1、分析巴比妥類藥物，巴比妥類藥物是一種常見的鎮(zhèn)靜催眠藥物，能抑制中樞神經系統(tǒng)。臨床常用的巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、斯考巴比妥、硫噴妥鈉及其鈉鹽。第一部分是化學結構、理化性質和化學結構式，由母核和取代基組成。母核是環(huán)狀丙二酰脲，它是巴比妥類藥物的共同結構，決定了巴比妥類藥物的特性。由于R1和R2 5個取代基的不同，形成了不同的巴比妥類藥物，并具有不同的化學特性。巴比妥酸鹽的特性，1。弱酸性。水解反應3。與重金屬離子的反應。與香草醛5反應。紫外吸收光譜特性。薄層色譜的行為特征。微晶化衍生物的制備。第二節(jié)鑒別試驗和特殊雜質檢驗。第一節(jié)。鑒定測試。1.丙二酰脲的鑒定反應。(1)與鈷鹽的反應(2)與銅鹽

2、的反應(3)與銀鹽的反應(4)與汞鹽的反應，2)與取代基的反應，(1)與苯環(huán)取代基a的反應，與亞硝酸鈉硫酸鹽b的反應，與甲醛硫酸的反應(2)與不飽和取代基a的反應，與碘測試溶液或溴測試溶液b的反應，與高錳酸鉀的反應。(1)藥物本身的晶型，(2)反應產物的晶型，(4)紫外吸收光譜特征，5，5-二取代和1，5，5-三取代巴比妥類藥物在酸性溶液中無紫外吸收；在酸堿度=10時，最大吸收是在240納米。硫代巴比妥酸鹽在鹽酸溶液中的吸收峰在238和287納米，在氫氧化鈉溶液中的吸收峰在304和255納米。5，5-取代巴比妥酸鹽在強堿溶液中的吸收峰在255nm。1，5，5-取代巴比妥酸鹽的吸收峰在240納米

3、。硫代巴比妥類藥物在305納米處只有一個吸收峰。5、色譜行為特征，采用薄層色譜法，可用于臨床巴比妥類中毒的急救檢查，主要是胃液(或胃液)和尿液的相關分析。6.衍生物的制備熔點測定利用巴比妥鈉鹽易溶于水，但其游離酸難溶于水的特點，制備游離酸沉淀，過濾，干燥，然后測定和鑒定熔點。7。鈉鹽反應。該類藥物的鈉鹽通過中國藥典附錄“一般鑒別試驗”下的鈉鹽鑒別試驗進行鑒別。注射用硫噴妥鈉由鈉鹽點燃后的火焰反應來判斷。2.特殊雜質苯巴比妥的檢查(1) 1。酸度當中間體的乙基化反應在合成反應中不完全時，它將與尿素縮合形成苯基丙二酰脲。這種分子比苯巴比妥酸性更強，苯巴比妥能使甲基橙指示劑變紅。中國藥典規(guī)定甲基橙指

4、示劑應加入到一定量的苯巴比妥水溶液中，不得呈紅色，以控制樣品中酸性物質的量。乙醇溶液澄清苯巴比妥雜質在乙醇溶液中溶解度小，而主要成分苯巴比妥溶解度高。因此，苯巴比妥雜質可以通過檢查乙醇溶液的透明度來檢查。苯巴比妥(3)，3，中性或堿性物質主要由中間體的副產物或分解產物組成。這些物質是中性或堿性物質，不溶于氫氧化鈉測試溶液，但溶于乙醚。利用這一特性，從樣品中分離和提取它們，并稱重以確定它們是否超過規(guī)定的限度。溶液的澄明度二巴比妥鈉易溶于水，所以水溶液應該澄清，否則說明水中有不溶的雜質。2.中性或堿性物質與苯巴比妥相同。在第三節(jié)中，測定巴比妥類藥物含量的方法有很多，如銀含量法、溴含量法、萃取質量法

5、、酸含量法、紫外分光光度法、比色法和色譜法。測定苯巴比妥的含量，方法：取約0.2g試樣，準確稱量，加入40毫升甲醇溶解，加入3%無水碳酸鈉溶液，用硝酸銀滴定溶液(0.1毫升/升)滴定，電位指示終點測定塞克硝唑鈉(1)的含量，方法：取試樣約0.1g，準確稱量，放入250毫升碘瓶中，加入10毫升水，搖勻使其溶解，加入25毫升溴滴定溶液(0.1毫升/升)25毫升，加入5毫升鹽酸，立即塞住，搖勻1分鐘。在黑暗中靜置15分鐘后，注意輕輕打開瓶塞，加入碘化鉀試液。每1毫升溴滴定溶液(0.1毫升/升)相當于13.01毫克二巴比妥鈉(C12 h17 N2 NaOH 3)。二、巴比妥鈉含量測定(2)，公式為：空白試驗和樣品測定中消耗的硫代硫酸鈉滴定溶液的體積Vo和V(毫升)C硫代硫酸鈉滴定溶液的濃度(摩爾/升)W試樣的取樣量(克)，注射用硫噴妥鈉的含量測定(1)，方法：取不同裝載量下的內容物，混合均勻，準確稱取適量放入500毫升容量瓶， 加水稀釋至刻度，搖勻，測量溶液，用0.4%氫氧化鈉定量稀釋至每1毫升含約5克； 取另一種硫噴妥鈉對照品，精確稱量，加入0.4%氫氧化鈉溶液溶解，定量稀釋，制成每1毫升含約5克的溶液。在304nm波長下測量吸光度，并根據(jù)對照品的比較方法計算含量。每1毫克硫噴妥鈉