1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告：EDTA的標(biāo)定(二甲酚橙)及錫銅中鋅的測(cè)定Posted on November 26, 2010 by admin EDTA的標(biāo)定(二甲酚橙)及錫銅中鋅的測(cè)定(Calibration of EDTA (xylenol orange) and the determination of tin zinc copper)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1學(xué)習(xí)配制Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液,EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；2學(xué)會(huì)以六亞甲基四胺-鹽酸為緩沖溶液，二甲酚橙為指示劑標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；3.了解黃銅片的組成，學(xué)會(huì)銅合金的溶解方法; 干擾離子的掩蔽方法;、4 掌握銅合金中Zn的測(cè)定方法實(shí)驗(yàn)原理：1.EDTA配置及標(biāo)定原理：用ED

2、TA二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的原因：EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一種白色晶體粉末，在水中的溶解度很小，室溫溶解度為0.02g/100g H2O。因此，實(shí)際工作中常用它的二鈉鹽Na2H2Y2H2O, Na2H2Y2H2O的溶解度稍大,在22（295K）時(shí)，每100g水中可溶解11.1g.標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作基準(zhǔn)試劑，基準(zhǔn)試劑的預(yù)處理；實(shí)驗(yàn)中以純金屬Zn為工作基準(zhǔn)試劑。預(yù)處理：稱量前一般應(yīng)先用稀鹽酸洗去氧化層，然后用水洗凈，烘干。滴定用的指示劑是可以選用鉻黑T和二甲酚橙，本次實(shí)驗(yàn)選用二甲酚橙與后面黃銅中Zn的滴定的指示劑保持一致，減小誤差。二甲酚橙有6級(jí)酸式解離，其中H6In至H2

3、In4-都是黃色，HIn5-至In6-是紅色。H2In4-H+HIn5-（pKa=6.3）黃色紅色從平衡式可知，pH6.3指示劑呈現(xiàn)紅色；pH6.3呈現(xiàn)黃色。二甲酚橙與Mn+形成的配合物都是紅紫色，因此，指示劑只適合在pH6的酸性溶液中使用。測(cè)定Zn2+的適宜酸度為pH=5.5，終點(diǎn)時(shí)，溶液從紅紫色變?yōu)榧凕S色。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，完成以下反應(yīng)：MIn + H2Y2- MY + H2In4- EDTA濃度計(jì)算公式：C(EDTA)= m(Zn)/10MZnVEDTA2.黃銅片中Zn測(cè)定原理： 黃銅片的溶解：使用1：1的鹽酸和30%的H2O2溶解黃銅片Cu+ H2O2 +2HCl=CuCl2+2H2O 干

4、擾離子的掩蔽：黃銅的主要成分是銅，鉛，錫，鋅還可能有少量鐵鋁等雜質(zhì)。在實(shí)驗(yàn)條件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等離子會(huì)干擾鋅的測(cè)定。可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化還原掩蔽等方法，選擇在適當(dāng)?shù)膒H下，將待測(cè)離子之外的其他離子進(jìn)行化學(xué)掩蔽。采用的掩蔽方法如下：。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+在微酸性溶液中，加入適量的氯化鋇和硫酸鉀溶液，使生成硫酸鋇沉淀，當(dāng)Ba2+的量超過Pb2+量10倍以上時(shí)，Pb2+即會(huì)全部滲入硫酸鋇晶格中去，形成硫酸鉛鋇混晶沉淀，這種沉淀比單純的硫酸鉛沉淀穩(wěn)定得多。因此，可以有效地掩蔽Pb2+。氧化還原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+在一定酸度(pH=26)下，Cu2+被硫

5、脲還原成Cu+ ：8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O 8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+Cu+再與硫脲形成配合物而被掩蔽。配位掩蔽法掩蔽Sn(IV)、Fe3+、Al3+用氟化鉀(或氟化銨)將Sn(IV)、Fe3+、Al3+形成氟的配合物(SnF62-、FeF63-、AlF63-)而加以掩蔽。3計(jì)算Zn的含量： 主要儀器與試劑:主要儀器：分析天平，250m燒杯，50mL滴定管，稱量瓶, 移液管 ，干燥器，量筒，250mL容量瓶。主要試劑：黃銅片，二甲酚橙指示劑 ，30%H2O2， 0.1molL-1 HCl溶液，Na2H2Y2H2O操作步驟:.操作注意事項(xiàng)0

6、.1molL-1 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：1.預(yù)處理：取適量鋅片放在100mL燒杯中，用0.1molL-1 HCl溶液（自配）清洗1min，再用自來水、純水洗凈，烘干、冷卻。 2.稱量：用直接稱量法在干燥小燒杯中準(zhǔn)確稱取0.150.2g Zn，蓋好小表面皿。3溶樣及配液：用滴管從燒杯口加入5mL 1:1 鹽酸，待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁，小心地將溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。1.將鋅片放在酸中清洗1min，用玻棒攪動(dòng)。此時(shí)鋅片表面不應(yīng)有氣泡，否則鋅片表面被酸溶蝕，烘干后表面出現(xiàn)黑斑。用玻棒壓住鋅片倒去酸，小心加入自來水，玻棒攪動(dòng)、壓住鋅片倒去自來水，重復(fù)若干次洗去酸。

7、再用純水蕩洗3次，盡量瀝干水。2. 將洗凈的鋅片轉(zhuǎn)移至已烘干的100 mL小燒杯中，在石棉網(wǎng)上用小火烘干，邊烘邊用干玻棒翻動(dòng)鋅片，直至全部干燥，停止加熱，放干燥器中冷卻。注意烘的時(shí)間不能長(zhǎng)，避免鋅的氧化。0.01molL-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取計(jì)算量（1.68g）的EDTA二鈉鹽在燒杯中，加入適量水，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移到試劑瓶中稀釋至500 mL1.EDTA二鈉鹽溶解速度較慢，溶解需要一定時(shí)間。所以可以提前一周配制。2. EDTA不能直接在試劑瓶中溶解試劑。因固體溶解過程中有的有熱效應(yīng)，試劑溶解速度慢，在燒杯中溶解，可攪拌，可加熱，使試劑全溶。以二甲酚橙為指示劑標(biāo)定EDTA溶液：移取25

8、.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水50mL，3-4滴二甲酚橙指示劑，10 mL300gL-1六亞甲基四胺溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅紫色變?yōu)榧凕S色即為終點(diǎn)。溶液從紅紫色變至橙色時(shí)，說明已快到終點(diǎn)，要1滴多搖，直到加1滴或半滴，搖動(dòng)后出現(xiàn)不帶紅的黃色，并能保持30s即為終點(diǎn)。黃銅片中鋅含量測(cè)定：1.溶樣： 準(zhǔn)確稱取0.380.42g黃銅片試樣，置于100mL小燒杯中，蓋上表面皿，加5mL 1:1 HCl，23mL30%H2O2，放置。試樣溶完后，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱至大量小氣泡冒出，退火，反應(yīng)平穩(wěn)后繼續(xù)小火加熱分解剩余的H2O2，（否則會(huì)氧化二甲酚橙指示劑）冷卻，吹洗杯壁，玻棒，轉(zhuǎn)移至250m

9、l容量瓶中，定容，搖勻。2掩蔽雜質(zhì)離子：加5mLBaCl2溶液，20mL飽和K2SO4溶液，旋搖混勻。加1g NH4F，旋搖約1min。加20mL飽和硫脲，混勻。 3滴定：加15mL 300gL-1六亞甲基四胺，滴加34滴二甲酚橙指示劑，用0.01molL-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅紫色變?yōu)榧凕S色為終點(diǎn)，15s不褪色。1.（1）取雙氧水的時(shí)候用定量加液器，防止雙氧水沾到皮膚上而腐蝕。H2O2一定要分解完全，否則會(huì)氧化我們的指示劑二甲酚橙。用容量瓶配液轉(zhuǎn)移時(shí)用玻璃棒引流，燒杯和玻璃棒均要用水蕩洗三遍，且每蕩洗一邊都要轉(zhuǎn)移到容量瓶里。2.（1）加料的順序不可顛倒，即掩蔽的順序不能變（2）每

10、加入一種掩蔽劑，要攪拌均勻，使之充分反應(yīng)。（3）掩蔽過程中出現(xiàn)的沉淀可以不出去，因沉淀顆粒較大，吸附少，對(duì)測(cè)定影響不大可忽略。 3.（1）控制pH在5.86.2左右，若pH6，原來已被掩蔽的Cu2+解蔽（Cu+生成的合物解離，Cu+被空氣氧化），導(dǎo)致原來無色（但有白色沉淀）的溶液又變綠（或黃綠），因Cu2+封閉二甲酚橙，會(huì)使終點(diǎn)過渡色較長(zhǎng)或終點(diǎn)不敏銳。當(dāng)pH6.3,二甲酚橙指示劑本身為紅色而不能指示終點(diǎn)。若pH小了,則終點(diǎn)變色不敏銳。 （2）絡(luò)合反應(yīng)比較慢，要慢滴快攪 （3）滴完一份倒掉一份防止止F-腐蝕燒杯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析:1.EDTA的標(biāo)定：序號(hào)123鋅片質(zhì)量mZn/g0.1812鋅標(biāo)液的

11、體積/mL25.0025.0025.00初讀數(shù)V1(EDTA)/mL0.000.000.00終讀數(shù)V2(EDTA)/mL25.7325.7625.77V(EDTA)/mL25.7325.7625.77C(EDTA)/molL-10.010770.010760.01075C平均(EDTA)/molL-1(舍前)0.01076S1.00010-5計(jì)算T1.000.001.00查表3-1的T（置信界限95%）1.15C平均(EDTA)/molL-1(舍后)1.41410-52.黃銅片中鋅的測(cè)定：序號(hào)1234mCu/ g初體積V/ ml終體積V/ml V/mlW%舍前平均W%ST舍后平均W%問題及思考

12、題思考題1. 如何判斷過氧化氫是否除盡？如果溶解后過剩的過氧化氫未完全分解，將有何種影響?答：溶液中小而密的氣泡（O2）變少，最后消失，繼而出現(xiàn)大而少的氣泡（水蒸氣），再加熱片刻（23min），可保證H2O2完全除去。如果沒有完全去除，它會(huì)氧化指示劑二甲酚橙。2. 試述用六亞甲基四胺作緩沖溶液的基本原理。答：六亞甲基四胺為弱堿，pKb=8.87。結(jié)合一個(gè)質(zhì)子后形成質(zhì)子化六亞甲基四胺：(CH2)6N4 + H+ (CH2)6N4H+質(zhì)子化六亞甲基四胺為弱酸，pKa=5.15。弱酸和它的共軛堿組成緩沖溶液，緩沖溶液的pH主要決定于pKa，當(dāng)c酸=c堿時(shí)，pH=pKa=5.15，改變c酸、c堿的比例

13、，緩沖溶液的pH可在pKa1的范圍調(diào)節(jié)，因此，六亞甲基四胺-鹽酸緩沖溶液符合測(cè)定Zn2+時(shí)pH=5.5的要求。3. 實(shí)驗(yàn)中如何掩蔽干擾離子?答：參見實(shí)驗(yàn)原理。4. 能否先加硫脲，后加氟化物？答：不能。 若先加硫脲，則還原劑硫脲將Fe3+、Sn（IV）還原為低價(jià)Fe2+、Sn2+，由于F-形成的配合物為離子型,金屬離子的電荷越高形成的配合物越穩(wěn)定,因此金屬離子電荷的降低,使Fe2+、Sn2+不能被F-有效掩蔽而干擾Zn2+的測(cè)定（Fe2+，b = 0.8；Fe3+，b1 =5.18，b2 =9.07，b3 =12.1；Sn2+，b3 = 9.5；Sn（IV），b6 =25）。5. 加入掩蔽劑后如

14、未混勻，對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響?答：如果沒有混勻，掩蔽不完全，滴定時(shí)就會(huì)消耗過多的EDTA使得測(cè)得的鋅的含量偏高。6. 本實(shí)驗(yàn)中鋅的測(cè)定條件是什么？當(dāng)用純鋅作基準(zhǔn)物質(zhì)試劑標(biāo)定EDTA溶液時(shí)，采用何種指示劑，為什么？答：在本實(shí)驗(yàn)中，以二甲酚橙為指示劑，pH=5.5的條件下測(cè)定鋅，由于標(biāo)定應(yīng)與被測(cè)物的測(cè)定條件一致，所以用純鋅作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA時(shí)需在pH=5.5的條件下，以二甲酚橙為指示劑重新標(biāo)定EDTA溶液。這樣做是為了減少在不同PH條件下，用不同指示劑引起的系統(tǒng)誤差。4、在“EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定”實(shí)驗(yàn)中，已測(cè)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，為什么還要重新標(biāo)定？答：在“錫青銅中鋅的測(cè)定”中，以二甲酚橙為

15、指示劑，pH=5.5的條件下測(cè)定鋅，由于標(biāo)定應(yīng)與被測(cè)物的測(cè)定條件一致，所以需在pH=5.5的條件下，以二甲酚橙為指示劑重新標(biāo)定EDTA溶液。減少在不同PH條件下，用不同指示劑引起的系統(tǒng)誤差。5說明二甲酚橙指示劑使用的最適宜pH范圍，滴定時(shí)終點(diǎn)的顏色變化。答：二甲酚橙有6級(jí)酸式解離，其中H6In至H2In4-都是黃色，HIn5-至In6-是紅色。H2In4-H+HIn5-（pKa=6.3）黃色紅色從平衡式可知，pH6.3指示劑呈現(xiàn)紅色；pH6.3呈現(xiàn)黃色。二甲酚橙與Mn+形成的配合物都是紅紫色，因此，指示劑只適合在pH6的酸性溶液中使用。測(cè)定Zn2+的適宜酸度為pH=5.5，其他Mn+離子測(cè)定時(shí)

16、要求的pH值如下：pH1，ZrO2+；pH=12（HNO3），Bi3+；pH=2.53.5（HNO3），Th4+；pH=56，La3+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Te3+；終點(diǎn)時(shí)，溶液從紅紫色變?yōu)榧凕S色?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，完成以下反應(yīng)：MIn + H2Y2- MY + H2In4-6為什么選用六亞甲基四胺-鹽酸作為緩沖溶液？答：六亞甲基四胺為弱堿，pKb=8.87。結(jié)合一個(gè)質(zhì)子后形成質(zhì)子化六亞甲基四胺：(CH2)6N4 + H+ (CH2)6N4H+質(zhì)子化六亞甲基四胺為弱酸，pKa=5.15。弱酸和它的共軛堿組成緩沖溶液，緩沖溶液的pH主要決定于pKa，當(dāng)c酸=c堿時(shí)，pH=pKa=5.15，

17、改變c酸、c堿的比例，緩沖溶液的pH可在pKa1的范圍調(diào)節(jié)，因此，六亞甲基四胺-鹽酸緩沖溶液符合測(cè)定Zn2+時(shí)pH=5.5的要求7在鹽酸-六亞甲基四胺緩沖溶液中，只加了六亞甲基四胺，HCl從哪里來？答：雖然在溶液中只加了六亞甲基四胺，未同時(shí)加HCl溶液，但溶解錫青銅試樣時(shí)加了過量HCl，所以溶液中同時(shí)存在HCl與六亞甲基四胺，六亞甲基四胺與HCl反應(yīng)生成(CH2)6N4H+，它與過量的六亞甲基四胺組成了(CH2)6N4H+ (CH2)6N4緩沖對(duì)。因此，在高酸度的溶液中加入六亞甲基四胺，就組成了緩沖溶液，可使溶液的pH穩(wěn)定在56的范圍內(nèi)。8二甲酚橙為指示劑時(shí)，如何確定終點(diǎn)？答：在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，

18、由于H2Y2-奪取MIn（紅紫）中的Zn2+而釋放出指示劑H2In4-（黃色），因此近終點(diǎn)時(shí)，隨著滴定劑的逐滴加入，溶液的顏色從紅紫橙（紅紫與黃的中間色）紅的成分繼續(xù)減少終點(diǎn)的黃色。當(dāng)?shù)温潼c(diǎn)暫時(shí)黃色，溶液出現(xiàn)橙色表示已近終點(diǎn)，要1滴多攪，如仍有透紅的現(xiàn)象，則終點(diǎn)未到，小心滴加半滴，多攪動(dòng)，直至純黃。注意：近終點(diǎn)要1滴多攪，否則終點(diǎn)易過，因過了終點(diǎn)溶液仍是黃色。9怎樣稱取錫青銅試樣？答：如試樣是很小的顆粒，放在稱量瓶中用減量法稱量。如試樣是螺旋狀的銅絲，則在電子天平上用直接稱量法稱量。將小稱量紙折成盒狀，稱量，按去皮鍵顯示“0.0000g”后，用鑷子取試樣放在稱量紙上，直至質(zhì)量在0.13g-0.

19、16g的范圍內(nèi)，關(guān)上天平門，稱量，記錄。取出稱量紙將試樣小心轉(zhuǎn)移到錐形瓶?jī)?nèi)（要保證試樣轉(zhuǎn)移入錐形瓶?jī)?nèi)，不能灑落在外）。10銅試樣轉(zhuǎn)移到錐形瓶?jī)?nèi)，有些試樣沾在錐形瓶壁，如何處理？答：利用加酸的機(jī)會(huì)，將銅試樣帶到瓶底，若用洗瓶吹洗，會(huì)降低酸與H2O2的濃度，使反應(yīng)速度減慢。11、為什么H2O2溶液要用定量加液器加？怎樣加？答：由于質(zhì)量百分比大于30% 的H2O2溶液會(huì)灼傷皮膚（呈白色），所以用定量加液器加。加液器由塑料瓶與試管組成，手捏塑料瓶使流出的溶液至試管的標(biāo)線即可。因試管已成傾斜狀態(tài)，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)，先將試管口靠在錐形瓶口，再稍傾斜塑料瓶就行，否則溶液會(huì)倒在容器外。如萬一不小心，H2O2沾到手上

20、，立即用水沖洗干凈，灼燒的白色皮膚過幾天也會(huì)脫落。12、加入5mL 1:1 HCl、23mL30%H2O2后，為什么待Cu反應(yīng)完后才加熱？答：由于有氧化劑H2O2存在，銅試樣溶解在HCl和H2O2混合溶液中，有氣泡產(chǎn)生，溶液逐漸變綠，因此不加熱反應(yīng)就可完成。反應(yīng)后再加熱可以減少溶劑水的損失。13加熱的目的是什么，加熱過程的注意事項(xiàng)有哪些？答：銅溶解完后，加熱的目的是除H2O2，H2O2 = H2O + 1/2 O2注意事項(xiàng) ： 加熱時(shí)，錐形瓶決不能塞上塞子，否則會(huì)因瓶?jī)?nèi)壓力增加而沖出塞子，甚至錐形瓶也炸裂。 H2O2受熱分解放出O2，可看到大量小而密的氣泡產(chǎn)生，此時(shí)把煤氣燈移去，以免反應(yīng)過于激

21、烈溶液濺失。 待大部分O2放出后，繼續(xù)用小火加熱使H2O2完全分解，記住：要小火，以防止溶液燒干。此時(shí)人不要離開。建議：平行測(cè)定的試樣在溶樣時(shí)盡量條件相同，如加的酸量、溶樣后的體積大致相等，便于后續(xù)pH的調(diào)節(jié)。14如H2O2還未趕完，溶液體積已很小，但未燒干，怎么辦？答：等錐形瓶稍冷后，補(bǔ)加稀鹽酸10mL。冷后加是為了避免熱的錐形瓶遇冷的酸而破裂15如何判斷H2O2已除凈，冷卻時(shí)為什么不能塞上塞子？答：溶液中小而密的氣泡（O2）變少，最后消失，繼而出現(xiàn)大而少的氣泡（水蒸氣），再加熱片刻（23min），可保證H2O2完全除去。如果塞上塞子冷卻，會(huì)因瓶?jī)?nèi)壓力變小而打不開塞子。16若H2O2未除凈，

22、對(duì)測(cè)定有何影響？答：H2O2會(huì)氧化二甲酚橙呈紫紅色，導(dǎo)致無法判斷終點(diǎn)。17說明錫青銅的組成，有哪些離子干擾Zn2+的測(cè)定？答：錫青銅的主要成分是銅、鉛、錫、鋅，還可能有少量鐵、鋁等雜質(zhì)，在實(shí)驗(yàn)條件下Cu2+、Pb2+、Sn（IV）、Fe3+、Al3+等離子均干擾鋅的測(cè)定。18實(shí)驗(yàn)中如何掩蔽干擾離子？答：沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+氧化還原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+配位掩蔽法掩蔽Sn（IV）、Fe3+、Al319能否先加硫脲后加氟化物？答：不能。若先加硫脲，則還原劑硫脲將Fe3+、Sn（IV）還原為低價(jià)Fe2+、Sn2+，由于F-形成的配合物為離子型,金屬離子的電荷越高形成的配合物越穩(wěn)定,因此金屬離子電

23、荷的降低,使Fe2+、Sn2+不能被F-有效掩蔽而干擾Zn2+的測(cè)定（Fe2+，b = 0.8；Fe3+，b1 =5.18，b2 =9.07，b3 =12.1；Sn2+ ，b3 = 9.5；Sn（IV），b6 =25）。20為什么每加一種掩蔽劑后均要旋搖錐形瓶，使固體溶解或溶液混合均勻？答：使待掩蔽的Mn+能與掩蔽劑充分反應(yīng)，而被掩蔽完全，不干擾Zn2+的測(cè)定。21加硫脲后，溶液帶黃綠色，為什么？答: 溶液的pH不在26的范圍內(nèi)，使Cu2+掩蔽不徹底而顯色；若Cu2+完全掩蔽，溶液應(yīng)無色。21、若加六亞甲基四胺后，溶液的pH不在5.5左右，對(duì)測(cè)定有何影響？答: 若pH6，原來已被掩蔽的Cu2+

24、解蔽（Cu+生成的配合物解離，Cu+被空氣氧化），導(dǎo)致原來無色（但有白色沉淀）的溶液又變綠（或黃綠），因Cu2+封閉二甲酚橙，會(huì)使終點(diǎn)過渡色較長(zhǎng)或終點(diǎn)不敏銳。當(dāng)pH6.3,二甲酚橙指示劑本身為紅色而不能指示終點(diǎn)。若pH小了,則終點(diǎn)變色不敏銳22、怎樣檢查溶液的pH,怎樣調(diào)節(jié)溶液pH5.5?答：加入六亞甲基四胺后,旋搖錐形瓶,使溶液混合均勻,用5.47.0的精密pH試紙檢查溶液的pH值.取一塊試紙,在錐形瓶口上方，用玻棒沾少許試液,接觸試紙,觀察試紙的顏色,并與色階板對(duì)照確定pH.用洗瓶將試紙上的試液吹入瓶?jī)?nèi)。若pH5.5，則加1 mL六亞甲基四胺，混勻后，測(cè)溶液的pH。若pH仍小于5.5，則繼續(xù)加1 mL六亞甲基四胺，搖勻后測(cè)pH，直到符合要求：試紙的顏色介于5.45.8之間（取中間色）。若溶液的pH高了，則滴加 1:1 鹽酸調(diào)節(jié)。 由于溶液內(nèi)已有緩沖對(duì)，加六亞甲基四胺后，溶液pH變化較慢，所以1 mL、1 mL的加。 pH調(diào)好后，玻棒用洗瓶吹洗后取出。 當(dāng)?shù)谝环菰囈旱膒H