2025年高考化學(xué)第一輪總復(fù)習(xí)：55化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)探究

1.（2025?江西贛州一模）為探究NCh的性質(zhì)，設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象

①抽去毛玻璃片后，反應(yīng)瓶內(nèi)壁有白色固體物質(zhì)生

ZVV\成，紅棕色氣體逐漸變淺，直至無色

X^ao-A_______Zir_\_________

Cu+濃硝酸毛玻璃片NaH),(s)+濃硫酸②取白色固體物質(zhì)溶于水，依次加入稀鹽酸、BaCh

溶液，溶液中出現(xiàn)白色沉淀

下列說法錯(cuò)誤的是（）

A.白色固體的主要成分為SO3

B.物質(zhì)氧化性：濃HNO3>NO2>SO3

C.由實(shí)驗(yàn)可知，能用濕潤的淀粉-KI試紙鑒別NCh與Br?（g）

D.實(shí)驗(yàn)后的剩余氣體可用酸性KMnCU溶液處理，防止污染空氣

［答案］C

［解析］

毛玻璃片左側(cè)反應(yīng)生成NCh，右側(cè)反應(yīng)生成SO2，根據(jù)現(xiàn)象①可知NCh與SO2反應(yīng)會(huì)生成SO3和NO,

則白色固體是SO3;取白色固體物質(zhì)溶于水，依次加入稀鹽酸、BaCb溶液，溶液中出現(xiàn)的白色沉淀

為硫酸鋼，A項(xiàng)正確；左側(cè)濃硝酸與銅反應(yīng)生成NCh，則氧化性：濃HNO3>NO2,NO2與SO2反應(yīng)生

成SO3，則氧化性：NO2>SO3,故B項(xiàng)正確；NO2、Bn（g）都能將「氧化為L，使?jié)駶櫟牡矸?KI試紙

變藍(lán)，無法鑒別，C項(xiàng)錯(cuò)誤；酸性KMnCU溶液具有強(qiáng)氧化性，可吸收NO,D項(xiàng)正確。

2.（2025?福建南平三模）下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象及結(jié)論均正確的是（）

AB

實(shí)驗(yàn)

驗(yàn)證蔗糖是否發(fā)生水解反應(yīng)檢驗(yàn)鐵銹中是否含有Fe2+

目的

1窈酸鉀

實(shí)驗(yàn)稀硫酸、

T71匕WJp

6

操作蔗糖L.三45分鐘亍濃鹽酸

水浴攜

溶液、4國鐵銹

國

實(shí)驗(yàn)

無磚紅色沉淀生成紫色褪去

現(xiàn)象

實(shí)驗(yàn)

蔗糖未發(fā)生水解鐵銹中含有Fe2+

結(jié)論

CD

實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)未知溶液中是否含有sot比較CO歹和HCO3的水解常數(shù)大小

目的

川

鬻7稀硝酸J

實(shí)驗(yàn):一；

等濃度

操作皆1等體枳唱1

身待測液0

碳酸鈉碳酸氫鈉

白色沉淀沉淀不溶解

溶液溶液

實(shí)驗(yàn)

滴加稀硝酸，沉淀不溶解溶液都變紅，碳酸鈉溶液的紅色更深

現(xiàn)象

實(shí)驗(yàn)

溶液中含有sot&(COF)>^h(HCO3)

結(jié)論

［答案］D

［解析］

應(yīng)先加入NaOH溶液調(diào)節(jié)水解液呈堿性，再加入新制的氫氧化銅進(jìn)行檢驗(yàn)，A項(xiàng)錯(cuò)誤；濃鹽酸中。一

也能使酸性KMnCU溶液褪色，B項(xiàng)錯(cuò)誤；HN03能將SO

氧化為SO1,則無法判斷原溶液中含有SO1,C項(xiàng)錯(cuò)誤；向等體積等濃度的Na2co3、NaHCCh溶液

中滴加等量的酚St溶液，Na2cCh溶液的紅色更深，說明COr

的水解程度更大，即Kh（COr）＞&（HCOT）,D項(xiàng)正確。

3.（2025?湖南株洲四中月考）已知C102極易溶于水，實(shí)驗(yàn)室制備C102的反應(yīng)為2NaCK）3+SO2+H2so

4=紇102+2m11$04，下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)室制備C1O2的實(shí)驗(yàn)原理和裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.用裝置甲獲取SO?B.用裝置乙制備ClCh

C.用裝置丙吸收C102D.用裝置丁處理尾氣

［答案］B

［解析］

實(shí)驗(yàn)室常用Na2sCh粉末和70%硫酸反應(yīng)制備SO2，故A正確；將SCh通入反應(yīng)裝置時(shí)應(yīng)“長管進(jìn)，短

管出"，故B錯(cuò)誤；二氧化氯極易溶于水，可用裝置丙吸收二氧化氯，故C正確；二氧化氯、二氧化

硫均能與堿反應(yīng)，可用NaOH吸收，防止污染空氣，故D正確。

4.（2025?安徽師范大學(xué)附中月考）利用NO、Ch和Na2cCh溶液反應(yīng)制備NaNCh的裝置如圖所示，下列

關(guān)于該裝置的分析描述正確的是（）

A.裝置A制備NO,分液漏斗中必須選用稀HNO3

B.裝置B主要目的是除去揮發(fā)出來的HNO3蒸氣

C.裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na2co3+4NO+C>2=4NaNO2+2CO2

D.尾氣可以利用收集或者點(diǎn)燃的方法處理

［答案］C

［解析］

裝置A中也可選用濃硝酸，濃硝酸與銅反應(yīng)產(chǎn)生二氯化氮，產(chǎn)生的二氧化氮與裝置B中的水反應(yīng)產(chǎn)

生NO,故A錯(cuò)誤；裝置B主要目的是除去揮發(fā)出來的HN03蒸氣和可能產(chǎn)生的NO2,故B錯(cuò)誤；裝置

C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na2co3+4NO+O2=4NaNO2+2CO2，故C正確；氮氧化物不可燃

,尾氣中NCh、NO等不可以用點(diǎn)燃的方法處理，故D錯(cuò)誤。

5.(2023?重慶卷，8)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象，得出的相應(yīng)結(jié)論正確的是()

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論

向盛有Fe(OH)3和

盛NiO(OH)的試管中氧化性：

ANiO(OH)的試管中分別滴

產(chǎn)生黃綠色氣體NiO(OH)>Fe(OH)

加濃鹽酸3

向CuS04溶液中通入H2s

B出現(xiàn)黑色沉淀(CuS)酸性：H2S<H2SO4

氣體

乙醇和濃硫酸共熱至

C170℃,將產(chǎn)生的氣體通漠水褪色乙烯發(fā)生了加成反應(yīng)

入漠水中

向Na2HPO4溶液中滴加

D出現(xiàn)黃色沉淀(Ag3Po4)Na2HPO4發(fā)生了水解反應(yīng)

AgNO3溶液

［答案］A

［解析］

由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可知NiO(OH)將C「氧化為CL，而Fe(OH)3不能，可得氧化性NiO(OH)>Fe(OH)3，A項(xiàng)正

確；發(fā)生反應(yīng)H2S+CUSO4=H2SO4+CUSJ,因?yàn)樯蒀uS沉淀使得反應(yīng)正向進(jìn)行，不能判斷酸性

H2S<H2SO4，B項(xiàng)錯(cuò)誤；在驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)中需要排除干擾，在反應(yīng)過程中可能生成SO2，SO2具有還原

性，也可使濱水褪色，C項(xiàng)錯(cuò)誤；產(chǎn)生Ag3Po4，則應(yīng)是HPO廠發(fā)生電離，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

6.(2023?廣東卷，12)下列陳述I與陳述II均正確，且具有因果關(guān)系的是()

選項(xiàng)陳述I陳述n

A將濃硫酸加入蔗糖中形成多孔炭濃硫酸具有氧化性和脫水性

B裝有N02的密閉燒瓶冷卻后顏色變淺N02轉(zhuǎn)化為N2O4的反應(yīng)吸熱

C久置空氣中的漂白粉遇鹽酸產(chǎn)生C02漂白粉的有效成分是CaCO3

D1mol-L1NaCl溶液導(dǎo)電性比同濃度醋酸強(qiáng)NaCl溶液的pH比醋酸的高

［答案］A

［解析］

濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫水性，可先將蔗糖脫水炭化，再氧化碳單質(zhì)生成CO2和S02,陳述I與陳

述II均正確且具有因果關(guān)系，A符合題意；冷卻后顏色變淺說明2NO2UN2O4為放熱反應(yīng)，陳述II錯(cuò)

誤，B不符合題意；漂白粉久置于空氣中會(huì)發(fā)生反應(yīng)Ca(ClO)2+CO2+H2O=CaCO3+2HClO,生

成的CaCCh能與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生CCh，但漂白粉的有效成分是Ca(ClO)2,陳述II錯(cuò)誤，C不符合題意；

NaCl為強(qiáng)電解質(zhì)，CH3co0H為弱電解質(zhì)，故NaCl溶液的導(dǎo)電性比同濃度的CH3co0H溶液強(qiáng)；NaC

1溶液呈中性，pH高于呈酸性的CH3coOH溶液,陳述I、II均正確，但不具有因果關(guān)系，D不符合

題意。

7.下列操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)

A.圖甲測定醋酸濃度

B.圖乙測定中和熱

C.圖丙稀釋濃硫酸

D.圖丁萃取分離碘水中的碘

［答案］A

［解析］

氫氧化鈉溶液呈堿性，因此需裝在堿式滴定管中,氫氧化鈉溶液與醋酸溶液恰好完全反應(yīng)后生成的

醋酸鈉溶液呈堿性，因此滴定過程中選擇酚酰作指示劑，當(dāng)溶液由無色變?yōu)榈t色時(shí)，達(dá)到滴定終

點(diǎn)，A正確；測定中和熱實(shí)驗(yàn)中溫度計(jì)用于測定溶液溫度，因此不能與燒杯底部接觸，并且大燒杯

內(nèi)空隙需用碎紙條填充，大小燒杯口部平齊，防止熱量散失，B錯(cuò)誤；容量瓶為定容儀器，不能用

于稀釋操作，C錯(cuò)誤；分液過程中分液漏斗下方放液端的長斜面需緊貼燒杯內(nèi)壁，防止液體流下時(shí)

飛濺，D錯(cuò)誤。

8.（2025?湖北武漢檢測）某興趣小組進(jìn)行鐵礦石中含鐵量的測定，實(shí)驗(yàn)過程如下:

10.0g足量稀硫酸通入足量ci2

濾液A溶液B

鐵礦石過濾加熱煮沸

用0.5000mol,L

稀釋至250.00inL取20.00mLKI溶液滴定

一B的稀溶液

消耗K1溶液

20.00mL

下列說法不正確的是（）

A.加熱煮沸的主要目的是除去溶液中溶解的氯氣

B.稀釋過程中用到的玻璃儀器主要有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管

C.滴定過程中可用KSCN溶液作指示劑

D.鐵礦石中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%

［答案］B

［解析］

加熱煮沸的主要目的是除去過量的氯氣，防止氯氣與KI反應(yīng)，A正確；稀釋過程中用到的玻璃儀器

主要有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、250

mL容量瓶，B錯(cuò)誤；鐵離子與碘離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，利用KSCN溶液作指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)紅

色褪去，且30

s內(nèi)不恢復(fù)，C正確；由2r+2Fe3+=2Fe2++l2及鐵元素守恒可知，鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

0.02Lx0.5mol-L-1x^^x56g-mol-1

-----，nno-------------------x100%=70%,D正確。

9.為達(dá)到相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康模铝袑?shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)或操作最合理的是（）

A.為比較C1與S元素的非金屬性強(qiáng)弱，相同條件下，測定相同濃度的NaCl溶液和Na2s溶液的pH

B.為觀察Mg條在CO2氣體中的燃燒，在一個(gè)集氣瓶中收集滿CO2氣體，取一小段除去表面氧化膜

的Mg條用用煙鉗夾持點(diǎn)燃后迅速投入上述集氣瓶底部。

C.為比較HA和HB兩種弱酸的Ka大小，可用pH計(jì)測定同溫同濃度的NaA溶液和NaB溶液的pH

D.為測定一定濃度的NaOH溶液放置在空氣中是否有部分轉(zhuǎn)化為Na2cO3,用甲基橙作指示劑，用

標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定

［答案］C

［解析］

測定相同濃度的NaCl溶液和Na2s溶液的pH只能判斷HC1和H2s的酸性強(qiáng)弱，非金屬性是通過最高價(jià)

氧化物水化物的酸性強(qiáng)弱判斷的，故A錯(cuò)誤；集氣瓶底應(yīng)鋪一層細(xì)沙，故B錯(cuò)誤；同溫同濃度的Na

A溶液和NaB溶液因弱酸酸性不同，水解程度不同，造成pH不同，故C正確；甲基橙變色的pH范圍

是3.1?4.4,用甲基橙作指示劑滴定后溶液呈酸性，滴定時(shí)Na2c。3全部反應(yīng)；①2NaOH+CC>2==N

a2cO3+H2O,Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2T+H2O,2molNaOH反應(yīng)生成1mol

Na2cO3，滴定時(shí)消耗2molHCL@NaOH+HCl=NaCl+H2O,2molNaOH滴定時(shí)消耗2mol

HCL所以從量的角度分析無變化，故D錯(cuò)誤。

10.（2024?遼寧丹東期末）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

向容積相同的兩個(gè)密閉容器中分別通入2mol^04mol

探究壓強(qiáng)對(duì)化學(xué)平衡

AHI氣體，在相同溫度下反應(yīng)相同時(shí)間，比較兩個(gè)容器

移動(dòng)的影響

內(nèi)氣體顏色深淺

分別取少量晶體于試管中，加入足量濃NaOH溶液加鑒別白色粉末狀晶體

B熱，在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙，只有一支試尿素［CO（NH2）2］和氯

管口試紙變藍(lán)化鏤

向滴有KSCN的FeCh溶液中加入少量KC1固體，觀探究濃度對(duì)化學(xué)平衡

C

察燒杯中溶液顏色變化移動(dòng)的影響

分別向兩支裝有5mLO.5mollTH2O2溶液的試管中

探究Fe3+與C/+對(duì)

D滴加5滴相同濃度的FeCh溶液和CuS04溶液，比較

H2O2分解的催化效率

兩支試管產(chǎn)生氣泡快慢

［答案］D

［解析］

容器中發(fā)生反應(yīng)2HI（g）UH2（g）+L（g），該反應(yīng)為反應(yīng)前后氣體分子數(shù)不變的反應(yīng)，不能探究壓強(qiáng)對(duì)

化學(xué)平衡移動(dòng)的影響，A錯(cuò)誤；尿素和NH4cl加熱分解都會(huì)產(chǎn)生NH3,試管口放置濕潤的紅色石蕊

試紙，試紙都會(huì)變藍(lán)，B錯(cuò)誤；KSCN和FeCb發(fā)生反應(yīng)Fe3++3SCN-UFe（SCN）3，加入少量KC1固體

對(duì)該反應(yīng)的平衡無影響，溶液顏色不變化，C錯(cuò)誤；向相同濃度、相同體積的H2O2溶液中加入5滴

相同濃度的FeCb溶液和CuSO4溶液，比較兩支試管產(chǎn)生氣泡快慢，能探究Fe3+與Ci?+對(duì)H2O2分解

的催化效率，D正確。

11.（2025?廣東廣州檢測）測定某明磯樣品（含碑酸鹽）中碑的含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

實(shí)驗(yàn)一：配制碑標(biāo)準(zhǔn)溶液

①取一定質(zhì)量的AS2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa3AsO3溶液（此溶液LOmL相當(dāng)于0.10

g碑）。

②取一定量上述溶液，配制500mL含碑量為1.0gif的碑標(biāo)準(zhǔn)溶液。

⑴②需取用①中Na3AsC）3溶液_______mL。

實(shí)驗(yàn)二：測定樣品中碑含量（實(shí)驗(yàn)裝置如圖，夾持裝置已略去）

①向B中加入20.00mL碑標(biāo)準(zhǔn)溶液，再依次加入一定量的鹽酸、KI溶液和SnCb溶液，室溫放置10

min,使碑元素全部轉(zhuǎn)化為H3ASO3。

②向B中加入足量鋅粒(含有ZnS雜質(zhì))，立即塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管C,并使C管右側(cè)末端插

入比色管D中銀鹽吸收液的液面下，控制反應(yīng)溫度25?40℃?45

min后，打開Ki通入N2，生成的碑化氫氣體被完全吸收，Ag+被還原為紅色膠態(tài)銀。

③用明研樣品代替20.00mL碑標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，相同條件下生成相同量紅色膠態(tài)銀，需要5.0

g明磯樣品。

(2)乙酸鉛棉花的作用是______________________________________________

(3)寫出Zn與H3ASO3反應(yīng)生成碑化氫的離子方程式并用單線橋表示電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目：

(4)控制B中反應(yīng)溫度的方法是________________________________________

，反應(yīng)中通入N2的作用是

_______________________________O

(5)明研樣品中碑的含量為%□

［答案］(1)5.0(2)除去H2S,以免干擾D中反應(yīng)

6e-

.II+

(3)H3ASO3+3Zn+6H+=AsH3T+3Zn2++3H2。

(4)水浴加熱將神化氫氣體完全帶入D中，使其完全反應(yīng)

(5)0.4

［解析］⑴根據(jù)質(zhì)量守恒，配制500mL含碑量為1.0

g［T的碑標(biāo)準(zhǔn)溶液，需取用Na3AsO3溶液5。需黃巖?=5.0

mL。(2)乙酸鉛和H2s反應(yīng)生成PbS沉淀，則乙酸鉛棉花的作用是吸附H2S。(4)控制反應(yīng)溫度25?40

℃的方法是水浴加熱；打開K通入N2，使生成的碑化氫氣體被D中銀鹽完全吸收。(5)20.00

mL碑標(biāo)準(zhǔn)溶液含碑量為0.02Lx1.0g-L-1=0.02g,明磯樣品中碑的含量為粵咨xl00%=0.4%。

J.Ug

12.銅(Sr)和鎂位于同主族，銀比鎂更活潑，銀與氮?dú)庠诩訜釛l件下反應(yīng)產(chǎn)生氮化銅，已知氮化鋸

遇水劇烈反應(yīng)。某同學(xué)設(shè)計(jì)如下裝置(部分裝置已省略)制備氮化銀(SnN2的相對(duì)分子質(zhì)量為290.8)。

方案I：制備氮?dú)鈦碇迫〉d

(1)儀器A的名稱是0

⑵實(shí)驗(yàn)時(shí)先點(diǎn)燃(填“B”或"C”)酒精燈，一段時(shí)間后，再點(diǎn)燃另一盞酒精燈。

(3)方案I中用飽和氯化錢溶液和亞硝酸鈉溶液共熱制備氮?dú)猓浠瘜W(xué)方程式為

方案n：利用氮?dú)鈽悠穪碇迫〉y

已知：①所使用的氮?dú)鈽悠房赡芎猩倭縞o、CO2、02等氣體雜質(zhì)。②醋酸二氨合亞銅溶液能定量

吸收CO,但易被02氧化，失去吸收CO能力；連苯三酚堿性溶液能定量吸收02。

(4)打開分液漏斗的旋塞，裝置D能持續(xù)提供N2,這是利用了N2的物理性質(zhì)。

(5)裝置F、G、H中盛裝的試劑分別是(填字母)。

A.濃硫酸

B.連苯三酚堿性溶液

C.醋酸二氨合亞銅溶液

(6)方案I和方案n設(shè)計(jì)存在相同的缺陷，可能會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品變質(zhì)，提出改進(jìn)方案為

［答案］(1)蒸儲(chǔ)燒瓶(2)B

(3)NH4C1+NaNO2=^=NaCl+N2?+2H2O

(4)不溶于水(5)B、C、A

(6)最后加一個(gè)裝有堿石灰的干燥管

［解析］

(1)儀器A的名稱是蒸儲(chǔ)燒瓶。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)先產(chǎn)生氮?dú)?，然后氮?dú)夂豌~反應(yīng)，因此應(yīng)先點(diǎn)燃B處酒精燈

。(3)方案I中用飽和氯化鏤溶液和亞硝酸鈉溶液共熱制備氮?dú)?，反?yīng)的化學(xué)方程式為NRCl+NaN

NaCl+N2t+2H20o(4)打開分液漏斗的旋塞，裝置D能持續(xù)提供N2,這是利用了N?不溶于水的物理

性質(zhì)。（5）根據(jù)已知信息，醋酸二氨合亞銅溶液能定量吸收CO,但易被O2氧化，失去吸收CO能力，

連苯三酚堿性溶液能定量吸收02,則先用氫氧化鈉溶液除掉二氧化碳，然后用連苯三酚堿性溶液除

掉氧氣，再用醋酸二氨合亞銅溶液除掉CO,最后用濃硫酸干燥，因此裝置F、G、H中盛裝的試劑

分別是B、C、A。（6）根據(jù)信息氮化錮遇水劇烈反應(yīng)，方案I和方案H設(shè)計(jì)存在相同的缺陷，裝置

與大氣相通可能會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品變質(zhì)，改進(jìn)方案為在最后加一個(gè)裝堿石灰的干燥管。

13.（2025?湖北武漢模擬）叔丁基澳［（CHs'CBr］是重要的化工原料。已知相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)如下表所示

物質(zhì)(CH3)3COH氫漠酸(CH3)3CBr

沸點(diǎn)/℃85126℃時(shí)HBr與水共沸72

I.實(shí)驗(yàn)室制備叔丁基澳的裝置和流程如圖所示（部分裝置如夾持裝置已省略）。

HBr溶液。在儀器B中加入7

mL濃硫酸。

步驟二：邊攪拌邊滴加濃硫酸，調(diào)整滴速，控制反應(yīng)溫度在30?35℃,約15min滴完，繼續(xù)反應(yīng)15

min。

步驟三：緩慢提高加熱溫度，用錐形瓶收集粗產(chǎn)品。

（1）儀器B的名稱為0

（2）①步驟二中發(fā)生的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，其化學(xué)方程式為

②若濃硫酸滴速過快會(huì)導(dǎo)致（填字母）。

a.反應(yīng)物汽化而損失，反應(yīng)物利用率低

b.更多副產(chǎn)物酸或烯煌的生成

c.溶液變?yōu)樽睾谏?/p>

（3）步驟三中應(yīng)提高加熱溫度直到溫度計(jì)（填“C”或"D”）顯示溫度為72℃為止。利用平衡移

動(dòng)原理說明提高加熱溫度的目的是

（4）得到的粗產(chǎn)品中還混雜著少量雜質(zhì)。粗產(chǎn)品純化的合理操作順序?yàn)椋◤南铝胁僮髦羞x取，按先后

次序填寫字母，操作可重復(fù)使用）：將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至分液漏斗中一一蒸儲(chǔ)—得到純化產(chǎn)品

O

a.用無水CaCL干燥、過濾

b.用堿石灰干燥、過濾

c.用水洗滌、分液

d.用30%NaOH溶液洗滌、分液

e.用5%NaHCO3溶液洗滌、分液

［答案］(1)分液漏斗

(2)@(CH3)3COH+HBr濃?酸(CH3)3CBr+H2O②abc

(3)C該反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，升高溫度，反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高叔丁基澳的產(chǎn)率

(4)eca

［解析］

(1)向三頸燒瓶內(nèi)加入叔丁基醇和HBr溶液，濃硫酸加入儀器B中，儀器B的名稱是分液漏斗。(2)①

根據(jù)步驟二可知滴入濃硫酸后，30?35℃時(shí)，(CH3)3COH和HBr反應(yīng)的化學(xué)方程式為(CH3)3COH+

口口濃硫酸

曲A

(CH3)3CBr+H2O?②若濃硫酸滴速過快，三頸燒瓶中濃硫酸短時(shí)間內(nèi)局部過量，在三頸燒瓶中會(huì)產(chǎn)

生大量的熱，促使叔丁基醇揮發(fā)，使反應(yīng)物減少，反應(yīng)物的利用率降低，a符合題意；叔丁基醇在

過多濃硫酸作用下自身會(huì)發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生醛或脫水生成烯燒，b符合題意；濃硫酸具有脫水性，若滴

速過快，叔丁基醇可能脫水碳化，使溶液變黑，c符合題意。(3)叔丁基醇的沸點(diǎn)略高于叔丁基澳的

沸點(diǎn)，C處溫度高于D處溫度，若D處顯示72℃,貝！jC處的溫度大于72℃,揮發(fā)出來的不僅僅是叔

丁基澳，還有叔丁基醇，故測得C處的溫度為72℃即可；加熱對(duì)該反應(yīng)的制取有利，說明該反應(yīng)是

吸熱反應(yīng)，升高溫度，反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動(dòng)，可以提高叔丁基澳的產(chǎn)率。(4)粗產(chǎn)品提純時(shí)，應(yīng)將

粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用5%

NaHCCh溶液將HBr除去，洗滌、分液，然后用水洗滌、分液，除去叔丁