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文檔簡(jiǎn)介

蔬菜中農(nóng)藥殘留的測(cè)定蔬菜中農(nóng)藥殘留的測(cè)定背景GB2763《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定了387種農(nóng)藥的3860項(xiàng)最大殘留限量。目前在蔬菜上登記的農(nóng)藥種類有376種。在實(shí)際生產(chǎn)中,由于病蟲害的不同,經(jīng)常使用多種農(nóng)藥復(fù)配和混配進(jìn)行防治,往往不清楚到底使用那些農(nóng)藥。突發(fā)事件的應(yīng)急要求檢測(cè)具有快速篩查的能力,由于分析對(duì)象是未知物,因此檢測(cè)范圍應(yīng)是廣泛的。背景GB2763《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定了387種農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)GB2763-2014版中:共涉及農(nóng)藥種類387種。限量值有3650個(gè)。GB2763-2015版中:共涉及農(nóng)藥種類444種。限量值有4140個(gè)。農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)GB2763-2014版中:農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)GB2763-2014標(biāo)準(zhǔn)中:涉及蔬菜的農(nóng)藥共223種;涉及水果的農(nóng)藥共209種;涉及糧食的農(nóng)藥共228種;涉及油料及油脂的農(nóng)藥共159種;涉及糖料的農(nóng)藥共60種;涉及飲料類的農(nóng)藥共50種;涉及調(diào)味料的農(nóng)藥共38種;涉及堅(jiān)果的農(nóng)藥共34種;農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)GB2763-2014標(biāo)準(zhǔn)中:農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)涉及食用菌的農(nóng)藥共19種;涉及蛋類的農(nóng)藥共9種;涉及生乳的農(nóng)藥共7種‘涉及哺乳動(dòng)物肉類(海洋哺乳動(dòng)物除外)的農(nóng)藥共6種;涉及禽肉類的農(nóng)藥共5種;涉及水產(chǎn)品的農(nóng)藥共2種;涉及可食用家禽內(nèi)臟、奶類、藥用植物、腎臟(牛、羊、豬)、肝臟(牛、羊、豬)等各1種。農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)涉及食用菌的農(nóng)藥共19種;農(nóng)殘檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)2009年6月1日實(shí)施的《中華人民共和國食品安全法》第二十一條和第二十二條的規(guī)定,今后凡是涉及食品安全的標(biāo)準(zhǔn)(八個(gè)方面的內(nèi)容),統(tǒng)一由衛(wèi)生行政部門部制定和頒布,對(duì)現(xiàn)行的食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)、食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、食品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)食品的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中強(qiáng)制執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)予以整合,統(tǒng)一公布為食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)全部統(tǒng)一為國家標(biāo)準(zhǔn)。農(nóng)殘檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)2009年6月1日實(shí)施的《中華人民共和國檢測(cè)方法GB/T19648-2006檢測(cè)農(nóng)藥種類500種GB/T20769-2008檢測(cè)農(nóng)藥種類450種檢測(cè)方法GB/T19648-200620g,加入40mL乙腈15000r/m勻漿1min加入5g氯化鈉,再勻漿1min2cm無水硫酸鈉加于Envi-Carb和Sep-Pak氨丙基串接柱上Envi-1840℃水浴濃縮至1mL3次2mL洗樣液瓶2次5mL正己烷溶劑交換分取乙腈層20mL3000r/m離心5min乙腈+甲苯(3+1)40℃水浴濃縮至0.5mL樣液約為1mL后加入內(nèi)標(biāo)氮?dú)獯蹈蒅C/MSLC/MS/MS乙腈+水(3+2)定容1mLA,B,C,D組農(nóng)藥(383種)E組農(nóng)藥(63種)4mL預(yù)淋25mL洗脫前處理過程20g,加入40mL乙腈15000r/m勻漿1min2c農(nóng)殘檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)

目前蔬菜和水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法用的最為廣泛的是農(nóng)業(yè)部的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》農(nóng)殘檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)目前蔬菜和水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法用的最為農(nóng)殘檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)

該方法使用氣相色譜和液相色譜進(jìn)行檢測(cè),一次能檢測(cè)105種農(nóng)藥,其中:

有機(jī)磷類農(nóng)藥54種;

有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥41種;

氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物10種。農(nóng)殘檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)該方法使用氣相色譜和液相色譜進(jìn)行檢測(cè),一加入2mL丙酮FPDGC檢測(cè)加入2mL正己烷5mL丙酮+正己烷(10+90)淋洗,重復(fù)一次依次5mL丙酮+正己烷(10+90),5mL正己烷預(yù)淋弗羅里矽柱50℃水浴氮吹近干正己烷定容5mLECDGC檢測(cè)加入2mL甲醇+二氯甲烷(1+99)2mL甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗,重復(fù)一次4mL甲醇+二氯甲烷(1+99)預(yù)淋氨基柱50℃水浴氮吹近干甲醇定容2.5mL配柱后衍生FLDHPLC檢測(cè)過2μm濾膜25g樣品,加入50mL乙腈高速分散2min過濾到5g~7g氯化鈉的100mL具塞量筒振蕩1min后靜置30min80℃水浴氮?dú)饣蚩諝饬髡舾煞秩∫译鎸?0mL前處理:加入2mL丙酮FPDGC檢測(cè)加入2mL正己烷5mL丙QuEChERS方法簡(jiǎn)單介紹QuEChERS方法早期是專門設(shè)計(jì)用于蔬菜、水果和其它低脂肪食品中的農(nóng)藥多殘留分析。方法中使用Agilent散裝PSA(乙二胺-N-丙基)吸附劑去除基質(zhì)中的雜質(zhì),包括脂肪、糖類和其它一些帶有氫鍵的基質(zhì)共萃物。QuEChERS方法與傳統(tǒng)勻漿技術(shù)相比,具有很重要的優(yōu)勢(shì),概括如下:Quick(1小時(shí)內(nèi)可以萃取10個(gè)樣品),Easy(減少樣品轉(zhuǎn)移)Cheap(成本低)Effective

(對(duì)寬范圍農(nóng)藥均可取得很好的回收率)Rugged

(操作者經(jīng)過加簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可得到重復(fù)性結(jié)果)Safe

(減少溶劑使用-節(jié)約90%溶劑)QuEChERS方法簡(jiǎn)單介紹QuEChERS方法早期是專門QuEChERS方法背景最早的QuEChERS方法不含緩沖鹽,于2003年開發(fā)。現(xiàn)在,有兩種常用的緩沖鹽方法:來自歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)(CEN)各成員國的歐盟標(biāo)準(zhǔn)(EN15662);被美國官方分析化學(xué)師協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)(AOAC2007.01)認(rèn)可,在美國和其它國家使用。QuEChERS的應(yīng)用范圍正逐步擴(kuò)展到水果和蔬菜以外的樣品,已經(jīng)開發(fā)了針對(duì)各種食品基質(zhì)中丙烯酰胺的分析的QuEChERS方法。QuEChERS方法背景QuEChERS方法現(xiàn)狀

為現(xiàn)有前處理方法LLE,SPE,GPC提供更多選擇QuEChERS在世界范圍內(nèi)還是一個(gè)新方法,我國NY/T1380-2007與之非常接近

對(duì)檢測(cè)器的要求:MS/MS(高選擇高靈敏).NPD等自動(dòng)QuEChERS:ChemSpeed,Gerstel,andAnatuneQuEChERS很大程度上降低了每個(gè)樣品的分析成本官方網(wǎng)站可獲得更多農(nóng)藥回收率及方法驗(yàn)證信息Page14QuEChERS方法現(xiàn)狀為現(xiàn)有前處理方法LLE,SPE,食品安全檢測(cè)QuEChERS特點(diǎn):允許同時(shí)測(cè)定多種類化合物

流程包括3個(gè)步驟:提取,d-SPE(分散固相萃?。治鰷y(cè)定大部分污染物/有害物質(zhì)都已建立限量要求,如MRLs(最大殘留量)通常樣品前處理方法的設(shè)計(jì)需要考慮這些限量的要求。MSandMS/MS檢測(cè)的高選擇性和高靈敏度使得簡(jiǎn)單快速的QuEChERS方法能夠成為很好的前處理方式食品安全檢測(cè)QuEChERSQuEChERS操作過程QuEChERS操作過程BondElutQuEChERS提取試劑盒BondElutQuEChERS提取試劑盒BondElutQuEChERSExtractionKitPackaging

提取試劑盒包裝

其他公司的萃取包裝BondElutQuEChERSExtraction安捷倫BondElutQuEChERS產(chǎn)品——凈化包安捷倫BondElutQuEChERS產(chǎn)品——凈化包BondElut凈化包BondElut凈化包為特定應(yīng)用提供最多樣的吸附劑選擇多數(shù)蔬菜和水果:PSA+MgSO4

去除極性有機(jī)酸,一些糖和少量脂肪類

蔬菜和水果>1%Fat,PSA+C18EC+MgSO4去除極性有機(jī)酸,糖類,脂肪,和一些類固醇

帶色素的蔬菜和水果:PSA+GCB+MgSO4去除極性有機(jī)酸,糖類,少量類胡蘿卜素和葉綠素,不能用于平面結(jié)構(gòu)農(nóng)藥含有高水平色素含量的水果和蔬菜:PSA+GCB↑+MgSO4去除極性有機(jī)酸,糖類,類胡蘿卜素和葉綠素,不能用于平面結(jié)構(gòu)農(nóng)藥帶有色素和脂肪的蔬菜和水果:PSA+GCB+MgSO4+C18去除極性有機(jī)酸,糖類,脂肪

,類胡蘿卜素和葉綠素,不能用于平面結(jié)構(gòu)農(nóng)藥

AOACONLY!BothAOACandENavailable!ENONLY!為特定應(yīng)用提供最多樣的吸附劑選擇多數(shù)蔬菜和水果:PSA+M訂貨指南-散裝填料訂貨指南-散裝填料BondElutQuEChERSkit特點(diǎn)提取步驟AOAC/EN/原始方法靈活多樣,萃取管可選陶瓷均質(zhì)子縮短振搖時(shí)間至20秒避免鹽類結(jié)塊避免個(gè)人操作差異提高回收率及重現(xiàn)性獨(dú)立鹽類包裝設(shè)計(jì)預(yù)先稱量,具計(jì)量證書隔水、避光、充氮、潔凈遵照標(biāo)準(zhǔn)操作流程,避免過度放熱引起的損失,達(dá)到最大回收率凈化步驟(d-SPE)全面、多樣的凈化方法,選擇簡(jiǎn)單針對(duì)AOAC和EN的水果蔬菜分類,快速選擇合適的凈化試劑盒提供2ml及15ml兩種凈化規(guī)格,方便進(jìn)一步濃縮,提高靈敏度針對(duì)Schenck的改進(jìn)提供NH2或PSA以及雙層柱的SPE解決方案,針對(duì)平面結(jié)構(gòu)和極性農(nóng)藥,以及更加復(fù)雜的基質(zhì),提供了QuEChERS方法的凈化步驟改進(jìn)。BondElutQuEChERSkit特點(diǎn)提取步驟A

Non-bufferedQuEChERSmethod(Original)(10or15gsample)4or6gMgSO4,1or1.5gNaCl

AOACmethod2007.01(AOAC)(15gsample)6gMgSO4,1.5gNaAcetate

ENmethod15662(CEN)(10gsample)4gMgSO4,1gNaCl,1gNaCitrate,0.5gdisodiumcitratesesquihydrate比較第一步中3種提取方法第一步的目的是便于提取/分配:加入過量的鹽和無水硫酸鎂Non-bufferedQuEChERSmethod三種方法如何選擇?

在大多數(shù)情況下,三種方法均能得到良好的結(jié)果

特殊情況下,需要考慮化合物的穩(wěn)定性,尤其是pH穩(wěn)定性

凈化程度略有不同三種方法如何選擇?在大多數(shù)情況下,三種方法均能得到良好的結(jié)QuEChERS提取方法選擇緩沖能力pH敏感藥物穩(wěn)定性凈化效果特征農(nóng)藥適用性AOAC醋酸緩沖液,pH4.8,需加入1%aceticacidACN吡蚜酮噻菌靈

l抑霉唑EN檸檬酸緩沖液,pH5-5.5Original(non-buffered)Acetatebuffersystemresultedin“visiblyworsecleanupresultscomparedtotheoriginalQuEChERSmethod”-M.AnastassiadesQuEChERS提取方法選擇緩沖能力pH敏感藥物凈化效果特征50mgPSA,50mgC18,7.5mgGCB,150mgMgSO4(2mL)*PN5982-0028400mgPSA,400mgC18,45mgGCB,1200mgMgSO4(15mL)*PN5982-0029

對(duì)所有基質(zhì)都可以保證更干凈的萃取效果,并不影響農(nóng)藥的回收率,即使共面結(jié)構(gòu)的農(nóng)藥也沒問題

*PSA=PrimarySecondaryAmines

GCB=石墨化炭黑第二步分散固相萃取(d-SPE)選擇:取決于基質(zhì)和分析物MgSO4在所有凈化試劑盒中均含有,起到去除水分的作用PSA*去除極性的有機(jī)酸,一些糖類和脂類C18EC去除脂類和固醇,類胡蘿卜素等GCB*去除色素,如葉綠素(對(duì)平面結(jié)構(gòu)藥物會(huì)有吸附)dispersive-SPE(d-SPE)無論是EN還是AOAC方法,C18對(duì)凈化的影響大于PSA?Universald-SPE(dispersive-SPE)?針對(duì)不同基質(zhì)的通用凈化包,兼顧凈化效果與回收率50mgPSA,50mgC18,7.5mgAnalyticalChemisthaveacommonsaying:

“分析方法象牙刷,每個(gè)人只能使用自己的牙刷。”QuEChERS方法很靈活

有可供修改的模版

依分析物性質(zhì)而定

考慮基質(zhì)的成分

儀器配置

分析技術(shù)在修正操作過程之前,要確保遵循QuEChERS方法的流程

LCGC專欄作者RonMajor對(duì)QuEChERS發(fā)明者M(jìn).Anastassiades和S.J.Lehotay的訪談AnalyticalChemisthaveacommQuEChERS應(yīng)用進(jìn)展-農(nóng)藥多殘留分析的應(yīng)用-不穩(wěn)定的農(nóng)藥及解決方法-動(dòng)物源食品中獸藥殘留分析中的應(yīng)用-食品中其它有機(jī)污染物的分析生物毒素PAHs和PCB丙烯酰胺-不同類型基質(zhì)的處理方法QuEChERS應(yīng)用進(jìn)展-農(nóng)藥多殘留分析的應(yīng)用QuEChERS廣泛適用于多種基質(zhì)中的農(nóng)藥多種殘留分析食品中殘留農(nóng)藥檢驗(yàn)方法-多重殘留分析方法(臺(tái)灣)-涵蓋果蔬、谷類、干豆類、茶類、香辛植物及其他草本植物等食品中213項(xiàng)

農(nóng)藥多重殘留分析AOACofficialmethod2007.01-涵蓋葡萄、萵苣和柑橘中26種農(nóng)藥的多重殘留分析ENofficialmethod15662*-涵蓋水果(含干燥水果)、蔬菜、谷物及其他加工食品中多農(nóng)藥殘留分析Resultsofinterlaboratorymethodvalidation136項(xiàng)Resultsofsinglelaboratoryvalidations235項(xiàng)NY/T1380-2007-蔬菜、水果中51中農(nóng)藥的多殘留測(cè)定*Anupdatedversionofvalidationdatacanbefoundonthewebsitewww.crl-pesticides-datapool.eu,whichisrunbytheEUCommunityReferenceLaboratoriesforPesticides.QuEChERS廣泛適用于多種基質(zhì)中的農(nóng)藥多種殘留分析食品中QuEChERSmethod回收率229種農(nóng)藥GC-MSandLC-MS-MS分析QuEChERSmethod回收率QuEChERSmethod重現(xiàn)性229種農(nóng)藥GC-MSandLC-MS-MS分析QuEChERSmethod重現(xiàn)性O(shè)riginalQuEChERSmethod(unbuffered)4or6gMgSO4,1or1.5gNaClAOACmethod2007.01(AOAC)6gMgSO4,1.5gNaAcetateENmethod15662(CEN)4gMgSO4,1gNaCl,1gNaCitrate,0.5gdisodiumcitrate緩沖體系保證農(nóng)藥的穩(wěn)定性七葉苷OriginalQuEChERSmethod(unb

未緩沖的方法,起于2003年發(fā)表的文獻(xiàn)

2個(gè)修整過的版本AOACofficialmethod2007.01ENofficialmethod15662(2008)

3種方法都可以給出很好的優(yōu)秀的回收率結(jié)果:平均90%農(nóng)藥

,RSDs,10%

不緩沖的方法對(duì)pH敏感的農(nóng)藥回收率不會(huì)太好

QuEChERS方法發(fā)展過程中,關(guān)于提取條件的優(yōu)化AOAC\EN方法采用不同程度的緩沖體系來改善pH敏感農(nóng)藥的回收率未緩沖的方法,起于2003年發(fā)表的文獻(xiàn)QuEChERS方AOACbufferedmethod

相對(duì)強(qiáng)的醋酸鹽的緩沖體系(pH4.8)*ENbufferedmethod

弱的檸檬酸鹽緩沖體系(pH5-5.5)**

兩個(gè)版本均經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)室間的測(cè)試,~50,000–100,000數(shù)據(jù)點(diǎn)

緩沖至pH5的體系可以

提供最佳平衡,對(duì)pH敏感的農(nóng)藥能獲得可接受的高的回收率(>70%)(例如吡蚜酮,抑霉唑,噻菌靈)*S.J.Lehotay,K.Mastovska,A.R.Lightfield,J.AOACInt.88(2005),615-629&60A**M.Anastassiades,E.Scherbaum,B.Tasdelen,D.Stajnbaher,in:H.Ohkawa,H.Miyagawa,P.W.Lee(Eds.),CropProtection,PublicHealth,EnvironmentalSafety,Wiley-VCH,Weinheim,Germany,2007,p.439.緩沖鹽的緩沖能力AOACbufferedmethod*S.J.Leh影響農(nóng)藥回收率的因素pH敏感農(nóng)藥:提取液的酸堿度堿-不穩(wěn)定農(nóng)藥酸-不穩(wěn)定農(nóng)藥酸性農(nóng)藥熱不穩(wěn)定農(nóng)藥:萃取放熱影響平面結(jié)構(gòu)農(nóng)藥:石墨化炭黑的影響影響農(nóng)藥回收率的因素pH敏感農(nóng)藥:提取液的酸堿度堿-不穩(wěn)定農(nóng)藥如captan克菌丹,folpet滅菌丹,dichlofluanid抑菌靈和其它在QuEChERS提取之后的堿性PSA凈化步驟中不穩(wěn)定的農(nóng)藥.考慮到這些農(nóng)藥的穩(wěn)定性,因此凈化后的樣品溶液可以使用甲酸/乙酸調(diào)節(jié)pH至5來保證這些化合物的回收率.堿-不穩(wěn)定農(nóng)藥如captan克菌丹,folpet滅菌酸-不穩(wěn)定農(nóng)藥酸-不穩(wěn)定農(nóng)藥如乙氧喹啉和吡蚜酮

若回收率不理想可將提取鹽中的0.5g檸檬酸二鈉鹽和1g的檸檬酸三鈉鹽換成1.5g檸檬酸三鈉鹽,同時(shí)控制較低的提取溫度來提高回收率。尤其對(duì)于

乙氧喹啉在pH5的提取溶液中會(huì)降解,需要加快前處理的速度或者直接選用不緩沖的提取試劑盒。酸-不穩(wěn)定農(nóng)藥酸-不穩(wěn)定農(nóng)藥如乙氧喹啉和吡蚜酮酸性農(nóng)藥酸性農(nóng)藥凈化時(shí),可能發(fā)生損失。建議提取后,跳過PSA的凈化步驟,直接進(jìn)行分析。酸性農(nóng)藥酸性農(nóng)藥凈化時(shí),可能發(fā)生損失。建議提取后,跳過PSA酸性農(nóng)藥苯氧羧酸類吡啶類除草劑酸性農(nóng)藥苯氧羧酸類吡啶類除草劑熱不穩(wěn)定農(nóng)藥Step1提取鹽類的加入順序,直接影響到熱不穩(wěn)定農(nóng)藥的回收率鹽類獨(dú)立包裝,于乙腈之后加入,有效控制系統(tǒng)放熱鹽類置放于離心管中,與樣品直接接觸,劇烈放熱!熱不穩(wěn)定農(nóng)藥Step1提取鹽類的加入順序,直接影響到熱不穩(wěn)定放熱監(jiān)測(cè)裝置樣品和緩沖鹽

50mL聚丙烯離心管,經(jīng)過改進(jìn),使其能容納熱電偶。

熱電偶(Omega:HSTC-TT-K-24S-36-SMPW-CC)連接在數(shù)字溫度計(jì)上(FLUKE52K/J溫度計(jì))用于記錄溫度隨時(shí)間的變化。

樣品稱量好,溶劑按照試驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)2加入50mLPP管中

,用手或者用機(jī)械立式磨床劇烈振搖50mLPP離心管Geno/Grinder?

在一段時(shí)間內(nèi)記錄溫度變化

,60seconds取幾次試驗(yàn)的平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果,見圖1和圖2TheGeno/GrinderisaregisteredtrademarkofSPEXSamplePrep?放熱監(jiān)測(cè)裝置樣品和緩沖鹽50mL聚丙烯離心管,經(jīng)過改進(jìn)AOAC和EN兩種方法不同鹽類加入方式的溫度曲線如圖展現(xiàn)的溫度數(shù)據(jù)在AOAC和EN方法萃取包基礎(chǔ)上采集

。將樣品加入盛有萃取鹽的50mLPP管中,與先稱量樣品,加萃取溶劑,然后將鹽從無水包裝中倒入萃取管中相比對(duì),可以看到明顯的溫度增高差異(AOAC大約25oC,EN方法大約10oC),25℃10℃AOAC和EN兩種方法不同鹽類加入方式的溫度曲線如圖展溫度對(duì)回收率的影響評(píng)價(jià)下面四個(gè)化合物用來評(píng)定先加鹽和后加鹽放熱對(duì)回收率的影響

Fenthion倍硫磷Nicotine煙堿*Isofenphos甲基異柳磷Isocarbophos水胺硫磷

4種農(nóng)藥的選擇是基于他們的化學(xué)結(jié)構(gòu)的不穩(wěn)定性

使用Agilent6410QQQLC/MS和ZorbaxPhenyl-Hexyl柱2.1x50mm,3.5μm溫度對(duì)回收率的影響評(píng)價(jià)下面四個(gè)化合物用來評(píng)定先加鹽和后加鹽放明顯提高熱不穩(wěn)定農(nóng)藥的回收率RepresentsthenegativeeffectaddingtheproducematrixtothesalthasonrecoveryduringtheQuEChERSextractionstep,AOACmethod后加鹽先加鹽明顯提高熱不穩(wěn)定農(nóng)藥的回收率Representsthen平面結(jié)構(gòu)農(nóng)藥

Carbendazim多菌靈Thiabendazole噻菌靈Pymetrozine吡嗪酮Cyprodinil嘧菌環(huán)胺石墨化炭黑(GCB)在分散包中,是為了去除基質(zhì)中高水平含量的色素,但同時(shí)會(huì)保留平面結(jié)構(gòu)農(nóng)藥,導(dǎo)致差的回收率和分析精度。

使用甲苯對(duì)菠菜中平面農(nóng)藥回收率的優(yōu)化平面結(jié)構(gòu)農(nóng)藥

CarbendazimThiabendazo初始方法的DispersiveSPE過程(w/otoluene)和

修正方法的DispersiveSPE過程(w/toluene)甲苯被加入dispersiveSPE凈化管,8:3(乙腈(ACN)萃取物/甲苯),可以在很大程度上改善平面結(jié)構(gòu)農(nóng)藥的萃取效率

2mL凈化管,包含50mgGCB,15mL管包含400mgGCB初始方法的DispersiveSPE過程(w/oto多菌靈吡嗪酮嘧菌環(huán)胺多菌靈吡嗪酮嘧菌環(huán)胺加入甲苯明顯提高平面結(jié)構(gòu)農(nóng)藥的回收率加入甲苯明顯提高平面結(jié)構(gòu)農(nóng)藥的回收率QuEChERS方法適用于低脂肪含量的高含水基質(zhì),如大部分水果蔬菜。應(yīng)用在如下基質(zhì)時(shí),一般需要略作調(diào)整。低含水量基質(zhì)

魚,

肉,谷物,大米

,香辛料,油類,茶葉,中草藥

在初始勻漿樣品中加入水

提取時(shí)目標(biāo)分析物進(jìn)入乙腈層

油性基質(zhì)加正己烷去除脂肪,丟棄正己烷層

結(jié)合d-SPE凈化QuEChERS方法在非水果蔬菜基質(zhì)中的應(yīng)用QuEChERS方法適用于低脂肪含量的高含水基質(zhì),如大部分水常見食品基質(zhì)的含水量及建議加水量

參考EN方法葡萄柚檸檬汁檸檬/酸橙桔子桔子皮柑橘典型含水量10g樣品中加入水的量5g樣品中加入水的量

加入600μL5molNaOH溶液到緩沖鹽中,見3.12,僅在檸檬和酸橙中加可以選擇冷動(dòng)操作去除蠟質(zhì)見常見食品基質(zhì)的含水量及建議加水量

參考EN方法葡萄柚檸檬汁常見食品基質(zhì)的含水量及建議加水量

參考EN方法谷物類玉米,面粉咖啡豆茶葉干的中草藥和香辛料蘑菇紅酒可以選擇冷動(dòng)操作或者在每mL萃取物中加入25mgC18吸附劑,在分散SPE中去除油脂參見針對(duì)發(fā)酵茶,在每mL萃取物中加入75mgPSA吸附劑,進(jìn)行分散SPE操作,常見食品基質(zhì)的含水量及建議加水量

參考EN方法谷物類咖啡鱷梨中的農(nóng)殘鱷梨是一個(gè)高含脂量的含水基質(zhì),因此,在提取前需先加入一定量的水,并且采用冷凍的方式除酯;同時(shí)凈化時(shí)選擇含有C18的凈化包能夠幫助去除脂肪。

鱷梨中的農(nóng)殘鱷梨是一個(gè)高含脂量的含水基質(zhì),因此,在提取前需先植物油用QuEChERS方法處理植物油的時(shí)候,可直接在2g油中加入乙腈.只有非常弱極性的農(nóng)藥回收率會(huì)小于70%,比如HCB和DDT,但回收率很穩(wěn)定可以通過因子校正結(jié)果。殘余油脂可通過冷凍及加入C18去除。

植物油用QuEChERS方法處理植物油的時(shí)候,可直接在2g茶茶是非常復(fù)雜的基質(zhì),存在許多共萃取物。通常需要額外的凈化步驟。紅茶用PSA凈化結(jié)合CaCl2

的使用往往能達(dá)到更好的凈化效果。GCB通常在一定用量?jī)?nèi)使用能有效去除色素并保證回收率。

茶茶是非常復(fù)雜的基質(zhì),存在許多共萃取物。通常需要額外的凈化步QuEChERS:不僅僅用于農(nóng)藥殘留分析其他基質(zhì)中的農(nóng)藥殘留

PAHsPCBs

非法染料

生物毒素

獸藥

抗生素

藥物

生物流體中的濫用藥物

丙烯酰胺AndMoretoCome…..QuEChERS:不僅僅用于農(nóng)藥殘留分析其他基質(zhì)中的農(nóng)藥殘留中藥材中的農(nóng)藥殘留分析

特點(diǎn):一般來源于種植及加工、儲(chǔ)存過程中的施用及環(huán)境污染基質(zhì)非常復(fù)雜。來源不同的藥材成份不同,多含有皂苷,多糖,黃酮,酚酸,脂肪酸殘留量低有機(jī)氯檢出率最高(與農(nóng)藥本身性質(zhì)有關(guān))中藥材中的農(nóng)藥殘留分析

特點(diǎn):蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)課件食品基質(zhì)中農(nóng)藥殘留篩查QuEChERS前處理流程Weighof2gsampletoa50mLTeflontube;add10mLdistilledwatertothoroughlysoakthesampleandstorethesampleatambienttemperaturefor2hoursWeighof2gsampletoa50mLTeflontube;add10mLdistilledwatertothoroughlysoakthesampleandstorethesampleatambienttemperaturefor2hours干性樣品(谷物、糧食、茶葉、中草藥、食用油)含水量比較高的樣品(蔬菜水果)Add10mL0.1%HAc/acetonitrile,andshakevigorouslyfor1minute,thenadd5982-5755CH,andshakevigorouslyfor1minute.Centrifugefor5minutesat4,000rpm.Transferanaliquot(6mL)oftheaboveextract’supperlayerintotheDispersiveKitstube(5982-0029)andthencentrifugefor5minuteat5,000rpm.Transferanaliquot(1.0mL)oftheextractintothesamplevials,diluteorconcentrateLC-QQorLC-Q-TOFdetect食品基質(zhì)中農(nóng)藥殘留篩查QuEChERS前處理流程WeighQuEChERS前處理流程Weigh1gofTCMtoa50-mLTeflontube;add6mLdistilledwatertothoroughlysoakthesampleandstorethesampleatambienttemperaturefor2hours.Add4mL0.1%HAc/acetonitrile,andshakevigorouslyfor1minute,thenadd1.2gMgSO4,0.6gNaAc,and4gNaCl,andshakevigorouslyfor1minute.Centrifugefor3minutesat4,000rpm.Add500mgPSA(p/n5982-5753),250mgC18(p/n5982-5752),and250mgMgSO4ina5-mLcentrifugetube.Transferanaliquot(1.5mL)oftheaboveextract’supperlayerintothetubeandthencentrifugefor1minuteat3,000rpm.Transferanaliquot(1.0mL)oftheextractintotheGCvials.中草藥多為干燥樣品,一般需要加水稀釋基質(zhì)并適當(dāng)浸泡提取體系為弱酸性緩沖體系如果體系顏色過深,可加入GCB吸附色素(如葉綠素)QuEChERS前處理流程Weigh1gofTCMGasChromatographyandMassSpectrometersConditionsDB-5MSUI超高惰性氣相管柱提供更加可靠地分析結(jié)果!GasChromatographyandMassSp混合中草藥樣品的在rQuEChERS凈化后的典型TIC譜圖:

金銀花,黃芪,銀杏葉,人參,枸杞子.混合中草藥樣品的在rQuEChERS凈化后的典型TIC譜圖:結(jié)論對(duì)于trace-level的農(nóng)殘分析,最主要的挑戰(zhàn)來自于TCM復(fù)雜基質(zhì)的化學(xué)干擾。簡(jiǎn)單、快速、適用性強(qiáng)的QuEChERS前處理方法配合Backflushing和DRS技術(shù),能夠大幅度減少基質(zhì)干擾,從前處理到篩查報(bào)告生成僅需1小時(shí)即可。由于樣品復(fù)雜多樣,某些情況下也可結(jié)合SPE進(jìn)行凈化富集結(jié)論對(duì)于trace-level的農(nóng)殘分析,最主要的挑戰(zhàn)來自于配合SPE技術(shù)完成中草藥復(fù)雜基質(zhì)的前處理配合SPE技術(shù)完成中草藥復(fù)雜基質(zhì)的前處理蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)課件QuEChERS技術(shù)在非農(nóng)藥殘留領(lǐng)域外應(yīng)用舉例獸藥殘留領(lǐng)域應(yīng)用舉例PAHs和PCB分析在毒素分析領(lǐng)域中的應(yīng)用丙烯酰胺分析奶粉中的雙氰胺腌肉食品中的亞硝胺土壤中有機(jī)污染物分析QuEChERS技術(shù)在非農(nóng)藥殘留領(lǐng)域外應(yīng)用舉例獸藥殘留領(lǐng)域應(yīng)BondElutQuEChERS在獸藥領(lǐng)域中的全新應(yīng)用獸藥高脂肪高蛋白BondElutQuEChERS在獸藥領(lǐng)域中的全新應(yīng)應(yīng)用QuECHERS方法進(jìn)行獸藥殘留檢測(cè)的主要挑戰(zhàn)獸藥基質(zhì)(組織,蛋,奶等)更加復(fù)雜?;|(zhì)高脂肪,高蛋白質(zhì)。即使同類獸藥性質(zhì)(極性,酸堿性)存在巨大差異應(yīng)用QuECHERS方法進(jìn)行獸藥殘留檢測(cè)的主要挑戰(zhàn)獸藥基質(zhì)(QuECHERS最新應(yīng)用:動(dòng)物組織中的獸藥殘留牛肝臟中喹諾酮類藥物測(cè)定方法:提取步驟:采用SampliQENextractionkits凈化步驟:采用全新SampliQdispersiveSPEkits(25mgC18*and150mgMgSO4),用于動(dòng)物組織中藥物殘留

(5982-4921,5982-4956)凈化后的樣品用于LC/MS/MS分析QuECHERS最新應(yīng)用:動(dòng)物組織中的獸藥殘留牛肝臟中喹諾牛肝臟中喹諾酮QuEChERs提取流程圖(5990-5085EN)

帶緩沖鹽的QuEChERS萃取管,EN15662方法,

5982-5650BondElutQuEChERS動(dòng)物組織中抗生素凈化包,2ml,5982-4921,contains25mgC18和150mgMgSO4牛肝臟中喹諾酮QuEChERs提取流程圖(5990-5085AB12IS34567891011LC/MS/MSChromatogramsofA)liverblankextract,andB)200ng/gfortifiedliverextract.Peaksidentification:1.Pipemidicacid,2.Ofloxacin,3.Ciprofloxacin,4.Danofloxacin,5.Lomefloxacin,6.Enrofloxacin,7.Sarafloxacin,8.Cinoxacin,9.,Oxolinicacid,10.Nalidixicacid,11.Norfloxacin,Flumequine,IS(internalstandard).

牛肝臟空白和200ng/g加標(biāo)提取MRM圖AB12IS34567891011LC/MS/MSChro牛肝臟中喹諾酮回收率和重現(xiàn)性結(jié)果牛肝臟中喹諾酮回收率和重現(xiàn)性結(jié)果牛肝中的9種磺胺類藥物分析帶緩沖鹽的QuEChERS萃取管,EN15662方法,

(PN.5982-5650)BondElutQuEChERS脂肪基質(zhì)凈化包,15ml,(PN.5982-5156),contains150mgC18,150PSA和900mgMgSO4牛肝中的9種磺胺類藥物分析帶緩沖鹽的QuEChERS萃取管蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)課件動(dòng)物源性食品中喹諾酮類、磺胺類、大環(huán)內(nèi)酯類和抗球蟲類,常見四大類35種抗生素的同時(shí)測(cè)定QuEChERS獸藥多殘留提取包+凈化包超高效快速液相色譜(RRLC)和三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜(QQQ)結(jié)合多重反應(yīng)監(jiān)控模式(DMRM)基于ZobaxEclipsePlusC183.0×100mm,1.8μm(部件號(hào):959759-302),13分鐘內(nèi)快速分離本方法適合豬肉,牛奶,蜂蜜和雞蛋的藥物殘留測(cè)定獸藥多殘留QuEChERS方法動(dòng)物源性食品中喹諾酮類、磺胺類、大環(huán)內(nèi)酯類和抗球蟲類,常見四稱取2.0g樣品于50ml離心管加入4ml水及10ml1%乙酸的乙腈,渦旋30s加入獸藥多殘留測(cè)定提取包,迅速渦旋1min離心5min@5000rpm靜置30minQuEChERS流程取上清液6ml,加入獸藥多殘留測(cè)定凈化管,渦旋1min離心5min@5000rpm取上清液4ml,氮?dú)獯蹈捎靡译?水(2:8)1ml復(fù)溶,離心5min@12000rpm上清液進(jìn)樣LC/QQQ測(cè)定提取凈化稱取2.0g樣品于50ml離心管加入4ml水及10ml1%35種獸藥(10ppb)LC-MS/MSMRM35種獸藥(10ppb)LC-MS/MSMRM優(yōu)化后方法(方法4)平均回收率優(yōu)化后方法(方法4)平均回收率關(guān)于QuEChERS應(yīng)用于獸藥多殘留檢測(cè)的

其他文獻(xiàn)參考關(guān)于QuEChERS應(yīng)用于獸藥多殘留檢測(cè)的

其他文獻(xiàn)參考水產(chǎn)中的殘留污染物分析基質(zhì)特點(diǎn):與植物樣品相比,動(dòng)物組織含有大量蛋白質(zhì)和脂肪,去除這些干擾是關(guān)鍵。應(yīng)用參考:5990-5441EN魚肉中的PAH5990-6236EN魚肉中的PCBs5990-6589EN蝦肉中的荷爾蒙激素5990-7714EN海鮮、貝殼類中的污染物水產(chǎn)中的殘留污染物分析基質(zhì)特點(diǎn):使用安捷倫BondElutQuEChERS

AOAC試劑盒和HPLC-FLD分析魚類體內(nèi)的多環(huán)芳烴@5-20ppbAOACfattysampled-SPE(5982-5158)contains400mgC18EC使用安捷倫BondElutQuEChERS

AOACGC/MSSIMChromatogramof10ppbPAHsspikedinfishmatrixblankextractGC/MSD: 7890/5975BwithpurgedultimateunionColumn: DB-5msUI20m0.18mm0.18μmRestrictor: Siltek0.7mx0.15mmID(Col2)MMInlet: 0.5μL,320°C,splitless,purgeflow50mL/minat0.8min gassaver30mL/minat2minCarrier: Helium,1.7mL/mincnstflowcol1 PCM1=3.8psicnstpressure,col2=3.8ml/minflow@50°COven: 50°C(0.4min)to195°C(25°C/min)hold1.5min, 8°C/minto265°C20°C/minto315°C(1.25min) Postrunbackflush7min@320°C

MSD: Transferline340°CSource340°CQuad150°C4.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0020040060080010001200140016001800200022002400TimeAbundance12345678910111312141615S/N=11.514NapthaleneAcenaphthyleneAcenaphtheneFluorenePhenanthreneAnthraceneFluoranthenePyreneBenz[a]anthraceneChryseneBenzo[b]fluorantheneBenzo[k]fluorantheneBenz[a]pyreneIndeno[1,2,3-c,d]pyreneDibenz[a,h]anthraceneBenzo[g,h,i]perylene配合高效DB-5msUI超高惰性GC管柱進(jìn)行PAH

GC/MS高靈敏度度分析GC/MSSIMChromatogramof10p采用安捷倫J&WDB-35ms及DB-XLBGC色譜柱對(duì)魚肉組織中的PCB進(jìn)行GC/μECD分析和確認(rèn)AOACfattyd-SPEtube(5982-5158)contains400mgC18EC采用安捷倫J&WDB-35ms及DB-XLBGC色雙柱定性對(duì)魚肉組織中的PCB進(jìn)行分析雙柱定性對(duì)魚肉組織中的PCB進(jìn)行分析QuEChERS基質(zhì)分析固相萃取應(yīng)用實(shí)例

面粉,花生,等中的黃曲霉毒素QuEChERS基質(zhì)分析固相萃取應(yīng)用實(shí)例

面粉,花生,等中的采用安捷倫SampliQQuEChERSAOAC

試劑盒及LC/MS/MS分析炸薯?xiàng)l中的丙烯酰胺提取

凈化線性范圍為0–1000ng/mL(r2>0.9999)BondElutQuEChERSAOAC分散固相萃取管中(p/n5982-5022)BondElutQuEChERSAOAC分散固相萃取管中(p/n5982-5022采用安捷倫SampliQQuEChERSAOAC

試劑盒QuEChERSapplications(1)SourceApp.SorbentMethodRef.Industry5989-9341EN中藥中的930種農(nóng)藥多殘留QuEChERS(PSA\C18\GCB)GC/MSDAOAC醫(yī)藥5990-3935EN草莓中的農(nóng)藥多殘留QuEChERS(PSA)LC/Q-TOFEN15662食品5990-3937EN蘋果中的農(nóng)藥多殘留QuEChERSKit(PSA)LC/QQQAOAC2007.01食品5990-3938ENLC/QQQEN15662食品5990-4068ENGC/MSDAOAC2007.01食品5990-4073ENGC/MSDEN15662食品5990-4247EN菠菜中的農(nóng)藥多殘留QuEChERSKit(PSA\GCB)LC/QQQGC/MSDAOAC2007.01(優(yōu)化了平面結(jié)構(gòu)農(nóng)藥)食品5990-4248ENLC/QQQAOAC2007.01食品5990-4305ENGC/MSDAOAC2007.01食品5990-4395ENLC/QQQEN15662食品中文化QuEChERSapplications(1)SourceQuEChERSapplications(2)SourceApp.SorbentMethodRef.IndustryCustomer血液中的有機(jī)磷農(nóng)藥QuEChERS(PSA\C18\GCB)GC/MSD法醫(yī)Customer茶葉中的30種農(nóng)藥殘留QuEChERS(PSA\GCB)GC/MSD食品5990-4468EN蘋果中的農(nóng)藥多殘留OriginalQuEChERSMethod(non-buffered)

Kit(PSA)GC/MSD食品5990-5085EN牛肝臟中的喹諾酮類抗生素BufferedExtractionENkit&SampliQdispersive-SPEkitforDrugResiduesinMeat(PSA)LC/QQQ食品中文化QuEChERSapplications(2)SourceQuEChERSapplications(3)SourceApp.SorbentMethodRef.Industry5990-5086EN牛肝臟中的磺胺類藥物ENBufferedExtractionkit&ENfattydispersive-SPEkit(C18/PSA)LC/QQQ食品5990-5441EN魚肉中的PAHQuECHERSKitAOAC(PSA)HPLC/FLD食品5990-5452EN土壤中的PAHQuECHERSKitAOAC(PSA)HPLC/FLD環(huán)境5990-5553EN橄欖油中的農(nóng)殘OriginalQuEChERSextraction&AOACfattydispersive-SPEkit(C18/PSA)GC/uECD食品中文化QuEChERSapplications(3)SourceQuEChERSapplications(4)SourceApp.SorbentMethodRef.Industry5990-5988EN烹調(diào)油中的丙烯酰胺QuECHERSextractionsaltmixtureforAcrylamide(p/n5082-5850)QuECHERSdispersiveKitEN(PSA+C18EN)HPLC/DAD食品5990-5940EN炸薯?xiàng)l中的丙烯酰胺QuEChERSAOACkitLC/MS/MS食品5990-5395EN雞肉中的磺胺類藥物QuEChERSAOACkitHPLC/FLD食品5990-6236EN魚肉中的多氯聯(lián)苯QuEChERSAOACkitGC/uECD食品5990-6323EN櫻桃,西紅柿和黃瓜中的農(nóng)藥QuEChERSENkit5975TLTMGC/MS食品中文化QuEChERSapplications(4)SourceQuEChERSapplications(5)SourceApp.SorbentMethodRef.Industry5990-6324EN土壤中的PAHsQuEChERSENkit5975TLTMGC/MS環(huán)境5990-6400EN綠茶中的農(nóng)殘QuEChERSENkitLC/MS/MS食品5990-6589EN蝦肉中的荷爾蒙激素ENBufferedExtractionkit&ENfattydispersive-SPEkit(C18/PSA)LC/UV食品5990-6558EN萵苣和蘋果中的農(nóng)藥多殘留AOACExtractionkit&Universaldispersive-SPEkit(50C18/50PSA/7.5GCB)GC/MS食品5990-6668EN魚肉中的PAHQuECHERSKitAOAC(PSA/C18)GC/MS食品中文化QuEChERSapplications(5)SourceQuEChERSapplications(6)SourceApp.SorbentMethodRef.Industry5990-6894EN玉米粉,面粉,花生,胡桃中的黃曲霉毒素Dispersive-SPEC18LC/QQQ食品5990-6432EN檸檬油中的農(nóng)藥ENBufferedExtractionkit&AOACfattyandpigmenteddispersive-SPEkitGC/MS食品5990-8108EN大米中的農(nóng)藥ENBufferedExtractionkit&ENdispersive-SPEkit(PSA+C18)GC/MS食品5990-8034EN大米中的農(nóng)藥AOACBufferedExtractionkit&AOACdispersive-SPEkit(PSA+C18)LC/QQQ食品中文化QuEChERSapplications(6)SourceQuEChERSapplications(6)SourceApp.SorbentMethodRef.Industry5990-7714EN海洋貝殼類中的化學(xué)污染物AOACBufferedExtractionkit&silicaSPEGC/QQQ食品5990-7722CHCN橄欖油中的有機(jī)磷農(nóng)藥AOACBufferedExtractionkit&AOACdispersive-SPEkit(PSA+C18)GC/MS食品5990-7165CHCN蘋果中的農(nóng)藥OriginalExtractionkit&AOACdispersive-SPEkit(PSA)GC/MS/FPD食品Comingsoon!豬肉、雞蛋、牛奶和蜂蜜中的獸藥殘留ModifiedENmethodLC/QQQ食品中文化QuEChERSapplications(6)SourceOtherQuEChERSApplications

植物和中草藥中的多農(nóng)藥殘留Anal.Chem.2009,81(14),5716-23andJ.Agric.FoodChem2010,58(10),5884-96

水產(chǎn)品中的農(nóng)藥V.Briscoe,FPRW2009

牛奶和奶油中的農(nóng)藥J.Agric.Chem2010,58,5884-95

葡萄汁、谷物和可可豆中的農(nóng)藥和毒素類Brazil2ndLatinAmericanPesticideResidueworkshop

牛奶和肝臟中的殺吸蟲劑和驅(qū)蟲劑AnalyticaChimicaActa,2009,637,196-207

動(dòng)物組織中的獸藥AnalyticaChimicaActa,2009,637,68-78

蜂蜜、蜜蜂和花粉中的80種環(huán)境化學(xué)污染物J.Chromatogr.A,2011,34,5743-56

水果凝膠劑中的鄰苯二甲酸酯類J.Sep.Sci.2010,33,251-257對(duì)于QuEChERS,除了大體積的水樣,任何基質(zhì)都可能適用!OtherQuEChERSApplications植物OtherQuEChERSApplications

AcrylamidesinFood食品中的丙烯酰胺J.Agri.FoodChem2006,54,7001-7008BisphenolAinCannedFood灌裝食物中的雙酚AUCTIllegaldyesinFoodSauces食品調(diào)味料中的違法色素AgilentAppDispersants(DOSS)OilSpill溢油分散劑FDAmethodFungicidesinFruitandVeg水果蔬菜中的殺真菌劑AnalBioanalChem(2007)387:673-685CannabinoidsinMarijuana大麻中的大麻醇RestekPenicillinsandAmphenicolsinMilk牛奶中的青霉素和氯霉素J.Sep.Sci.2011,34:1-9PyrethrinsandPyrethroidsinFish魚肉中的除蟲菊酯和擬除蟲菊酯Anal.BioanalChem(2010)397:2525-2531對(duì)于QuEChERS,除了大體積的水樣,任何基質(zhì)都可能適用!OtherQuEChERSApplicationsAc盡管如此,沒有任何一個(gè)方法是萬能的!請(qǐng)警惕如下農(nóng)藥,它們不適用于QuEChERS方法!有機(jī)磷酸性除草劑氯代苯氧型酸性除草劑季銨類除草劑-極性大無法被有機(jī)溶劑萃取硫代氨基甲酸鹽殺真菌劑-不溶于有機(jī)溶劑盡管如此,沒有任何一個(gè)方法是萬能的!有機(jī)磷酸性除草劑氯代苯氧主要內(nèi)容BondElutQuEChERS產(chǎn)品背景、現(xiàn)狀及特點(diǎn)如何選擇QuEChERS產(chǎn)品QuEChERS應(yīng)用進(jìn)展產(chǎn)品應(yīng)用總結(jié)主要內(nèi)容BondElutQuEChERS產(chǎn)品背景、現(xiàn)狀及GBmethodDuplicationProject

GBmethodDuplicationProject04September2023ConfidentialityLabel99GBmethodDuplicationProject

03August2023ConfidentialityApplicationtemplateApplicationtemplate04September2023ConfidentialityLabel101與重點(diǎn)客戶的合作項(xiàng)目03August2023ConfidentialityConfidentialityLabel102食品安全樣品前處理應(yīng)用文集農(nóng)藥殘留分析(46)獸藥殘留分析(46)生物毒素分析(8)食品添加劑和其他污染物(32)900spages,132applications

FromAgilentandCustomersConfidentialityLabel102食品安全樣品AnyQuestions?AnyQuestions?前處理-制樣與提取【蔬菜樣品切塊】【打成勻漿】【加入20mL乙腈】【

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