標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB 25588-2010 是一項食品安全國家標(biāo)準(zhǔn),具體針對食品添加劑中的碳酸鉀成分。該標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會與國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布,旨在確保食品添加劑碳酸鉀的質(zhì)量與安全使用,保護消費者健康。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容涵蓋以下幾個關(guān)鍵點:
-
范圍:明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品工業(yè)中作為酸度調(diào)節(jié)劑、面團改良劑、膨松劑等用途的碳酸鉀。規(guī)定了其技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸和貯存要求。
-
術(shù)語和定義:對碳酸鉀及其相關(guān)專業(yè)術(shù)語進行界定,確保理解和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)時的一致性。
-
技術(shù)要求:詳細列出了碳酸鉀作為食品添加劑應(yīng)滿足的純度、雜質(zhì)限量等質(zhì)量指標(biāo),包括但不限于水分、氯化物、硫酸鹽、鐵、重金屬(以鉛計)、砷等雜質(zhì)含量的最大允許限值。
-
試驗方法:提供了檢測碳酸鉀各項指標(biāo)的具體實驗操作步驟和判定依據(jù),確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
-
檢驗規(guī)則:規(guī)定了產(chǎn)品出廠檢驗、型式檢驗的項目、周期及抽樣方法,以及不合格產(chǎn)品的處理原則。
-
標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸和貯存:要求產(chǎn)品包裝上需清晰標(biāo)注產(chǎn)品名稱、成分、凈含量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、生產(chǎn)商信息等,并對包裝材料、運輸條件及貯存環(huán)境提出具體要求,以防污染和變質(zhì)。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2010-12-21 頒布
- 2011-02-21 實施
文檔簡介
GB25588—2010
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品添加劑碳酸鉀
2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施
中華人民共和國國家標(biāo)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)
中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部
發(fā)布
GB25588—2010
I
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。
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GB25588—2010
1
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品添加劑碳酸鉀
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電解法和離子交換法制得的食品添加劑碳酸鉀。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版
本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3分子式和相對分子量
3.1分子式
K2CO3
3.2相對分子質(zhì)量
138.20(按2007年國際相對原子質(zhì)量)
4技術(shù)要求
4.1感官要求:應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1感官要求
項目
要求
檢驗方法
色澤
白色
取適量試樣置于50mL燒杯中,在自然光下觀
察色澤和組織狀態(tài)。
組織狀態(tài)
粉末或顆粒狀結(jié)晶
4.2理化指標(biāo):應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2理化指標(biāo)
項目指標(biāo)檢驗方法
碳酸鉀(以干基計),w/%≥99.0附錄A中A.4
氯化物(以KCl計)(以干基計),w/%≤0.015附錄A中A.7
硫化合物(以K2SO4計)(以干基計),w/%≤0.01附錄A中A.8
鐵(Fe)(以干基計),w/%≤0.0010附錄A中A.9
水不溶物(以干基計),w/%≤0.02附錄A中A.10
重金屬(以Pb計)/(mg/kg)≤10附錄A中A.11
砷(As)/(mg/kg)≤2附錄A中A.12
灼燒減量,w/%≤0.60附錄A中A.13
GB25588—2010
2
附錄A
(規(guī)范性附錄)
檢驗方法
A.1警示
本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性,操作者須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水
沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。使用易燃品時,嚴(yán)禁使用明火加熱。
A.2一般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682—2008
中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,
均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之規(guī)定制備。
A.3鑒別試驗
A.3.1試劑和材料
A.3.1.1鹽酸。
A.3.1.2無水乙醇。
A.3.1.3氫氧化鈣飽和溶液:
稱取3g氫氧化鈣放入1000mL水中,經(jīng)劇烈攪拌或振搖后,放置澄清,取澄清液備用。
A.3.1.4硫酸鎂溶液:120g/L。
A.3.1.5四苯硼鈉乙醇溶液:34g/L。
A.3.1.6紅色石蕊試紙。
A.3.2分析步驟
A.3.2.1碳酸鹽的鑒別
A.取50mL0.1g/mL試驗溶液,置于250mL錐形瓶中,滴加鹽酸,即放出氣體。將此氣體
導(dǎo)入氫氧化鈣飽和溶液中,發(fā)生白色渾濁。
A.取適量0.1g/mL試驗溶液,滴加硫酸鎂溶液,即發(fā)生白色沉淀。
A.3.2.2鉀離子的鑒別
A.取適量0.1g/mL試驗溶液,加入四苯硼鈉溶液,即有大量白色沉淀生成。
A.用鹽酸浸潤的鉑絲先在無色火焰上燃燒至無色。再蘸取少許試驗溶液,在無色火焰上燃
燒,通過鈷玻璃觀察火焰呈紫色。
A.4碳酸鉀的測定
A.4.1四苯硼鉀重量法(仲裁法)
A.4.1.1方法提要
在弱酸性介質(zhì)中,碳酸鉀與四苯硼鈉生成四苯硼鉀沉淀。根據(jù)四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量扣除氯化鉀、
硫酸鉀的質(zhì)量計算碳酸鉀的含量。
A.4.1.2試劑和材料
A.無水乙醇。
A.冰乙酸溶液:1+9。
A.四苯硼鈉乙醇溶液:34g/L。
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GB25588—2010
3
A.四苯硼鉀乙醇飽和溶液。
A.甲基紅指示液:1g/L。
A.4.1.3儀器和設(shè)備
A.玻璃砂坩堝:濾板孔徑5μm~15μm。
A.電熱恒溫干燥箱:能控制溫度120℃~125℃。
A.4.1.4分析步驟
稱取0.8g~0.85g于270℃~300℃灼燒至質(zhì)量恒定的試樣,精確至0.0002g,溶于水,移入500mL
容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。如試驗溶液渾濁,則需干過濾,棄去初始10mL~15mL濾液。
用移液管移取25mL試驗溶液置于100mL燒杯中,加35mL水,1滴甲基紅指示液,用冰乙酸溶液
調(diào)至紅色,于水浴上加熱至40℃。在攪拌下逐滴加入8.5mL四苯硼鈉乙醇溶液,放置10min取下,
冷至室溫。用已于120℃~125℃下烘至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾,用四苯硼鉀乙醇飽和溶液轉(zhuǎn)移
沉淀,并每次用15mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液洗滌沉淀3次至4次,抽干。取下玻璃砂坩堝,用2mL
無水乙醇沿玻璃砂坩堝壁洗一次,抽干。置于電熱恒溫干燥箱中,于120℃~125℃下干燥至質(zhì)量恒
定。
A.4.1.5結(jié)果計算
碳酸鉀含量以碳酸鉀(K2CO3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計,數(shù)值以%表示,按公式(A.1)計算:
()
)7931.09269.0(%100
50025
1928.0
54
1
1
ww
m
m
w+?×
×
=………(A.1)
式中:
m1——四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
0.1928——將四苯硼鉀換算成碳酸鉀的系數(shù);
w4——按照A.7測定的氯化物(以KCl計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以%表示;
w5——按照A.8測定的硫化合物(以K2SO4計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以%表示;
0.9269——將氯化鉀換算為碳酸鉀的系數(shù);
0.7931——將硫酸鉀換算為碳酸鉀的系數(shù)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。
A.4.2酸堿滴定法
A.4.2.1方法提要
碳酸鉀在水溶液中呈堿性,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試驗溶液,根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,
并扣除碳酸鈉、碳酸鈣、碳酸鎂的量,確定碳酸鉀的含量。
A.4.2.2試劑和材料
A.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
A.溴甲酚綠-甲基紅混合指示液。
A.4.2.3儀器和設(shè)備
高溫爐:能控制溫度在270℃~300℃。
A.4.2.4分析步驟
稱取約1g于270℃~300℃灼燒至質(zhì)量恒定的試樣,精確至0.0002g。置于250mL錐形瓶中,
加50mL水溶解。加入5滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠變?yōu)?/p>
暗紅色。將溶液煮沸2min,冷卻后,繼續(xù)滴定至暗紅色。
同時作空白試驗??瞻自囼灣患釉嚇油?,其他操作及加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)
與測定試驗相同。
GB25588—2010
4
A.4.2.5結(jié)果計算
碳酸鉀含量以碳酸鉀(K2CO3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計,數(shù)值以%表示,按公式(A.2)計算:
()[]
)686
.5
006
.3
(%100
1000
32
0
1
ww
m
cMVV
w+?×
?
=………………(A.2)
式中:
V——滴定試驗溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白試驗溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M——碳酸鉀(1/2K2CO3)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=69.10);
w2——按照A.5測得的鈉含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以%表示;
w3——按照A.6測得的鈣、鎂(以Mg計)總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以%表示;
3.006——將鈉換算為碳酸鉀的系數(shù);
5.686——將鎂換算為碳酸鉀的系數(shù)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。
A.5鈉的測定
A.5.1試劑和材料
A.5.1.1碳酸鉀(光譜純)溶液:20g/L。
A.5.1.2鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含鈉(Na)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻
度,搖勻。
A.5.2儀器和設(shè)備
火焰分光光度計。
A.5.3分析步驟
A.5.3.1工作曲線的繪制
在一系列250mL的容量瓶中,各加入10mL碳酸鉀溶液。再分別加入0.00mL、2.50mL、5.00mL、
10.00mL的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。用水稀釋至刻度,搖勻。使用火焰分光光度計,在波長589nm處,以水調(diào)
零,測量發(fā)射強度。以鈉含量為橫坐標(biāo),以扣除試劑空白后對應(yīng)的發(fā)射強度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
A.5.3.2測定
稱取約0.2g試樣,精確至0.0002g,置于燒杯中。加少量水溶解,轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,用水
稀釋至刻度,搖勻。使用火焰分光光度計,在波長589nm處,以水調(diào)零,測量試驗溶液的發(fā)射強度。
A.5.4結(jié)果計算
鈉含量以鈉(Na)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計,數(shù)值以%表示,按公式(A.3)計算:
()
%100
1
10
8
3
1
2
×
?
×
=
?
wm
m
w……(A.3)
式中:
m1——從工作曲線上查得的試驗溶液中鈉的質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg);
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
w8——按照A.13測定的灼燒減量,數(shù)值以%表示。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.005%。
A.6鈣、鎂總量的測定
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5
A.6.1試劑和材料
A.6.1.1鹽酸溶液:1+1。
A.6.1.2氨水溶液:2+3。
A.6.1.3氨-氯化銨緩沖溶液甲:pH≈10。
A.6.1.4鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含鎂(Mg)1mg。
A.6.1.5乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)≈0.05mol/L。
A.6.1.6鉻黑T指示劑。
A.6.2儀器和設(shè)備
微量滴定管:分度值為0.02mL。
A.6.3分析步驟
稱取約5g試樣,精確至0.01g,置于250mL錐形瓶中,加90mL水溶解,加鹽酸溶液中和至
pH≈4(以pH試紙檢查),加熱煮沸5min,冷卻。用移液管加入5.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,用氨水調(diào)節(jié)
pH≈8(以pH試紙檢驗),加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液甲,加0.1g鉻黑T指示劑,搖勻。用EDTA
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{色。
同時作空白試驗??瞻自囼灣患釉嚇油?,其他操作及加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)
與測定試驗相同。
A.6.4結(jié)果計算
鈣、鎂總量以鎂(Mg)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計,數(shù)值以%表示,按公式(A.4)計算:
()[]
()
%100
1
1000
8
0
3
×
?
?
=
wm
cMVV
w……(A.4)
式中:
V——滴定試驗溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白試驗溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
w8——按照A.13測定的灼燒減量,以%表示;
M——鎂(Mg)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=24.31)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.005%。
A.7氯化物的測定
A.7.1電位滴定法(仲裁法)
A.7.1.1試劑和材料
同GB/T3050-2000的第4章。
A.7.1.2儀器和設(shè)備
同GB/T3050-2000的第5章。
A.7.1.3分析步驟
稱取1.9g~2.1g試樣,精確至0.01g,置于50mL燒杯中,加少量水潤濕。滴加4mL硝酸溶
液使試料溶解,加1滴溴酚藍指示劑,繼續(xù)滴加硝酸溶液至試驗溶液恰呈黃色,再加15mL95%乙醇,
以下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)≈0.005mol/L]按GB/T3050-2000的4.6所述,從“放入電
磁攪拌子……”開始操作。同時做空白試驗。
空白試驗溶液是在50mL燒杯中,加入4mL硝酸溶液,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至中性(用
pH試紙檢驗),按上述測定的“加1滴溴酚藍指示劑……”開始,與試驗溶液同時同樣進行。
A.7.1.4結(jié)果計算
GB25588—2010
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氯化物含量以氯化鉀(KCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計,數(shù)值以%表示,按公式(A.5)計算:
()[]
()
%100
1
1000
8
0
4
×
?
?
=
wm
cMVV
w………………(A.5)
式中:
V——滴定試驗溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白試驗溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
w8——按照A.13測定的灼燒減量,以%表示;
M——氯化鉀(KCl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=74.55)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.003%。
A.7.2比濁法
A.7.2.1試劑和材料
A.硝酸溶液:1+l。
A.穩(wěn)定劑:
量取200mL丙三醇、200mL無水乙醇,加入100mL水,充分混勻。
A.氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL該溶液含有氯化鉀(KCl)0.10mg;
準(zhǔn)確稱取0.1000g于500℃~600℃灼燒至質(zhì)量恒定的氯化鉀,溶解于水,轉(zhuǎn)移至1000mL容量
瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
A.硝酸銀溶液:17g/L。
A.7.2.2分析步驟
稱取約10g試樣,精確至0.01g,溶于水,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,
備用。
用移液管移取l0mL試驗溶液,置于100mL燒杯中,加10mL水。逐滴加入2mL硝酸溶液,
加熱煮沸冷卻后,移入50mL比色管中,加1mL硝酸溶液,10mL穩(wěn)定劑,1mL硝酸銀溶液,用水
稀釋至刻度,搖勻。放置10min,與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是于50mL比色管中,加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50
mL氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加20mL水,以下操作自“加1mL硝酸溶液……”開始,與試驗溶液同時同
樣處理。
A.7.2.3結(jié)果計算
氯化物含量以氯化鉀(KCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計,數(shù)值以%表示,按公式(A.6)計算:
()()
%100
100101
10
8
3
1
4
×
?
×
=
?
wm
m
w………………(A.6)
式中:
m1——與試驗溶液的濁度相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液中含氯化鉀質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg);
m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
w8——按照A.13測定的灼燒減量,以%表示。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.005%。
A.8硫化合物的測定
A.8.1試劑和材料
A.8.1.130%過氧化氫。
A.8.1.295%乙醇。
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7
A.8.1.3鹽酸溶液:1+11。
A.8.1.4氯化鋇溶液:100g/L。
A.8.1.5硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含硫酸鉀(K2SO4)0.10mg;
準(zhǔn)確稱取0.1000g經(jīng)105℃~110℃干燥至質(zhì)量恒定的無水硫酸鉀(K2SO4),溶于水,移入1000mL
容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
A.8.2分析步驟
稱取約10g試樣,精確至0.01g,溶于水,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管移取10.00mL試驗溶液,置于50mL燒杯中,加2滴30%過氧化氫,用15mL鹽酸溶液中
和,加熱煮沸2min。冷卻后,轉(zhuǎn)移至50mL比色管中,加2mL鹽酸溶液,用水稀釋至40mL,再加
5mL95%乙醇、3mL氯化鋇溶液,搖勻,在30℃~35℃水浴中保持10min,用水稀釋至刻度,搖勻,
與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進行比較。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是于4支50mL比色管中,分別加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL硫酸鉀
標(biāo)準(zhǔn)溶液。各加10mL水,2滴30%過氧化氫,自“加2mL鹽酸溶液……”開始與試驗溶液同時同
樣操作。
A.8.3結(jié)果計算
硫化合物含量以硫酸鉀(K2SO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5計,數(shù)值以%表示,按公式(A.7)計算:
()()
%100
100101
10
8
3
1
5
×
?
×
=
?
wm
m
w……(A.7)
式中:
m1——與試驗溶液的濁度相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液所含硫酸鉀質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg);
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
w8——按照A.13測定的灼燒減量,以%表示。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002%。
A.9鐵的測定
A.9.1試劑和材料
A.9.1.1鹽酸。
A.9.1.2氨水溶液:1+1。
其他同GB/T3049-2006的第4章。
A.9.2儀器和設(shè)備
分光光度計:配有4cm的吸收池。
A.9.3分析步驟
A.9.3.1工作曲線的繪制
按GB/T3049-2006中6.3規(guī)定,選用厚度為4cm比色皿及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制工作曲線。
A.9.3.2試驗溶液的制備
稱取約2g試樣,精確至0.01g,置于100mL燒杯中,加入30mL水溶解,加入4mL鹽酸,加
熱煮沸3min,冷卻。
A.9.3.3空白試驗溶液的制備
在100mL燒杯中,加入30mL水、4mL鹽酸,用氨水溶液調(diào)節(jié)pH值至中性(用pH試紙檢驗),
加熱煮沸3min,冷卻。
A.9.3.4測定
將試驗溶液和空白試驗溶液,按GB/T3049-2006的6.4,從“加水至60mL……”開始進行操
作。測定時選用與工作曲線相同的吸收池。
A.9.4結(jié)果計算
GB25588—2010
8
鐵含量以鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6計,數(shù)值以%表示,按公式(A.8)計算:
()
()
%100
1
10
8
3
01
6
×
?
×?
=
?
wm
mm
w……(A.8)
式中:
m1——從工作曲線上查出的試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg);
m0——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg);
m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
w8——按照A.13測定的灼燒減量,以%表示。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0005%。
A.10水不溶物的測定
A.10.1試劑和材料
A.10.1.1酚酞指示液:10g/L。
A.10.1.2酸洗石棉:
取適量酸洗石棉浸泡在鹽酸溶液(1+3)中,煮沸20min,用布氏漏斗過濾并用水洗滌至中性。
再用碳酸鉀溶液(70g/L)浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗過濾并用水洗滌至中性,用水調(diào)成糊狀,
備用。
A.10.2儀器和設(shè)備
A.10.2.1古氏坩堝:20mL。
A.10.2.2電熱恒溫干燥箱:能控制溫度105℃±2℃。
A.10.3分析步驟
A.10.3.1準(zhǔn)備過濾坩堝
將古氏坩堝置于抽濾瓶上,在篩板上下各均勻鋪一層石棉,每層厚約3mm,用蒸餾水洗至濾液
不含石棉毛。將古氏坩堝移入電熱恒溫干燥箱內(nèi),于105℃±2℃下烘干后稱量。以后從“用蒸餾水
洗至濾液不含棉毛”開始重復(fù)操作,直至古氏坩堝質(zhì)量恒定。
將古氏坩堝裝置于抽濾瓶上,用水潤濕石棉層,備用。
A.10.3.2測定
稱取約20g試樣,精確至0.01g。置于400mL燒杯中,加入300mL水,使之溶解。用已質(zhì)量
恒定的古氏坩堝過濾。用蒸餾水洗滌不溶物,直到20mL洗液加2滴酚酞后不顯紅色為止。將不溶物
同古氏坩堝一并于105℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定。
A.10.4結(jié)果計算
水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w7計,數(shù)值以%表
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