算，即得。（測(cè)定應(yīng)在20℃以下，30分鐘內(nèi)完成）。

%1.99%100100

2010270535

.0%100%6

%1cm

1=???=?=CE

A

含量

2、片劑

取標(biāo)示量為6.25mg的乙胺嘧錠片20片，周密稱定，重0.1796g，研細(xì)，周密稱取適量(約相當(dāng)于乙胺嘧啶25mg)，稱得M=0.0373g，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液70ml，微溫并時(shí)時(shí)振搖使乙胺嘧啶溶解，放冷，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻；濾過(guò)，周密量取續(xù)濾液5ml置另一l00ml量瓶中，加0.1mol/L,鹽酸溶液稀釋至刻度。搖勻，照紫外可見分光光度法（附錄IVA），

在272XXX的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C12H13