ICS71.100.01;87.060.10HG/T4295—20122012-05-24發(fā)布2012-11-01實施HG/T4295—2012本標準依據GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分標準的結構和編寫》進行編制。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯合會提出。本標準由全國染料標準化技術委員會(SAC/TC134)歸口。I建筑321---標準查詢下載網1HG/T4295—20125-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮警告——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、標簽、包本標準適用于5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的產品質量控制。結構式：相對分子質量：233.23(按2007年國際相對原子質量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(neqGB/T603—2002,ISO6353-1:1722—1992清漆、清油及稀釋劑顏色測定法6678-2003化工產品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(modISO3696:1987)8170—2008數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的質量要求應符合表1的規(guī)定。表15-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的質量要求試驗方法(1)外觀白色至類白色或淺米黃色粉末(2)5-乙酰乙酰氨基苯并瞇唑酮的質量分數(HPLC)/%≥97.50(3)5-氨基苯并咪唑酮的含量(HPLC)/%≤0.15(4)堿不溶物的質量分數/%≤0.10(5)堿溶色度(色階號)≤54采樣以批為單位采樣，生產廠以均勻產品為一批。每批采樣數應符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)HG/T4295—2012備查。劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T603的規(guī)定制備。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進行。a)液相色譜儀：輸液泵流量范圍0.1mL/min～5.0mL/min,在此范圍內其流量穩(wěn)定性為±1%;c)色譜工作站或積分儀；e)超聲波發(fā)生器；b)5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮標準品：純度≥99.0%(質量分數);a)流動相：甲醇與緩沖鹽水溶液的體積比=15:85;準確稱取5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮標準品約0.5g(精確至0.0001g)于小燒杯中，加少量甲醇溶解，移入100mL棕色容量瓶中并用甲醇稀釋至刻度，于超聲波發(fā)生器中振蕩溶解備用，此為標準溶23HG/T4295—2012按表2規(guī)定分別吸取標準溶液A,用甲醇稀釋至50mL,備用。表25-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮系列標準溶液的配制單位為毫升項目名稱系列標準溶液序號12345加入標準溶液A8.009.00甲醇稀釋至體積5.3.6試樣溶液的制備開啟色譜儀。待儀器各項操作條件穩(wěn)定后，用進樣器分別吸取與樣品濃度相當的系列標準溶液和試樣溶液，依次注入進樣閥，待最后一個組分流出完畢(色譜圖見圖1),用色譜工作站或積分儀進行結A——5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的峰面積數值；…………(2)5.3.9允許差5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量平行測定結果之差應不大于1.0%(質量分數),5-氨基苯并咪唑酮含量平行測定結果之差應不大于0.02%。5.3.10色譜圖色譜圖見圖1。HG/T4295—2012AU2.04.06.08.010.012.014.016.018.020.022.0t/min圖15-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮液相色譜示意圖5.4堿不溶物的測定5.4.1試劑和材料a)氫氧化鈉溶液：20g/L;b)G4玻璃坩堝式過濾器。5.4.2測定步驟稱取10g試樣(精確至0.1g)于250mL燒杯中，加入170mL氫氧化鈉溶液溶解，用已質量恒定的G4玻璃坩堝式過濾器過濾，并用水洗滌至過濾器上無色為止，在100℃~105℃烘箱中烘干2h,取出在干燥器中放置30min,稱量其質量。5.4.3結果計算5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮堿不溶物含量以質量分數w?計，數值用%表示，按式(3)計算：式中：mo試樣的質量數值，單位為克(g);m1恒量后G4玻璃坩堝式過濾器的質量數值，單位為克(g);m2烘干后G4玻璃坩堝式過濾器及不溶物的質量數值，單位為克(g)。計算結果表示到小數點后兩位。堿不溶物含量平行測定結果之差應不大于0.05%(質量分數)。5.5堿溶色度的測定5.5.1方法提要將試樣用堿溶解后置于玻璃試管中，以目視法將試樣與一系列標有色階標號的鐵鈷標準色階溶液進行比較來評定結果。5.5.2試劑和溶液氫氧化鈉溶液：20g/L。5.5.3儀器和設備a)鐵鈷比色計；b)石英比色管。45HG/T4295—20126檢驗規(guī)則本標準第3章表1中規(guī)定的所有項目為出廠檢驗項目。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮應由生產廠的質量檢驗部門檢驗合格，附合格證明后方可出廠。生產廠應保證所有出廠的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮均符合本標準的要求。a)產品名稱；c)生產日期；d)生產許可證編號(如適用)