2025年臨床藥學專升本藥物分析試卷（含答案）考試時間：______分鐘總分：______分姓名：______一、單項選擇題（每題只有一個最佳答案，請將正確選項的代表字母填在題干后的括號內(nèi)。每題2分，共60分）1.精密稱取某藥物樣品10.05mg，量入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液的濃度是（）mg/mL。A.0.200B.0.0200C.2.00D.0.002002.下列哪種方法不屬于沉淀滴定法？（）A.酸堿滴定B.乙二胺四乙酸滴定C.氯化物滴定D.硫化物滴定3.在分光光度法測定中，若用1cm比色皿，測定波長為500nm，吸收系數(shù)（ε）為1.0×103L·mol?1·cm?1，則該溶液的濃度是多少時，其透光率（T）約為50%？（）A.0.05mol/LB.0.1mol/LC.0.2mol/LD.0.5mol/L4.氣相色譜法中，用于分離不同組分的核心是（）。A.檢測器B.載氣C.固定相D.溫控系統(tǒng)5.高效液相色譜法中，表示色譜峰峰高（或峰面積）占總峰高（或總峰面積）百分比的指標是（）。A.保留時間B.分離度C.相對保留值D.出峰順序6.藥物中氯化物雜質(zhì)的檢查通常采用（）方法。A.重量法B.容量法C.分光光度法D.色譜法7.熾灼殘渣檢查是為了控制藥物中（）雜質(zhì)的限量。A.氯化物、硫酸鹽B.重金屬、砷鹽C.有機雜質(zhì)D.水分8.下列哪種物質(zhì)不屬于按化學性質(zhì)分類的藥物雜質(zhì)？（）A.酸性雜質(zhì)B.堿性雜質(zhì)C.水解產(chǎn)物D.有關物質(zhì)9.甲基紅的變色范圍是（）。A.1.2-2.4B.3.1-4.4C.4.4-6.3D.7.0-8.810.在配位滴定中，使用鉻黑T指示劑時，滴定終點顏色變化是（）。A.藍色變?yōu)榧t色B.紅色變?yōu)樗{色C.黃色變?yōu)樽仙獶.無色變?yōu)樗{色11.下列哪項不是滴定分析對基準物質(zhì)的要求？（）A.純度高B.不易吸濕C.摩爾質(zhì)量小D.化學性質(zhì)穩(wěn)定12.紫外-可見分光光度法主要用于測定（）。A.無機離子B.有機化合物（含有共軛體系或紫外吸收基團）C.氣體成分D.水分13.在HPLC中，流動相的極性增強，通常會導致（）。A.柱效降低B.流動相粘度增大C.色譜峰展寬D.分析時間縮短14.下列哪種檢測器適用于HPLC分析揮發(fā)性或熱穩(wěn)定性好的樣品？（）A.紫外-可見檢測器B.示差折光檢測器C.質(zhì)譜檢測器D.氫火焰離子化檢測器15.藥物分析中，方法學驗證的主要目的是（）。A.確定最佳實驗條件B.證明分析方法能夠準確、可靠地測定樣品中待測成分C.選擇合適的儀器D.計算回收率16.體內(nèi)藥物分析中，生物樣品（如血漿、尿液）前處理的主要目的是（）。A.提高樣品濃度B.消除基質(zhì)干擾C.增加分析時間D.選擇合適的檢測器17.重量分析法與滴定分析法相比，其主要優(yōu)點是（）。A.操作簡便快捷B.可測定的物質(zhì)種類更多C.準確度通常更高D.對儀器設備要求較低18.在滴定分析中，若滴定劑濃度未知，需要用基準物質(zhì)標定，這是一種（）測量方法。A.直接B.間接C.儀器D.伏安19.紫外吸收光譜圖中，最大吸收波長（λmax）反映了（）。A.分子中電子躍遷的難易程度B.化合物的熔點C.化合物的沸點D.化合物的極性20.氣相色譜法中，載氣的作用是（）。A.作為固定相B.攜帶樣品組分通過色譜柱C.與樣品發(fā)生反應D.檢測樣品組分21.在HPLC中，采用梯度洗脫的主要目的是（）。A.縮短分析時間B.提高柱效C.改善峰形D.分析揮發(fā)性樣品22.藥物中砷鹽雜質(zhì)的限量檢查通常采用（）方法。A.灼燒法B.碘量法C.氫氧化鈉滴定法D.硝酸銀滴定法23.溶液配制時，稱量固體藥品應使用（）。A.燒杯B.量筒C.容量瓶D.分析天平24.滴定分析中，讀數(shù)誤差主要來源于（）。A.天平稱量誤差B.滴定管讀數(shù)誤差C.溶液濃度誤差D.儀器未校準25.紫外-可見分光光度法測定樣品濃度時，需要使用（）進行定量計算。A.朗伯-比爾定律B.摩爾定律C.質(zhì)量守恒定律D.阿伏伽德羅常數(shù)26.氣相色譜法中，進樣量過大可能導致（）。A.峰形變寬B.分離度降低C.出峰時間提前D.峰高增加但不影響分離27.高效液相色譜法中，流動相的pH值選擇需要考慮（）。A.待測物的穩(wěn)定性B.柱子的材質(zhì)C.檢測器的類型D.以上都是28.藥物分析中，有關物質(zhì)是指（）。A.藥物中含有的其他化學物質(zhì)B.藥物生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)C.藥物降解產(chǎn)生的雜質(zhì)或其他組分D.指示劑29.下列哪種方法不屬于現(xiàn)代儀器分析？（）A.原子吸收光譜法B.分子光譜法C.電化學分析法D.沉淀滴定法30.在進行藥物含量測定時，選擇內(nèi)標法的優(yōu)點之一是（）。A.可消除樣品稱量誤差B.可消除提取損失誤差C.可消除儀器波動誤差D.A和B二、填空題（每空1分，共20分）1.稱量時，為消除單次讀數(shù)系統(tǒng)誤差，應進行________次讀數(shù)取平均值。2.滴定分析中，酸堿指示劑的選擇依據(jù)是其________范圍應在滴定突躍的________之間。3.分光光度法中，當入射光強度為I?，透射光強度為I時，透光率T定義為________，吸光度A定義為________。4.氣相色譜法中，分離的依據(jù)是不同組分在固定相和流動相中的________不同，導致其________不同。5.高效液相色譜法中，用________表示色譜峰對相鄰小峰的分離程度。6.藥物中的無機雜質(zhì)如重金屬、砷鹽等，通常采用________或________方法進行檢查。7.配位滴定法中，EDTA作為________，能與多種金屬離子形成穩(wěn)定的________。8.紫外-可見分光光度法中，當樣品溶液的濃度增大一倍時，其吸光度值將________（填增大、減小或不變）。9.色譜分析中，描述組分在色譜系統(tǒng)中運動快慢的指標是________。10.體內(nèi)藥物分析中，常用的生物樣品前處理方法有________、________和固相萃取等。三、名詞解釋（每題4分，共20分）1.重量分析法2.滴定終點3.色譜分離度4.有關物質(zhì)5.體內(nèi)藥物分析四、簡答題（每題5分，共20分）1.簡述滴定分析對基準物質(zhì)的主要要求。2.簡述紫外-可見分光光度法測定藥物含量的基本原理。3.簡述氣相色譜法與高效液相色譜法的主要區(qū)別。4.簡述藥物中雜質(zhì)檢查的目的。五、計算題（每題8分，共16分）1.欲配制0.1000mol/L的NaOH標準溶液1000mL，應稱取多少克基準鄰苯二甲酸氫鉀（KHP，分子量204.22g/mol）？（假設稱量誤差忽略不計）2.用0.02000mol/L的HCl溶液滴定25.00mL未知濃度的NaOH溶液，消耗HCl溶液20.50mL。計算NaOH溶液的濃度。六、論述題（10分）簡述高效液相色譜法在藥物分析（特別是質(zhì)量控制）中的應用及其重要性。試卷答案一、單項選擇題1.B解析：濃度=質(zhì)量/體積=10.05mg/50mL=10.05mg/0.050L=0.201mg/mL≈0.0200mg/mL。2.A解析：酸堿滴定屬于氧化還原滴定，利用酸堿中和反應進行滴定。3.B解析：根據(jù)朗伯-比爾定律A=εbc，c=A/(εb)。A=-log(T/100)=-log(50/100)=-log(0.5)=0.301。c=0.301/(1.0×103L·mol?1·cm?1×1cm)=0.301×10?3mol/L=0.301mmol/L≈0.1mol/L。4.C解析：氣相色譜法的分離原理是基于不同組分在固定相和流動相中分配系數(shù)的差異，固定相是實現(xiàn)分離的核心。5.C解析：相對保留值(Rs)=tR(樣)/tR(參)，它表示樣品保留時間相對于參考物保留時間的比值，反映了化合物的相對保留行為，常用于定性分析。6.B解析：氯化物雜質(zhì)檢查通常采用硝酸銀滴定法，這是一種容量分析法。7.A解析：熾灼殘渣檢查主要控制藥物中氯化物、硫酸鹽、砷鹽等無機雜質(zhì)的含量。8.C解析：水解產(chǎn)物是藥物在儲存或體內(nèi)代謝過程中發(fā)生的化學變化產(chǎn)物，屬于降解產(chǎn)物，而非按化學性質(zhì)直接分類的雜質(zhì)。9.B解析：甲基紅的變色范圍是pH3.1-4.4，呈紅色（酸）。10.A解析：鉻黑T在游離狀態(tài)下呈藍色，與Ca2?絡合后呈紅色，滴定終點由藍色變?yōu)榧t色。11.C解析：滴定分析對基準物質(zhì)的要求是純度高、性質(zhì)穩(wěn)定、摩爾質(zhì)量較大且成分恒定。12.B解析：紫外-可見分光光度法基于分子對紫外光和可見光的吸收進行測定，主要用于分析含有共軛體系（如雙鍵共軛）或紫外吸收基團（如羰基、硝基）的有機化合物。13.D解析：流動相極性增強，通常使得非極性或弱極性組分在固定相上的保留時間縮短，分析時間也隨之縮短。14.C解析：質(zhì)譜檢測器適用于結構鑒定和痕量分析，尤其適用于揮發(fā)性或熱穩(wěn)定性好的樣品，因為它可以直接分析氣相離子。15.B解析：方法學驗證的目的是確認所建立的分析方法能夠準確、可靠地分離、識別和測定樣品中待測成分，滿足質(zhì)量控制和法規(guī)要求。16.B解析：生物樣品基質(zhì)復雜，前處理的主要目的是去除干擾物質(zhì)，使待測藥物或其代謝物能夠被有效分離和測定。17.C解析：重量分析法通過稱量沉淀物的質(zhì)量來確定被測物質(zhì)含量，相對滴定分析而言，通?？梢员苊庵甘緞┮氲恼`差，準確度更高。18.B解析：標定是指利用基準物質(zhì)測定未知溶液濃度的過程，屬于間接測量方法。19.A解析：最大吸收波長（λmax）反映了分子中電子躍遷的難易程度和吸收光譜的特征。20.B解析：在氣相色譜法中，載氣的作用是作為惰性氣體，在色譜柱中流過，將氣化的樣品組分攜帶通過色譜柱進行分離。21.A解析：梯度洗脫通過改變流動相的組成或極性，可以在較短時間內(nèi)分析具有較大極性差異的混合物，從而縮短分析時間。22.B解析：砷鹽雜質(zhì)檢查通常采用古蔡氏法（碘量法）或二乙基二硫代氨基甲酸銀法。23.D解析：精密稱量固體藥品需要使用分析天平，以保證稱量精度。24.B解析：滴定管讀數(shù)估讀誤差是滴定分析中主要的讀數(shù)誤差來源。25.A解析：紫外-可見分光光度法測定樣品濃度依據(jù)的是朗伯-比爾定律。26.A解析：進樣量過大可能導致色譜峰展寬，峰形變差，甚至出現(xiàn)過載現(xiàn)象，影響分離效果。27.D解析：流動相pH值的選擇需考慮待測物在酸堿條件下的穩(wěn)定性、柱子（尤其是配位柱或離子交換柱）的材質(zhì)以及檢測器（如UV檢測器）的適用范圍。28.C解析：有關物質(zhì)是指藥品中存在的除主成分以外其他化學物質(zhì)，包括合成工藝中產(chǎn)生的中間體、副產(chǎn)物、降解產(chǎn)物以及由容器、包裝材料溶出或吸附產(chǎn)生的物質(zhì)等。29.D解析：沉淀滴定法屬于經(jīng)典化學分析方法，而原子吸收光譜法、分子光譜法、電化學分析法都屬于現(xiàn)代儀器分析范疇。30.D解析：內(nèi)標法可以同時補償樣品稱量、溶解、轉移以及進樣量等操作過程中可能引入的誤差。二、填空題1.兩2.變色；范圍內(nèi)3.I?/I；-log(I?/I)4.分配系數(shù)；保留時間5.分離度6.灼燒；古蔡氏法7.滴定劑；螯合物8.增大一倍9.保留時間10.提取；濃縮三、名詞解釋1.重量分析法：利用物質(zhì)在特定條件下發(fā)生物理或化學變化，生成具有特定晶型或組成的沉淀物，通過稱量沉淀物的質(zhì)量來確定被測物質(zhì)含量的分析方法。2.滴定終點：滴定劑加入的量恰好與被測物質(zhì)完全反應時的狀態(tài)。在滴定分析中，通常借助指示劑的顏色變化或其他信號來確定滴定終點。3.色譜分離度：指相鄰兩個色譜峰峰高（或峰面積）之比與其峰間距離之比的乘積，是衡量色譜柱分離能力的重要指標，分離度越大，兩個組分分離得越好。4.有關物質(zhì)：指藥品中存在的除主成分以外其他化學物質(zhì)，包括合成工藝中產(chǎn)生的中間體、副產(chǎn)物、降解產(chǎn)物以及由容器、包裝材料溶出或吸附產(chǎn)生的物質(zhì)等。5.體內(nèi)藥物分析：利用適當?shù)姆治黾夹g，測定生物樣本（如血漿、血清、尿液、唾液、毛發(fā)等）中藥物及其代謝物的濃度，研究藥物在體內(nèi)的吸收、分布、代謝和排泄過程（ADME）的分析方法。四、簡答題1.答：滴定分析對基準物質(zhì)的主要要求包括：純度高（通常在99.9%以上）；化學性質(zhì)穩(wěn)定（在儲存和滴定過程中不吸濕、不風化、不氧化、不與空氣中的CO?或水分反應等）；摩爾質(zhì)量較大（以減少稱量誤差）；具有足夠的量，能準確稱量；與滴定劑反應按確定化學計量關系，且反應迅速、完全。2.答：紫外-可見分光光度法測定藥物含量的基本原理是朗伯-比爾定律。當一束平行單色光通過均勻、非散射的溶液時，溶液對光的吸收程度與溶液的濃度和液層厚度成正比。通過測定樣品溶液在特定波長處的吸光度，利用標準曲線或已知濃度的標準品，可以計算出樣品中待測物質(zhì)的濃度。3.答：氣相色譜法與高效液相色譜法的主要區(qū)別在于流動相狀態(tài)、分離機制、分析溫度、適用范圍和檢測器類型等方面。氣相色譜法使用氣體作為流動相，分析溫度較高，適用于分析沸點較低、熱穩(wěn)定性好的揮發(fā)性或半揮發(fā)性化合物；高效液相色譜法使用液體作為流動相，可在室溫或稍高溫度下分析，適用于分析沸點高、熱不穩(wěn)定、分子量大、極性強的化合物。4.答：藥物中雜質(zhì)檢查的目的主要包括：控制藥品質(zhì)量，確保用藥安全有效；限制雜質(zhì)在治療劑量下不會引起毒性或不良反應；監(jiān)測藥品生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制；符合藥品注冊和法規(guī)要求；研究雜質(zhì)的結構、性質(zhì)和來源，為藥品的質(zhì)量標準制定和改進提供依據(jù)。五、計算題1.解：所需KHP質(zhì)量=C×M×V=0.1000mol/L×204.22g/mol×1.000L=20.