2025年大學(xué)《資源化學(xué)》專業(yè)題庫——無機(jī)材料結(jié)構(gòu)表征技術(shù)考試時間：______分鐘總分：______分姓名：______一、選擇題（每題2分，共20分。請將正確選項的字母填在題干后的括號內(nèi)）1.在晶體X射線衍射中，決定衍射是否發(fā)生的核心條件是（）。A.入射X射線波長與晶面間距相等B.入射X射線波長大于晶面間距C.入射X射線波長小于晶面間距D.衍射角等于晶面間距的正弦值的倒數(shù)2.對于粉末狀樣品進(jìn)行物相鑒定的首選技術(shù)通常是（）。A.透射電子顯微鏡（TEM）B.掃描電子顯微鏡（SEM）結(jié)合能譜（EDS）C.X射線光電子能譜（XPS）D.X射線衍射（XRD）3.在電子顯微鏡中，二次電子主要來源于（）。A.樣品原子核與入射電子發(fā)生核反應(yīng)B.入射電子轟擊樣品表面產(chǎn)生的二次發(fā)射電子C.樣品被加熱時表面原子蒸發(fā)形成的電子D.X射線照射樣品產(chǎn)生的光電子4.X射線光電子能譜（XPS）主要用于分析材料的（）。A.元素組成和化學(xué)鍵合狀態(tài)B.晶體結(jié)構(gòu)和晶粒尺寸C.表面形貌和微觀結(jié)構(gòu)D.比表面積和孔徑分布5.下列哪種技術(shù)主要用于測定固體材料的比表面積和孔徑分布？（）A.X射線衍射（XRD）B.比表面積及孔徑分析儀（BET）C.掃描電子顯微鏡（SEM）D.傅里葉變換紅外光譜（FTIR）6.當(dāng)樣品導(dǎo)電性良好時，進(jìn)行X射線光電子能譜（XPS）分析前必須進(jìn)行（）處理，以消除表面電荷的影響。A.樣品研磨B.樣品干燥C.俄歇電子能譜（AES）減薄D.逸出功校準(zhǔn)7.在資源化學(xué)領(lǐng)域，利用XRD技術(shù)可以（）。A.精確測定礦物的化學(xué)成分B.定量分析礦物顆粒的微觀形貌C.識別礦石中的物相組成和結(jié)晶程度D.直接測量礦物的表面元素分布8.透射電子顯微鏡（TEM）與掃描電子顯微鏡（SEM）相比，其主要優(yōu)勢在于（）。A.能提供樣品表面的高分辨率圖像B.更容易實現(xiàn)樣品的導(dǎo)電性制備C.可獲得樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的高分辨率圖像D.通常具有更高的放大倍數(shù)9.能譜（EDS）分析主要用于獲取樣品的（）信息。A.微觀形貌B.元素組成和分布C.化學(xué)鍵合狀態(tài)D.晶體結(jié)構(gòu)信息10.對于研究催化劑表面活性位點，哪種表征技術(shù)最為直接有效？（）A.X射線衍射（XRD）B.透射電子顯微鏡（TEM）C.X射線光電子能譜（XPS）D.比表面積及孔徑分析儀（BET）二、填空題（每空1分，共15分。請將答案填在題號后的橫線上）1.X射線衍射（XRD）技術(shù)是基于晶體對X射線的_________現(xiàn)象來進(jìn)行材料結(jié)構(gòu)表征的。2.掃描電子顯微鏡（SEM）利用聚焦的高能電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的_________信號來成像。3.X射線光電子能譜（XPS）分析得到的譜圖中，峰的位置（結(jié)合能）與樣品表面元素的_________有關(guān)。4.比表面積及孔徑分析儀（BET）通常利用氮氣或其他氣體的_________來測定固體材料的比表面積。5.在晶體學(xué)中，Miller指數(shù)（hkl）代表一個_________在三維空間中的倒易矢量。6.電子探針微分析（EPMA）是一種利用聚焦的高能電子束激發(fā)樣品產(chǎn)生_________，進(jìn)而進(jìn)行元素定性和定量分析的顯微分析技術(shù)。7.固體材料的比表面積越大，通常其_________能力越強(qiáng)。8.X射線衍射（XRD）峰寬化可能由晶粒尺寸減小、晶體缺陷增多或_________等因素引起。9.透射電子顯微鏡（TEM）對樣品的厚度要求非常薄，一般需要在_________以下。10.X射線光電子能譜（XPS）的結(jié)合能位移規(guī)律表明，相同元素在不同化學(xué)環(huán)境（價態(tài)、配位）下，其光電子結(jié)合能會_________。三、名詞解釋（每題3分，共15分）1.晶胞2.衍射峰3.元素靈敏度曲線（ESL）4.化學(xué)位移（結(jié)合能）5.比表面積四、簡答題（每題5分，共20分）1.簡述X射線衍射（XRD）技術(shù)用于定性物相分析的基本原理和步驟。2.比較掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）在成像原理、分辨率、樣品要求和主要應(yīng)用方面的主要異同。3.簡述X射線光電子能譜（XPS）分析中，樣品表面電荷對譜圖峰位的影響以及常用的消除方法。4.在資源化學(xué)研究中，選擇合適的表征技術(shù)時通常需要考慮哪些因素？五、論述題（每題10分，共20分）1.結(jié)合具體的資源化學(xué)實例（如礦石分析、礦物改性、催化劑研究等），論述X射線衍射（XRD）和掃描電子顯微鏡（SEM）/能譜（EDS）這兩種表征技術(shù)如何協(xié)同使用，以獲得對無機(jī)材料更全面的結(jié)構(gòu)和成分信息。2.論述X射線光電子能譜（XPS）技術(shù)在資源化學(xué)領(lǐng)域（如環(huán)境樣品分析、礦物表面性質(zhì)研究、材料表面化學(xué)狀態(tài)分析等）的應(yīng)用價值，并舉例說明如何利用XPS信息解決實際問題。試卷答案一、選擇題1.C2.D3.B4.A5.B6.D7.C8.C9.B10.C二、填空題1.衍射2.二次電子（或其他合理答案，如背散射電子、特征X射線等）3.化學(xué)環(huán)境（或價態(tài)、結(jié)合方式等）4.吸附-脫附等溫線5.晶面族6.特征X射線（或背散射電子等）7.吸附（或催化等）8.應(yīng)力9.100納米（或更小，合理范圍即可）10.不同（或變化、差異等）三、名詞解釋1.晶胞：晶體結(jié)構(gòu)中能夠完全反映晶體結(jié)構(gòu)特征的最小重復(fù)單元。2.衍射峰：在X射線衍射圖譜上，由特定晶面對X射線滿足布拉格條件反射形成的峰值。3.元素靈敏度曲線（ESL）：描述電子探針微分析（EPMA）中，不同原子序數(shù)的元素產(chǎn)生的特征X射線強(qiáng)度相對靈敏度變化的曲線，反映了不同元素被探測到的難易程度。4.化學(xué)位移（結(jié)合能）：原子中的電子被光電子槍激發(fā)出來時，測得的光電子動能（或結(jié)合能）相對于自由態(tài)電子動能（或零電子伏特）的差值。結(jié)合能的大小受原子所處的化學(xué)環(huán)境（如鍵合類型、配位數(shù)、價態(tài)等）影響。5.比表面積：單位質(zhì)量（或單位體積）固體材料所具有的表面積。四、簡答題1.解析思路：首先說明XRD定性分析基于布拉格定律和晶體結(jié)構(gòu)。然后闡述通過將樣品的衍射圖譜與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫（如PDF卡片）進(jìn)行比對，根據(jù)衍射峰的位置（2θ角）和相對強(qiáng)度來識別樣品中存在的物相。最后簡述關(guān)鍵步驟：獲取樣品衍射數(shù)據(jù)、進(jìn)行儀器校準(zhǔn)、與數(shù)據(jù)庫匹配、確認(rèn)物相、分析峰形變化（如寬化）等信息。2.解析思路：從成像原理入手，SEM利用二次電子或背散射電子成像，信號來自樣品表面或近表面；TEM利用透射電子穿過薄樣品，根據(jù)電子波在樣品中散射情況成像，信號來自樣品內(nèi)部。比較分辨率，TEM通常遠(yuǎn)高于SEM。比較樣品要求，SEM對樣品導(dǎo)電性要求不高（可噴金），TEM樣品需極?。?lt;100nm）。比較主要應(yīng)用，SEM側(cè)重表面形貌和成分（EDS）；TEM側(cè)重薄區(qū)內(nèi)部精細(xì)結(jié)構(gòu)、晶體缺陷和成分（EDS）。3.解析思路：說明高能電子束轟擊樣品會產(chǎn)生二次電子和X射線，同時樣品表面會積累負(fù)電荷，形成電勢差，導(dǎo)致逸出功增加，使得測得的光電子結(jié)合能（峰位）發(fā)生偏移，且樣品越薄，電荷積累越嚴(yán)重，偏移越明顯。消除方法通常是在樣品臺下放置一個與樣品導(dǎo)電性良好的金屬網(wǎng)（或稱“法拉第杯”），通過接地來中和積累的電荷，或者對樣品進(jìn)行導(dǎo)電性處理（如噴碳、噴金）。4.解析思路：需要考慮研究目的（想了解材料的什么性質(zhì)？結(jié)構(gòu)？成分？表面？形貌？）、材料本身的性質(zhì)（是粉末還是塊體？導(dǎo)電性如何？硬度？）、對信息的深度和廣度要求、現(xiàn)有實驗條件以及成本效益等因素。例如，研究晶體結(jié)構(gòu)選XRD；研究表面元素和化學(xué)態(tài)選XPS；研究形貌選SEM；研究比表面積選BET；研究內(nèi)部精細(xì)結(jié)構(gòu)選TEM等。五、論述題1.解析思路：首先分別說明XRD和SEM/EDS各自能提供的信息：XRD主要提供材料的晶體結(jié)構(gòu)信息（物相、晶粒尺寸、晶胞參數(shù)、應(yīng)力等）；SEM提供材料的表面形貌信息，EDS提供表面或微區(qū)元素組成信息。然后論述兩者結(jié)合的優(yōu)勢：利用XRD確認(rèn)物相，再通過SEM觀察該物相的晶粒形態(tài)、分布和尺寸；利用EDS確定不同形貌區(qū)域或相的元素組成差異。舉例說明，如分析一種礦石，用XRD鑒定礦物種類和晶體結(jié)構(gòu)，用SEM觀察礦物的顆粒形態(tài)和嵌布特征，用EDS分析不同礦物的化學(xué)成分或雜質(zhì)元素分布，從而全面了解礦石的性質(zhì)。強(qiáng)調(diào)協(xié)同使用可以獲得單一技術(shù)無法提供的更完整、更深入的認(rèn)識。2.解析思路：首先闡述XPS作為表面分析技術(shù)的核心優(yōu)勢，能夠提供樣品表面（通常是幾納米深度）元素組成和化學(xué)態(tài)（價態(tài)、鍵合方式）信息。結(jié)合資源化學(xué)實例展開：例如，在環(huán)境樣品分析中，利用XPS檢測水體或土壤吸附的污染物（如重金