1、第二講 分離提純,硝基苯 苯 硫酸 硝酸,XJB B 少量酸,飽和食鹽水 分液,(取下層),XJB B NaHCO3 水,飽和 NaHCO3 洗滌，分液,(取下層),飽和食鹽水(2),XJB B 水,無水CaCl2 靜置，過濾,XJB B,蒸餾,硝基苯,液體產物純化方案 以硝基苯的提純?yōu)槔?反應 產物,除去硫酸、硝酸,飽和食鹽水(2) ：除去NaHCO3,降低有機物溶解度 (增大水層密度)，易于分層析出 無水CaCl2:除去有機物中的水,后續(xù)操作是靜置，過濾，蒸餾,P10#6（2） 可溶晶體的洗滌：常用 75 % 乙醇,優(yōu)點是：NaCl 在其中的溶解度不大，損失少； 乙醇揮發(fā)時能帶走水氣，容易

2、干燥,分離與提純的區(qū)別,物質的分離：將混合物中各組成物質分開，得到比較純凈的物質，并且要求恢復到原來狀態(tài)。,物質的提純：將混合物中的主要 成分（或某種指定物質）凈化， 而把其它雜質除去。,一、過濾,用來分離難溶固體和液體的方法,注意事項:,一貼、二低、三靠,濾紙與漏斗應 緊貼無氣泡,濾紙邊緣低于漏斗邊緣，濾紙液面低于濾紙邊緣。,玻璃棒靠在 三層濾紙上,漏斗頸緊靠 燒杯內壁,燒杯靠在玻璃棒上使液體沿玻璃棒流下。,一貼，二低，三靠,過濾裝置的應用,向有濾渣的漏斗中注入 蒸餾水至水面沒過濾渣，待水自然留盡后， 重復23次。,1洗滌沉淀,取少量最后一次洗出液到試管中，加入幾滴 _，若無沉淀生成，則已經

3、洗滌干凈。,2沉淀是否洗滌干凈,BaCl2(AgNO3) 溶液,(選母液中含量大、易檢驗的離子來檢驗，如SO42-、Cl-、CO32),靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產生，則沉淀劑已經過量,3檢驗沉淀劑過量,(2)創(chuàng)新實驗裝置 過濾裝置的創(chuàng)新抽濾、減壓過濾 由于水流的作用，使圖1裝置a、b中氣體的壓強減小， 優(yōu)點：加快過濾速度，較快獲得較干燥的固體,布氏漏斗,簡易抽氣泵 （也可以接電泵）,1.原理,利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中，從而達到提純的目的。,2 .實驗儀器,蒸發(fā)皿，酒精燈，玻璃棒，鐵架臺（鐵圈

4、），燒杯,3 .結晶方法：,蒸發(fā)結晶,冷卻結晶, 結晶,海水中提取粗鹽用了哪種分離方法？,具體操作,通過蒸發(fā)，減少一部分溶劑使溶液達到飽和而析出晶體。,適用物質,此法主要用于溶解度隨溫度改變而變化不大、熱穩(wěn)定性強的物質。如氯化鈉,b、當析出大量晶體時應熄滅酒精燈，用余熱把溶液蒸干。,a、加熱時要不斷攪拌，防止局部過熱而使液體測出;,注意事項:,具體操作,通過降低溫度，使溶液冷卻達到飽和而析出晶體。重結晶指的是重復冷卻結晶。,適用物質,此法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小、結晶水合物、熱穩(wěn)定性差的物質。如硝酸鉀、膽礬、綠礬等。,冷卻結晶,以下情況如何處理？,1）除去大量 KNO3 中的少量 N

5、aCl 2）除去大量 NaCl 中的少量 KNO3 3）如何分離 KNO3 和 NaCl （大致等量）？,1）除去大量KNO3中的少量NaCl,加熱溶解,獲得熱飽和溶液 KNO3(近飽和)、NaCl(少),冷卻結晶,固：KNO3 降溫時S 隨T 變化較大 者更易析出 液：飽和KNO3,少量NaCl,能否 析出？,已達 飽和？,a,本身的濃度 b,溶解度,過濾,固：KNO3 液：飽和KNO3,少量NaCl 【母液可循環(huán)使用】 多次循環(huán)會使NaCl累積， 降低KNO3的純度,2）除去大量NaCl中的少量KNO3,加熱溶解,使之全部溶解 NaCl(近飽和)、KNO3(少),蒸發(fā)濃縮,固：NaCl 蒸

6、發(fā)時S 較小者更易析出 液：飽和NaCl,少量KNO3,能否 析出？,已達 飽和？,a,本身的濃度 b,溶解度,趁熱過濾,固：NaCl 液：飽和NaCl,少量KNO3 【母液可循環(huán)使用】 多次循環(huán)會使KNO3累積， 降低NaCl的純度,3）分離KNO3和NaCl（大致等量）,加熱溶解,使之全部溶解 NaCl、KNO3,蒸發(fā)濃縮,固：NaCl 蒸發(fā)時S 較小者更易析出 液：KNO3近飽和,飽和NaCl,趁熱過濾,固：NaCl 液：KNO3近飽和,飽和NaCl 若不趁熱，則KNO3也會析出，無法分離,冷卻結晶,固：大量KNO3、少量NaCl NaCl也會析出，為什么？如何減少？ 進一步提純的方法：

7、重結晶 液：KNO3飽和,飽和NaCl【循環(huán)使用】,過濾,降溫前向濾液補加少量熱水,以下情況如何處理？,1）除去大量 KNO3 中的少量 NaCl 2）除去大量 NaCl 中的少量 KNO3 3）如何分離 KNO3 和 NaCl （大致等量）？,加熱溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶（過濾、洗滌、干燥）,加熱溶解、蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾（洗滌、干燥）,加熱溶解、蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結晶 （過、洗、干）,升華：是指固態(tài)物質吸熱后不經過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。利用某些物質具有升華的特性，將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來，例如加熱使碘升華， 分離I2和SiO2的混合物。,鐵架臺（帶鐵圈）、酒精燈、石棉

8、網、燒杯、圓底燒瓶。,儀器：,方法三：升華,分離 NaCl 中的 NH4Cl,1判斷正誤 (1)將混有HCl的Cl2通入飽和NaHCO3溶液除去HCl ( ) (2012廣東理綜，9D) (2)用飽和碳酸鈉溶液除去二氧化碳中的氯化氫 ( ) (2010上海，8D) (3)KNO3晶體中的NaCl，蒸餾水，結晶 ( ) (2010上海，15C) (4)C2H5OH中的CH3COOH，加足量CaO，蒸餾 ( ) (2010上海，15D),(5)將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，可將碘萃取到乙醇中( ) (2009浙江理綜，13C) (6)在含FeCl2雜質的FeCl3溶液中通足量Cl2后

9、，充分加熱，除去過量的Cl2，即可得到較純凈的FeCl3溶液( ) (2009天津理綜，3D),【課堂練習】 下列除雜質的方法不可行的是()。 A用過量氨水除去Al3溶液中的少量Fe3 B將混合氣體通過灼熱的銅網除去N2中的少量O2 C用新制的生石灰，通過加熱蒸餾，以除去乙醇中的少量水 D用鹽酸除去AgCl中少量的Ag2CO3,A,試劑：氯水+NaBr+CCl4 操作：振蕩、靜置分液,現象,液體分層 上層液體顯（ ）色 下層液體顯（ ）色,無或淺黃,橙紅,試劑：溴水+KI+CCl4,現象,液體分層 上層液體顯（ ）色 下層液體顯（ ）色,無或淺黃,紫紅,實例4,置換法證明鹵素單質氧化性,加氯水

10、后,加CCl4后,加溴水后,加CCl4后,五.萃 取,利用物質在互不相溶的溶劑中溶解度的 不同，將物質從一種溶劑轉移到另一種溶劑 中的分離方法,萃取后通過分液的方法分離。在實驗室中，萃取和分液通常在分液漏斗中進行。,分液漏斗,六.分液 分離互不相溶，密度相差 較大的液體的方法,萃取和分液,(1) 檢漏; (2)加藥品; (3)振蕩、放氣; (4)靜置; (5)放液（下口？上口？）,實驗用品：分液漏斗、 燒杯、鐵架臺、鐵圈。,實驗步驟：,萃取劑的選擇條件： 1、萃取劑與原溶劑互不混溶、互不反應 2、溶質在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的溶解度要大得多,操作注意： 1、檢查分液漏斗是否漏水，充分振蕩

11、，放氣，充分靜止，然后分液； 2、萃取之后必定有分液，可分液有時可單獨進行,常用萃取劑：CCl4、苯、汽油等（不能用酒精）,題組二物質分離、提純裝置的識別 3.下列有關實驗裝置進行的相應實驗，能達到實驗目的的是(),A.利用圖1裝置可從氯化鐵溶液中直接蒸發(fā)結晶獲得氯化鐵晶體 B.利用圖2裝置可分離石油，得到汽油、煤油和柴油等各種餾分 C.利用圖3裝置可分離CH3CH2OH和CH3COOC2H5 D.利用圖4和圖1可進行粗鹽提純,水解,4.從海帶中提取碘要經過灼燒、浸取、過濾、氧化、萃取、分液、蒸餾等操作，下列對應的裝置合理、操作規(guī)范的是() 解析A項，灼燒應選用坩堝，錯誤； B項，應用玻璃棒引

12、流，且漏斗下端尖口處要緊貼燒杯內壁，錯誤； C項，碘的苯溶液應從上口倒出，錯誤。,D,解析答案,2.除去下列常見物質中的雜質，完成表格：,灼熱的銅網,NaOH溶液,堿石灰,洗氣,灼熱的CuO,飽和NaHCO3溶液,洗氣,過濾,過濾,洗氣,飽和食鹽水,稀酸(如稀鹽酸),過量NaOH溶液,答案,CO2,Cl2,Fe,MgO,飽和Na2CO3溶液,沉淀轉化,加熱分解,分液,答案,題組一物質分離、提純方法的選擇 1.下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是(),1,2,3,4,5,6,解析答案,解析除去KCl中的MnO2應采用過濾的方法； B項，碘易升華，加熱可分離； C項，利用重結晶方法分離

13、KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受溫度的影響大于NaCl； D項，食用油和汽油互溶，但沸點不同應用蒸餾的方法分離。 答案B,1,2,3,4,5,6,2.對下列各組物質：NaNO3和NaCl；CaCl2和CaCO3；MnO2和KCl；BaSO4和AgCl，可按照溶解、過濾、蒸發(fā)的實驗操作順序，將他們相互分離的是() A.只有 B. C. D. 解析要將兩種固體按溶解、過濾、蒸發(fā)的實驗操作順序分離，必需的條件是其中一種固體難溶于水，另一種固體易溶于水。對于所給出的物質組：兩者都易溶； 兩者都難溶，均不能用指定的方法分離； CaCl2易溶，CaCO3難溶； MnO2難溶，KCl易溶，可用指定

14、的方法分離。,C,1,2,3,4,5,解析答案,6,3.為提純下列物質(括號內的物質是雜質)，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是(),C,1,2,3,4,5,答案,6,4.下列有關除雜的實驗操作不合理的是() A.除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并過濾 B.除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾 C.除去石英中的少量碳酸鈣：用稀鹽酸溶解后過濾 D.除去氯化鈉固體中的少量純堿：加入足量氯化鈣，過濾、蒸發(fā)、結晶 解析A項，Mg(OH)2和酸反應促進Fe3水解形成Fe(OH)3沉淀，通過過濾即可除去Fe(OH)3； B項，Na2S和AgCl反應生成

15、Ag2S沉淀和NaCl，過濾除去Ag2S和剩余的AgCl， 即可除去NaCl溶液中的Na2S； C項，碳酸鈣能夠溶解于稀鹽酸生成可溶的CaCl2，通過過濾可得到純凈的石英； D項，能除去雜質純堿，但又引入了新的雜質CaCl2。,D,1,2,3,4,5,解析答案,6,題組二物質分離、提純的實驗方案及流程分析 5.如圖所示為從固體混合物中分離X的兩種方案，請根據方案1和方案2指出下列說法中合理的是() A.可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨 B.方案1中的殘留物應該具有的性質是受熱易揮發(fā) C.方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質發(fā)生化學反應 D.方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2

16、和Fe2O3混合物中的Fe2O3,1,2,3,4,5,解析答案,6,解析加熱法分離提純固體混合物應滿足的條件：一種物質受熱易揮發(fā)或分解，另一物質受熱不揮發(fā)或難分解。加試劑法分離(過濾)提純固體混合物應滿足的條件：所加試劑能達到讓一種物質形成溶液，而另一物質形成難溶物的狀態(tài)。A項中碳酸氫鈉、氯化銨受熱均易分解，故用方案1不能將兩物質分離開，錯誤； B項方案1中的殘留物應該具有受熱時不揮發(fā)或難分解的性質，錯誤； C項方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質發(fā)生化學反應 ，如加水進行溶解分離，錯誤； D項中SiO2與NaOH溶液反應生成Na2SiO3溶解而分離，正確。 答案D,1,2,3,4,5,6,

17、6.食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽常含有少量K、Ca2、Mg2、Fe3、 等雜質離子，實驗室提純NaCl的流程如下： 提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。,1,2,3,4,5,6,(1)欲除去溶液中的Ca2、Mg2、Fe3、 ，選出a所代表的試劑，按滴加順序依次為_ _(填化學式)。 (2)洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為_。 解析為除去Mg2和Fe3可選用NaOH溶液，除去 選用BaCl2溶液，過量的BaCl2溶液要用飽和Na2CO3溶液來除去，因此只要BaC

18、l2在Na2CO3之前即可，NaOH順序可變；除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為75%的乙醇，因為乙醇溶解氯化鉀后易揮發(fā)不殘留其他物質。,NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH),75%乙醇,1,2,3,4,5,6,解析答案,練后反思 延伸拓展,1.分離和提純物質應遵循的原則 (1)不引入新雜質的原則。如果引入雜質則在后續(xù)操作中必須除雜。 (2)不損耗、不減少被提純物質的原則。 (3)實驗操作要簡便易行的原則。 (4)加入試劑的順序要合理的原則。用化學方法除去溶液中的雜質時，要使被分離的物質或離子盡可能除凈，

19、需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應能夠把前面所加入的無關物質或離子除去。,2.物質分離、提純綜合實驗題熱點歸納 (1)如何提取母液中的成分 案例1在粗鹽的提純實驗中，過濾，舍去不溶性雜質(濾渣)后，怎樣從母液中獲取NaCl固體？ 提示加熱蒸發(fā)，當析出大量NaCl晶體時，停止加熱，利用余熱蒸干。 案例2若母液是CuSO4飽和溶液，怎樣獲得CuSO45H2O晶體？ 提示加熱蒸發(fā)，冷卻結晶，過濾。,提示,(2)需要濾渣時，如何得到純凈的濾渣 案例3在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質量分數時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀 ，然后過濾、洗滌、烘干、稱

20、量得到BaSO4的質量，試問： 怎樣判斷 是否沉淀完全？ 提示在上層清液中，再加入BaCl2溶液，若產生白色沉淀，說明 未沉淀完全，反之則沉淀完全。,提示,過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)? 提示洗去可溶性雜質(Na、Cl等)。 沉淀的洗滌方法？ 提示沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒沉淀，待水自然流下后，再重復23次。 怎樣判斷沉淀是否洗凈？ 提示取最后一次濾出液少許于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。,提示,返回,1,2,3,4,5,6,1.(高考選項組合題)下列有關物質分離、提純的操作敘述錯誤的是() A.做蒸餾實驗時，在蒸餾

21、燒瓶中應加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發(fā) 現忘記加沸石，應立即停止加熱，冷卻后補加 (2015浙江理綜，8B) B.提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻 結晶、過濾、干燥的方法 (2015浙江理綜，8D) C.1-己醇的沸點比己烷的沸點高，1-己醇和己烷可通過蒸餾初步分離 (2015廣東理綜，9A) D.提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量 飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機相的水 (2015江蘇，13B),解析答案,解析A項，做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘記加入，應立即停止加熱，冷卻后補加，正

22、確； B項，正確操作是蒸發(fā)結晶、趁熱過濾、洗滌、干燥； C項，互溶的液體物質沸點相差較大的，可以用蒸餾的方法分離，正確； D項，乙酸的酸性強于碳酸鈉，用飽和碳酸鈉可以除去乙酸，還可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，故正確。 答案B,1,2,3,4,5,6,2.(2014海南，5)下列除雜操作可行的是() A.通過濃硫酸除去HCl中的H2O B.通過灼熱的CuO除去H2中的CO C.通過灼熱的鎂粉除去N2中的O2 D.通過水除去CO中的CO2,1,2,3,4,5,6,解析答案,B項，H2和CO均能與CuO發(fā)生反應(H2CuO CuH2O、COCuO CuCO2)，錯誤； C項，N2和

23、O2均能與鎂粉發(fā)生反應(3Mg N2 Mg3N2、2MgO2 2MgO)，錯誤； D項，CO2在水中的溶解度很小，不能用水來除去CO中的CO2，應利用NaOH溶液除去CO中的CO2，錯誤。 答案A,解析A項，濃硫酸具有吸水性且不與HCl發(fā)生反應，所以除去HCl中的H2O可以通過濃硫酸進行，正確；,1,2,3,4,5,6,3.(2013重慶理綜，4)按以下實驗方案可以從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產物。 下列說法錯誤的是() A.步驟(1)需要過濾裝置B.步驟(2)需要用到分液漏斗 C.步驟(3)需要用到坩堝D.步驟(4)需要蒸餾裝置,1,2,3,4,5,6,解析答案,解析A項，步驟

24、(1)，由于得到不溶性物質，所以應采取過濾的方法，正確； B項，步驟(2)，由于得到有機層和水層，所以應用分液漏斗分離，正確； C項，從水溶液中獲得固體，應采取蒸發(fā)結晶或蒸發(fā)濃縮冷卻結晶的方法，應用蒸發(fā)皿，錯誤； D項，從有機層中獲得甲苯，應根據沸點不同，采用蒸餾裝置，正確。 答案C,1,2,3,4,5,6,4.(2015安徽理綜，8)下列有關實驗的選項正確的是(),1,2,3,4,5,6,解析答案,解析A項，物質溶解應在燒杯中進行，不能在容量瓶中溶解，錯誤； B項，CO不溶于NaOH且不與NaOH反應，CO2因能與NaOH溶液反應而除去， 正確； C項，分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，錯誤； D項，滴定終點的讀數為11.80 mL