ICS點擊此處添加ICS號CCS71.040.1043（本草案完成時間：2025年6月）在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。IDBXX/TXXXX—XXXX前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4方法原理 5試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 5.1試劑 5.2標(biāo)準(zhǔn)品 25.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 26儀器設(shè)備 27樣品 27.1扦樣與分樣 2試樣的制備 28實驗步驟 28.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 28.2樣品測定 28.3儀器和方法參數(shù) 39計算 39.1計算公式 39.2結(jié)果表示 310質(zhì)量保證 3DBXX/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由湖南省工業(yè)和信息化廳提出。本文件由湖南省儀器儀表標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：長沙開元弘盛科技有限公司、國家糧食和物資儲備局科學(xué)研究院、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所、湖南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測中心、湖南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測中心、湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、湖南省水稻研究所、湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)長沙現(xiàn)代食品創(chuàng)新研究院、湖南省微生物研究所、金健米業(yè)股份有限公司、中儲糧（湖南）質(zhì)檢中心有限公司、湘潭市糧油產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心、懷化市糧油產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心、長沙市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測中心、湖南角山米業(yè)有限責(zé)任公司。本文件主要起草人：馮禮、周明慧、張潔瓊、毛雪飛、蘭冠宇、倪小英、梅廣、向俊、胡艷君、陶曙華、周輝、孫翔宇、周冰玉、梅小弟、周婷婷、王司敏、楊兵、羅揚、任賢龍、王淑春、陳林飛、沈俊樂、戴維斯、劉立超、裴儉、吳猛、黃鋒、肖特、陳龍、孟江南、秦崢、鄧建、許琛。DBXX/TXXXX—XXXX1稻米中鎘、鉛、總砷的快速測定固體進樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法本文件描述了采用固體進樣電熱蒸發(fā)原子熒光法測定稻米中鎘、鉛和總砷的含量。本文件適大米、糙米中鎘、鉛和總砷的測定。取50g待測樣品，經(jīng)過粉碎、混勻，進樣量為0.1g時：鎘方法檢出限為0.001mg/kg，測定范圍為0.004mg/kg~0.3mg/kg；鉛方法檢出限為0.005mg/kg，測定范圍為0.02mg/kg~2.0mg/kg；總砷方法檢出限為0.01mg/kg，測定范圍為0.04mg/kg~2.0mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5491糧食、油料檢驗扦樣、分樣法GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1電熱蒸發(fā)器electrothermalvaporizer可實現(xiàn)固（液）體樣品中待測元素完全蒸發(fā)的電加熱裝置。3.2樣品舟sampleboat用于裝載固（液）體樣品的舟形結(jié)構(gòu)載體。4方法原理稻米樣品直接導(dǎo)入電熱蒸發(fā)器后，在空氣流下完成干燥、燃燒過程，在富氫氣流中鎘、鉛和總砷釋出送入氫擴散火焰中原子化，在鎘、鉛和砷的空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，熒光強度在固定條件下與被測樣品中的鎘、鉛和砷濃度成正比，外標(biāo)法定量。5試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.1試劑DBXX/TXXXX—XXXX2注：除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。5.2標(biāo)準(zhǔn)品5.2.1鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液（100mg/L）：用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素儲備液。5.2.2鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液（100mg/L）：用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素儲備液。5.2.3總砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液（100mg/L）：用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素儲備液。5.2.4大米或糙米二級以上有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，具備鎘、鉛、砷的含量和不確定度范圍。注：可選擇國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鎘、鉛、砷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置5.3.1鎘、鉛、砷混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：鎘10mg/L；鉛10mg/L；砷10mg/L；5.3.2鎘、鉛、砷混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液鎘：200μg/L；鉛200μg/L；砷200μg/L。注：可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中待測元素的實際含量確定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中鎘、鉛、砷的濃度。6儀器設(shè)備6.1儀器：多道原子熒光光度計（含電熱蒸發(fā)進樣部件）。6.2樣品舟：石英或高純鎳材質(zhì)。6.3實驗室用谷物粉碎機。6.4分析天平：感量為1mg。7樣品7.1扦樣與分樣按GB/T5491執(zhí)行，在采樣過程中，注意防止樣品污染。7.2試樣的制備稻米樣品用谷物粉碎機粉碎至全部通過60目試驗篩，混勻后室溫保存?zhèn)溆谩?實驗步驟8.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制以熒光度峰面積值為縱坐標(biāo)，待測元素質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。注：可根據(jù)實際條件選擇標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液濃度，標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液應(yīng)不少于5個點的不同濃度的鎘、鉛、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，或者采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照不同的稱樣質(zhì)量直接進樣繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)不得小于0.995。8.2樣品測定8.2.1儀器調(diào)試選擇合適的已知含量的稻米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證儀器準(zhǔn)確性，測定結(jié)果需在標(biāo)準(zhǔn)允許誤差的范圍之內(nèi)，如不在范圍內(nèi)需要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。DBXX/TXXXX—XXXX38.2.2測定檢測前需對所用的樣品舟進行空白測定，測定結(jié)果應(yīng)低于方法定量限。稱取0.1g樣品（精確至0.0001g）于樣品舟中，按照8.3推薦的方法程序和儀器條件測試樣品。如測得的樣品中待測元素濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，在保證樣品均勻性的條件下可在0.02g～0.2g范圍內(nèi)調(diào)整進樣量。8.3儀器和方法參數(shù)表1儀器主要參數(shù)條件表2分析方法參考程序數(shù)據(jù)氣體15否2否3是N+H4否9計算9.1計算公式試樣中待測元素含量按下式計算，單位為毫克每千克（mg/kg）。 m1式中：m1—由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算所得的樣品中待測元素的絕對質(zhì)量，單位為納克（ng）；m—樣品稱取的質(zhì)量，單位為克（g1000—換算系數(shù)。9.2結(jié)果表示當(dāng)測定結(jié)果小于1.00mg/kg時，保留到小數(shù)點后三位；當(dāng)測定結(jié)果大于等于1.00mg/kg時，保留三