1、第十二章掃描電子顯微鏡,121電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號122掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理123掃描電子顯微鏡的主要性能124表面形貌襯度原理及其應(yīng)用125原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用,透射電鏡的成像電子束穿過樣品后獲得樣品襯度的信號（電子束強度），利用電磁透鏡（三級）放大成像。,引言,掃描電鏡成像利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。,掃描電鏡（SEM）的用途：斷口形貌分析、金相表面形貌觀察；成分分析（和電子探針結(jié)合）；材料變形與斷裂動態(tài)過程原位觀察。分辨率：1nm以下（二次電子像）；放大倍數(shù)：數(shù)倍20萬倍左右。,121電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號,高能

2、電子束與樣品作用產(chǎn)生各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、特征X射線、俄歇電子、透射電子等。,一.背散射電子,產(chǎn)生：背散射電子是被固體樣品中原子反彈回來的一部分入射電子。包括：彈性背散射電子被樣品中原子核反彈回來的入射電子，能量基本沒有損失，能量很高。非彈性背散射電子被樣品中核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射的入射電子，方向和能量均發(fā)生改變，經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面的入射電子。,特點：背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍，其產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)的增大而增多。作用：不僅能做形貌分析，還可定性作成分分析。,二.二次電子,產(chǎn)生：入射電子束轟擊出來并離開樣品表面的樣品中的核外電子。2.特點：能

3、量較低（50eV）；一般在表層510nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來，對樣品表面形貌非常敏感。3.作用：樣品表面形貌分析。,三.吸收電子,1.產(chǎn)生：入射電子多次非彈性散射后能量消失，最后被樣品吸收。入射電子被樣品吸收后也會產(chǎn)生電流強度。入射電子的電流強度=（無透射電子時）,逸出表面的背散射電子的電流強度+二次電子電流強度+吸收電子的電流強度,特點：樣品中原子序數(shù)較大的元素產(chǎn)生的背散射電子的數(shù)目較多，相反，吸收電子的數(shù)量就較少；反之亦然。因此，吸收電子也可反映原子序數(shù)襯度，可進行定性微區(qū)成分分析。3.作用：定性微區(qū)成分分析。,四.透射電子,產(chǎn)生：如果被分析的樣品很薄，則有一部分入射電子穿過薄樣品而成為透射

4、電子。此時，入射電子強度（i）=,背散射電子i+二次電子強度i+吸收電子i+透射電子i,特點：只有樣品的厚度小于入射電子的有效穿入深度時，才會產(chǎn)生。隨樣品厚度增加（質(zhì)量厚度t），透射電子數(shù)目減小，吸收電子數(shù)量增加，當(dāng)樣品厚度超過有效穿透深度后，無透射電子。3.作用：配合電子能量分析器來進行微區(qū)成分分析。,五.特征X射線,產(chǎn)生：當(dāng)入射電子的能量足夠大，使樣品原子的內(nèi)層電子被激發(fā)或電離，此時外層電子向內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空位，從而輻射出具有原子序數(shù)特征的特征X射線。2.特點：反映了樣品中原子序數(shù)特征。3.應(yīng)用：微區(qū)成分分析（元素）。,六.俄歇電子,產(chǎn)生：入射電子激發(fā)樣品的特征X射線過程中，外層

5、電子向內(nèi)層躍遷時輻射出來的能量不是以X射線的形式發(fā)射出去，而被外層的另一個電子吸收而擺脫原子核的束縛而逃離出來，這個被電離的電子稱為俄歇電子。特征：俄歇電子能量很低，并且具有反映原子序數(shù)的特征能量；只有距離表面1nm左右范圍內(nèi)逸出的俄歇電子才具備特征能量。（原因？）,3.作用：表面層成分分析。除此之外，在固體中電子能量損失的40%80%最終轉(zhuǎn)化為熱量，還有一些其他信號產(chǎn)生。,掃描電鏡（SEM）構(gòu)成,電子光學(xué)系統(tǒng)信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng),12-2掃描電子顯微鏡構(gòu)造和工作原理,一.電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）,1.電子槍功能：發(fā)射電子并加速，加速電壓低于TEM。2.電磁透鏡功能：只作為聚光

6、鏡，而不能放大成像。將電子槍的束斑逐級聚焦縮小，使原來直徑為50m的束斑縮小成只有數(shù)個納米的細小斑點。構(gòu)成：由三級聚光鏡構(gòu)成，縮小電子束光斑。照射到樣品上的電子束直徑?jīng)Q定了其分辨率。,3.掃描線圈,作用：使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動。電子束在樣品表面上的掃描動作和顯像管上的掃描動作保持嚴格同步。樣品形貌像的形成：當(dāng)電子束在樣品表面掃描出方形區(qū)域，相應(yīng)地在顯像管熒光屏上畫出一幀比例圖像。樣品上各點受電子束轟擊時發(fā)出的信號可由信號探測器接受，并通過顯示系統(tǒng)在顯像管熒光屏上按強度描繪出來。,掃描方式,光柵掃描方式：電子束進入上偏轉(zhuǎn)線圈，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后由下偏轉(zhuǎn)線圈使電子束方向發(fā)生第二次

7、轉(zhuǎn)折，發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)的電子束通過末級透鏡的光心射到樣品表面，電子束發(fā)生偏轉(zhuǎn)的過程中還帶有逐步掃描動作。應(yīng)用：形貌分析。,角光柵掃描（搖擺掃描）：如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級透鏡折射到入射點位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。入射束被上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折的角度越大，則電子束在入射點上擺動的角度也越大。應(yīng)用：進行電子通道花樣分析。,4.樣品室,作用：放置樣品，安置信號探測器。特點：能容納較大的試樣，并在三維空間進行移動、傾斜和旋轉(zhuǎn)；帶有多種附件，可使樣品在樣品臺上加熱、冷卻和進行機械性能試驗，以便進行斷裂過程中的動態(tài)原位觀察。,二.信號的收集和圖像顯示系統(tǒng),信號

8、電子進入閃爍體后轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽庑盘柟怆姳对銎鞣糯箅娏餍盘柦?jīng)視頻放大器放大調(diào)制信號顯像管成像樣品形貌像的形成：由于鏡筒中的電子束和顯像管中電子束是同步掃描的，而熒光屏上的每一點的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強度來調(diào)制的，因此樣品上各點的狀態(tài)各不相同，所以接受的信號也不相同，故可在熒光屏上看到反映試樣各點狀態(tài)的掃描電子圖像。,三.真空系統(tǒng),鏡筒內(nèi)要保持一定的真空度，目的是防止樣品污染、極間放電等問題。,12-3掃描電子顯微鏡的主要性能,分辨率電子束和固體物質(zhì)作用時激發(fā)的信號有二次電子、背散射電子、吸收電子、特征X射線、俄歇電子，這些信號均可調(diào)制成形貌像，各種信號成像時分辨率各不相同。,各種信號的

9、成像分辨率（單位：nm）,1.為什么各種信號分辨率不同？輕元素：,因為各種信號成像的分辨率與入射電子束激發(fā)該信號時，在樣品中的作用（活動）體積有關(guān)，作用體積大小相當(dāng)于一個成像檢測單元（即像點）。電子束進入輕元素樣品后會造成一個滴狀作用體積，由于俄歇電子和二次電子是在樣品淺表層內(nèi)逸出，故作用體積小，分辨率高。背散射電子能量較高，可從較深的部位彈射出表面，故作用體積較大，分辨率降低。特征X射線是在更深的部位激發(fā)出來的，其作用體積更大，所以分辨率比背散射電子更低。,對于重元素樣品，電子束射入后，作用體積為半球狀，電子束進入表面后立即橫向擴展。因此，即使電子束的束斑很小，也不能達到很高的分辨率，且背散

10、射和二次電子之間的分辨率明顯減小。,重元素：,2.影響分辨率的因素,電子束束斑大?。粰z測信號的類型；檢測部位的原子序數(shù)。,3.SEM分辨率的測定：,和TEM類似，將圖像上恰好能分辨開的兩物點距離除以放大倍數(shù)。例如用真空蒸鍍金膜樣品表面金顆粒的像間距除以放大倍數(shù)，即為此放大倍數(shù)下的分辨率。,二.放大倍數(shù)可達80萬倍,SEM的放大倍數(shù)為：顯像管中電子束在熒光屏上最大掃描幅度和鏡筒中電子束在試樣上最大掃描幅度的比值：Ac熒光屏上掃描幅度As電子束在樣品掃過的幅度2.如何改變放大倍數(shù)由于觀察圖像的熒光屏寬度是固定的，只要減小電子束在樣品上掃描長度（掃描面積為矩形），即可得到高放大倍數(shù)。,三.樣品制備,

11、1.對導(dǎo)電材料，除了幾何尺寸和重量外幾乎沒有任何要求，不同型號的掃描電鏡對樣品尺寸和重量有不同的要求。2.導(dǎo)電性較差或絕緣的樣品，必須通過噴鍍金、銀等重金屬或碳真空蒸鍍等手段進行導(dǎo)電性處理。3.所有樣品均需無油污、無腐蝕，以免對鏡筒和探測器污染。,12-4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用,如何獲得掃描電鏡的像襯度？主要利用樣品表面微區(qū)特征（如形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分等）的差異，在電子束的作用下產(chǎn)生的物理信號強度不同，導(dǎo)致顯像管熒光屏上不同區(qū)域的亮度差異，從而獲得一定襯度的圖像。,一.二次電子成像原理,二次電子能量較低，只能從樣品表面層510nm深度范圍內(nèi)激發(fā)出來；其數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但對微

12、區(qū)表面的形狀十分敏感；樣品上凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子的產(chǎn)額較多，在熒光屏上亮度較大，平面上二次電子產(chǎn)額較小，亮度較低；在深的凹槽底部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測器收集到，因此槽底較暗。,二.二次電子形貌襯度的應(yīng)用,可用于斷口分析、金相分析及燒結(jié)樣品的自然表面分析、斷裂過程的動態(tài)原位分析。斷口分析由于SEM景深較大，特別適合粗糙樣品表面觀察分析通過斷口分析可以揭示斷裂機理、判斷裂紋性質(zhì)及原因、裂紋源及走向，從而對分析斷裂原因具有決定性作用。,金屬材料的斷口分類：,按斷裂性質(zhì)分脆性斷口斷前無明顯塑變（沿晶斷口、解理斷口，冰糖狀）韌性斷口斷前有明顯塑變（韌

13、窩斷口）疲勞斷口周期重復(fù)載荷引起（有疲勞條紋）環(huán)境因素斷口應(yīng)力腐蝕、氫脆、液態(tài)金屬脆化等（沿晶斷口或穿晶斷口）按斷裂途徑分：沿晶斷口、穿晶斷口、混合斷口,沿晶斷口：斷口呈冰糖狀、塊狀，斷口上無塑性變形跡象。,30CrMnSi鋼沿晶斷裂二次電子像,韌窩斷口：斷口為韌窩，有的韌窩中心有第二相顆粒，有明顯塑變。,37SiMnCrMoV鋼韌窩斷口的二次電子像,解理斷口：斷口呈河流狀、臺階狀，典型脆性斷裂。,低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像,碳纖維增強陶瓷復(fù)合材料斷口的二次電子像,纖維增強復(fù)合材料斷口：斷口上有許多纖維拔出,樣品表面形貌觀察,燒結(jié)體燒結(jié)自然表面觀察晶粒細小的正方相，t-ZrO2晶粒尺寸較大

14、的單相立方相，c-ZrO2雙向混合組織，正方相晶粒細小，立方相晶粒大。,Al2O3+15%ZrO2復(fù)合陶瓷燒結(jié)表面Al2O3晶粒有棱角大晶粒；ZrO2顆粒白色球狀小顆粒。,金相表面觀察a.片狀珠光體b.回火組織+碳化物,材料變形與斷裂動態(tài)過程的原位觀察,雙相鋼F+M雙相鋼拉伸過程的動態(tài)原位觀察：（a）圖：F首先產(chǎn)生裂紋，M強度高，裂紋擴展至M受阻，加大載荷，M前方F產(chǎn)生裂紋；（b）圖：載荷進一步加大，M才斷裂，裂紋連接繼續(xù)擴展。,2.復(fù)合材料Al3Ti/（Al-Ti）復(fù)合材料斷裂過程原位觀察：Al3Ti為增強相，裂紋受Al3Ti顆粒時受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面擴展，有時顆粒也斷裂。,12

15、-5原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用,背散射電子襯度原理及其應(yīng)用背散射電子形貌襯度特點（與二次電子形貌像的區(qū)別）由于在較大的作用體積內(nèi)激發(fā)出，分辨率遠比二次電子低；背散射電子的能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背散射電子而變成了一片陰影，圖像襯度太大會失去細節(jié)的層次，不利于分析。,二次電子能量低，可利用檢測器收集柵上加一定正電壓來吸引能量較低的二次電子，使它們以弧形路線進入閃爍體，使背向檢測器的背位逸出的電子也能對成像有貢獻，使圖像層次增加，細節(jié)清楚。,2.背散射電子原子序數(shù)襯度原理,原子序數(shù)襯度：是利用對樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號作為調(diào)制信號得到的，表示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。對微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分的變化敏感信號：背散射電子、吸收電子、特征X射線、俄歇電子等。,背散射電子原子序數(shù)襯度原理,Z40時，背散射電子的產(chǎn)額隨樣品原子序數(shù)的增大而增加，因而，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域，產(chǎn)生較強的信號，熒光屏上圖像較亮，這樣可以根據(jù)背散射電子像亮暗襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對高低，對金屬及