區(qū)域地質(zhì)調(diào)查各類(lèi)測(cè)試樣品采集目的及采樣要求

內(nèi)容一、概述二、巖礦薄片、光片三、定向薄片四、巖石化學(xué)成分分析樣品五、稀土六、同位素測(cè)年七、人工重砂樣品八、電子探針九、化石十、孢粉樣品

一、概述

在區(qū)域調(diào)查地質(zhì)調(diào)查工作中，根據(jù)研究目的的不同，需要采集一系列的相關(guān)分析、測(cè)試及鑒定樣品，（主要有巖石薄片、礦石光片、重砂樣、巖石化學(xué)樣、光譜分析樣、稀土分析樣、電子探針、單礦物樣、巖組分析樣、古生物化石、孢子花粉樣、化學(xué)分析樣、物性測(cè)試樣、同位素年齡、古地磁等測(cè)試樣品）。通過(guò)分析、測(cè)試及鑒定，獲取相關(guān)的信息和數(shù)據(jù)，為全面提高區(qū)調(diào)工作成果質(zhì)量提供重要依據(jù)。

對(duì)各類(lèi)分析測(cè)試、鑒定樣品應(yīng)及時(shí)送交有關(guān)國(guó)家級(jí)或省部級(jí)地學(xué)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試鑒定。要求樣品分析測(cè)試鑒定單位必須經(jīng)過(guò)國(guó)家質(zhì)量認(rèn)證，儀器設(shè)備先進(jìn)，分析測(cè)試鑒定成果質(zhì)量高，具有一定權(quán)威性。

二、巖礦薄片、光片

1、采樣目的研究巖石和礦石的結(jié)構(gòu)、構(gòu)造，礦物成分，共生組合；研究巖石中礦物的變質(zhì)、蝕變現(xiàn)象；確定巖石、礦物名稱；測(cè)定礦物的部分光學(xué)參數(shù)、物理性質(zhì)。薄片適于在普通光學(xué)顯微鏡下研究樣品中的透明礦物的光學(xué)性質(zhì)和光性參數(shù)。光片適于在光學(xué)顯微鏡下研究樣品中的透明礦物、不透明礦物及其相互關(guān)系。

2、采樣要求

沉積巖：在填圖過(guò)程中對(duì)工作區(qū)內(nèi)各時(shí)代地層中的主要巖石類(lèi)型均應(yīng)采集樣品，測(cè)制剖面要對(duì)各時(shí)代地層的每一種代表性巖石均應(yīng)按層序系統(tǒng)采樣；有沉積礦產(chǎn)的地段和沉積韻律發(fā)育地段，應(yīng)視研究的需要而加密采樣。

巖漿巖：在每個(gè)巖體中按相帶系統(tǒng)采集各種代表性巖石樣品，在各相帶間的過(guò)渡地段應(yīng)加密采樣；析離體、捕虜體、同化混染帶、脈巖、各類(lèi)圍巖、接觸變質(zhì)帶、巖體冷凝邊等均應(yīng)采集樣品；對(duì)各種類(lèi)型的火山巖，按其層序及巖性，沿傾向系統(tǒng)采樣。

變質(zhì)巖：在填圖中對(duì)不同主要巖石類(lèi)型均要采樣，測(cè)剖面要按照分層系統(tǒng)采樣，并注意樣品中應(yīng)含有劃分變質(zhì)帶的標(biāo)志礦物；對(duì)不同夾層、殘留體、各種混合巖應(yīng)系統(tǒng)地分別采樣。樣品規(guī)格，一般不小于3×6×9cm。

2、采樣方法與要求在野外采集定向標(biāo)本時(shí)，一般選擇巖石片理面、斷層面等與礦物定向排列有關(guān)的構(gòu)造面作為定向面，確立巖組坐標(biāo)軸與巖石構(gòu)造面的關(guān)系（圖1a）。采集定向標(biāo)本時(shí)應(yīng)注意：1所選擇的采樣的構(gòu)造面應(yīng)是朝上（或斜上）的平面。標(biāo)注定向符號(hào)時(shí)，在該面走向線矢向上方標(biāo)明走向方位角（圖1b中的86°），于傾向線旁側(cè)標(biāo)注其傾角（如50°）；2定向標(biāo)本上的小褶紋和線條，有時(shí)與構(gòu)造面走向相一致，若不一致時(shí)，需細(xì)致度量并記錄其產(chǎn)狀，以在標(biāo)本取回后，力求能準(zhǔn)確地在室內(nèi)恢復(fù)它的野外原始狀態(tài)；3采樣后，在室內(nèi)將定向標(biāo)本按其與所處構(gòu)造位置的方位關(guān)系，將巖組坐標(biāo)a、b、c分別標(biāo)注在各平面上（圖1c）。

四、巖石化學(xué)成分分析樣品

1、采樣目的

為研究相關(guān)地質(zhì)問(wèn)題為目的，所需各類(lèi)化學(xué)成分（元素或化合物）定性、定量分析，而采集具有代表性的巖石測(cè)試樣品。分析精確要求到小數(shù)點(diǎn)后第二位。分析結(jié)果百分?jǐn)?shù)總和99.30—100.70%。最好在99.5-100.5%之間，總和大于101%不能用。為了計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)礦物，應(yīng)對(duì)FeO與Fe2O3進(jìn)行調(diào)整。

四、巖石化學(xué)成分分析樣品1、硅酸鹽巖石全分析：

鈣堿指數(shù)（CA）：研究巖石堿性程度，CA值小反映巖系堿性程度高；

組合指數(shù)（里特曼指數(shù)）：也是反映巖石堿性程度的指數(shù)，據(jù)該指數(shù)可將巖石劃分為鈣堿性與堿性兩大巖系，進(jìn)一步確定巖石屬太平洋型、大西洋型、地中海型。還可以研究巖石是否具有同源性等。

堿度率（AR）：AR值越大，表明巖石（巖系）越堿性。

四、巖石化學(xué)成分分析樣品1、硅酸鹽巖石全分析：

分異指數(shù)：（DI）：DI越大表明巖漿分異演化越徹底，酸性程度越高。DI越小表明巖漿分異演化程度，基性程度越高。

固結(jié)指數(shù)（SI）：反映巖漿結(jié)晶分異程度的參數(shù)，一般情況下，從基性巖到酸性巖固結(jié)指數(shù)由大變小。巖漿分異程度高，SI值小，巖石的酸性程度高。

四、巖石化學(xué)成分分析樣品1、硅酸鹽巖石全分析：

結(jié)晶指數(shù)（CI）：是度量巖漿演化程度的參數(shù)。

長(zhǎng)英指數(shù)（FL）和鎂鐵指數(shù)：是反映巖漿分離結(jié)晶作用程度的巖石化學(xué)參數(shù)。如巖漿分離結(jié)晶作用程度高，長(zhǎng)英指數(shù)和鎂鐵指數(shù)值越大。

巖石的分類(lèi)命名：火山巖現(xiàn)在主要用的是“硅（SiO2）-鉀（K2O）圖”；侵入巖主要用的是QAPF圖，Q、A、P、FJ是礦物含量。

四、巖石化學(xué)成分分析樣品1、硅酸鹽巖石全分析：

構(gòu)造環(huán)境分析：不同的巖石類(lèi)型有不同的投圖方法。如花崗巖為常用的有：在R1—R2多陽(yáng)離子判斷圖解、I、S花崗巖辨別圖解等。分析項(xiàng)目一般為SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MgO、CaO、Na2O、H2O、TiO2、P2O5、MnO、CO2、H2O＋、H2O－，有時(shí)還要加上S、Cl、F，超基性巖還加上Cr2O3、CoO、NiO等。

2、其他類(lèi)化學(xué)分析簡(jiǎn)介：

碳酸鹽巖石化學(xué)分析：分析項(xiàng)目一般為CaO、MgO、MnO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、Na2O、H2O、TiO2、P2O5、CO2、S、H2O－、燒失量。

金屬礦和非金屬礦化學(xué)分析：分析項(xiàng)目根據(jù)礦石成分作基本分析和必要的組合分析，確定礦石中有益組分和伴生組分及有害元素的含量。

單礦物化學(xué)成分全分析：分析項(xiàng)目根據(jù)不同礦物理論化學(xué)式來(lái)確定，分析結(jié)果百分?jǐn)?shù)總和99.30—100.70%。也可用電子探針等儀器測(cè)定，挑選單礦物10—100g；用電子探針?lè)治觯杉∑瑯蛹纯伞?、巖石微量元素定量分析：

分析項(xiàng)目根據(jù)用途而定，經(jīng)常分析的元素有：Li、Be、Nb、Sc、Ga、Zr、Th、Sr、Ba、V、Co、Cr、Ni、Cu、Pb、Zn、W、Mo、Au、As、Ag、Sn、Sb、Hg、Bi、F、Cl、B、Rb、Ta、U、Hf、P、Te，精度要求要比元素在該巖類(lèi)中的豐度值高一個(gè)數(shù)量級(jí)，分析誤差不得超過(guò)20%。樣品重量500g。采樣原則：

一般巖石薄片、硅酸鹽、微量元素定量分析及人工重砂、稀土、同位素等應(yīng)同時(shí)采集，要盡可能采集套樣，這樣一致性強(qiáng)。要求應(yīng)采集新鮮、無(wú)蝕變的巖石，盡量避開(kāi)接觸帶、蝕變帶、斷裂破碎帶等。層狀巖石應(yīng)垂直其走向采集，非層狀巖石（巖漿巖等）可按不同相帶、不同巖性分別采集。采樣方法：

在新鮮露頭上，盡量避開(kāi)外貌、顏色、結(jié)構(gòu)等異常的巖石。同時(shí)采集巖礦鑒定樣品，在巖礦鑒定基礎(chǔ)上選擇具代表性的化學(xué)分析樣品。

采樣重量，一般2-3kg，對(duì)于十分不均勻的巖石，重量酌增。

五、稀土

主要用于研究巖漿起源、演化、巖石形成的條件等。主要研究?jī)?nèi)容：稀土總量，輕、重稀土含量變化與比值，稀土分配型式，特征參數(shù)等。如：稀土總量反映巖石稀土含量的高低程度（富集程度）；輕、重稀土含量變化與比值揭示巖漿分異演化、分餾程度特點(diǎn)等。稀土分配曲線型式反映輕重稀土分異程度、元素虧損程度及與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比揭示巖石類(lèi)型、巖漿形成的構(gòu)造環(huán)境等。測(cè)定方法稱樣量（mg）（-200目）測(cè)定元素種類(lèi)分析誤差備注測(cè)定∑REE重量法500-1000∑REE相對(duì)誤差±0.1-0.2%適用于測(cè)定稀土總量較高(>1%)的樣品容量法500-1000相對(duì)誤差±0.2%比色法500-1000相對(duì)誤差±5-10%適用于測(cè)定稀土總量較低（0.00η—1%的樣品測(cè)定稀土儀器中子活化法100La，Ce，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Ho，Tm，Lu11個(gè)元素準(zhǔn)確度優(yōu)于±5%測(cè)定微量稀土的最好方法之一。除分析11個(gè)稀土元素外，還同時(shí)分析Co，Zr，Sc，Cr，Rb，Ni，Th，U，Hf，Cs等元素含量穩(wěn)定同位素稀釋法200La，Ce，Nd，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Yb，Lu10個(gè)元素準(zhǔn)確度優(yōu)于±2%它的準(zhǔn)確度優(yōu)于其他所有方法，但分析速度較儀器中子活化法慢，且成本高，測(cè)定下限為0.01ppm。若樣品中的稀土元素經(jīng)分離富集，則測(cè)定下限達(dá)10-6ppm放射性化學(xué)中子活化法100除Sc，Pm外的其他15個(gè)元素準(zhǔn)確度優(yōu)于±5%當(dāng)樣品含微量稀土元素及存在干擾元素時(shí)，本法分析靈敏度及準(zhǔn)確度優(yōu)于儀器中子活化法中感耦合等離子矩發(fā)射光譜法500除Pm外的其他16個(gè)稀土元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差小于±10%它是溶液中多元素同時(shí)分析的較好方法之一，檢驗(yàn)ηppb.ppm?？捎霉腆w粉末樣品（50-100mg）直接測(cè)定測(cè)定稀土火花源質(zhì)譜法400除Sc，Pm外的其他15個(gè)稀土元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差±10%能對(duì)固體樣品中性質(zhì)相似的元素同時(shí)分析，干擾少，取樣量少。適用于分析超痕量稀土元素樣品(在這種情況下送樣5-10g)測(cè)定分量X射線熒光光譜法1000—2000除Sc，Pm外的其他15個(gè)元素準(zhǔn)確度優(yōu)于±10%本法較成熟，但分析靈敏度較差（0η-ηppm），取樣量較多原子吸收光譜法約500除Ce，Yb，Lu，Sc，Pm外的其他12個(gè)元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<±5%電子探針微區(qū)分析法數(shù)粒礦物某些稀土元素準(zhǔn)確度優(yōu)于<±5%能確定礦物中的稀土成分分帶現(xiàn)象。分析簡(jiǎn)易、快速、檢測(cè)限較高；測(cè)定Eu較困難稀土元素的主要分析方法及其樣品量

六、同位素測(cè)年

在地質(zhì)學(xué)中，研究地質(zhì)演化、地質(zhì)事件，確定各類(lèi)地質(zhì)體的形成時(shí)代，除有化石記錄的地質(zhì)體外,同位素年代學(xué)占有重要地位。同位素測(cè)年早期主要為K-Ar法,之后有Rb-Sr法、Sm-Nd法和Ar-Ar法等。鋯石U-Pb法一直是主要方法,但在鋯石用量多少、具體測(cè)年方法等方面都有很大改進(jìn)和發(fā)展。21世紀(jì)初,以SHRIMP為代表的鋯石原位微區(qū)測(cè)年技術(shù)的應(yīng)用,為我國(guó)同位素年代學(xué)研究解決實(shí)際地質(zhì)問(wèn)題作出了重要貢獻(xiàn)。

傳統(tǒng)U-Pb法測(cè)年是將不同粒度、不同磁性的鋯石組成不同的樣品點(diǎn),分別進(jìn)行鈾鉛化學(xué)分離,然后用TIMS測(cè)定鈾鉛同位素組成。這一方法的結(jié)果,通常不落在諧和線上,而是與諧和線分別形成上交點(diǎn)和下交點(diǎn),其最大缺點(diǎn)是忽略了鋯石成因的復(fù)雜性。一個(gè)樣品中的鋯石群幾乎都是復(fù)成因的,微量鋯石測(cè)年可能給出沒(méi)有地質(zhì)意義的混合年齡,在這一背景下,鋯石單顆粒U-Pb測(cè)年法應(yīng)運(yùn)而生。發(fā)展到目前，高精度的鋯石U-Pb年齡測(cè)定可分為SHRIMP(高靈敏度離子探針)、LP-ICPMS(激光剝蝕分析)、TIMS法(化學(xué)法和蒸發(fā)法)3種,它們都應(yīng)用了238U衰變?yōu)?06Pb和235U衰變?yōu)?07Pb的原理。

1、U-PbSHRIMP法

SHRIMP法可將不同成因、不同世代的鋯石在陰極發(fā)光CL圖像中清晰可見(jiàn),從而可有目的的選點(diǎn)進(jìn)行年齡測(cè)定。利用U-Pb同位素體系進(jìn)行測(cè)年,最為突出的是U具有兩種放射性同位素238U和235U,分別衰變成206Pb和207Pb。通過(guò)對(duì)U-Pb同位素測(cè)定,對(duì)一個(gè)測(cè)年對(duì)象可以同時(shí)獲得3組年齡,即206Pb/238U,207Pb/235U和207Pb/206Pb的表面年齡。這3個(gè)年齡值的差異可指示在同位素平衡之后,體系受到干擾的程度,從而可以進(jìn)行體系內(nèi)部的自檢和校正(圖1)。圖1SHRIMP鋯石U-Pb同位素測(cè)年流程圖

野外取樣：要了解被測(cè)對(duì)象的地質(zhì)特征、形成條件和巖石成因，了解巖石的結(jié)構(gòu)構(gòu)造、巖相學(xué)與巖石學(xué)信息要采集盡可能新鮮的巖石樣品，不要有其他巖性混入。對(duì)采樣點(diǎn)要做好記錄和照相等。要進(jìn)行顯微薄片研究，了解鋯石與其他造巖礦物之間相互關(guān)系。

碎樣、礦物分選：對(duì)鋯石成因礦物學(xué)研究極為重要的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和成分研究是關(guān)系到定年成敗的關(guān)鍵。挑選鋯石的第一步是要對(duì)一件無(wú)蝕變樣品進(jìn)行機(jī)械破碎，使樣品達(dá)到可以進(jìn)行粒度測(cè)定的等級(jí)。一般用于鋯石分析的樣品粒度在63—150μm之間。第二步是通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行磁選、重液分選和鋯石人工挑選，獲得單顆粒鋯石。

顯微照相：在分析鋯石的U/Pb含量之前,要用光學(xué)顯微鏡來(lái)確定鋯石顆粒的位置、顯微結(jié)構(gòu)和要分析的靶區(qū)位置,觀察其晶體表面的裂紋與包裹體,避免使用SHRIMP分析時(shí)打到Pb虧損區(qū)域。將選好的鋯石用陰極發(fā)光圖像來(lái)區(qū)分鋯石顆粒內(nèi)部的不同結(jié)構(gòu),在CL圖像上可以看到具良好自形晶體的鋯石(圖2)和繼承鋯石核的存在(圖3)。

圖片標(biāo)記處理及測(cè)試：將所要測(cè)的點(diǎn)在鋯石CL圖片上做好標(biāo)注,以備上機(jī)測(cè)點(diǎn)。一般情況下,一件樣品可選50點(diǎn)左右即能滿足測(cè)試的要求,點(diǎn)數(shù)過(guò)多成本太貴,測(cè)試1天的成本在2萬(wàn)元左右。圖2具有環(huán)帶結(jié)構(gòu)的巖漿鋯石的陰極發(fā)光CL圖像圖3具二期生長(zhǎng)歷史鋯石的陰極發(fā)光CL圖像

在SHRIMP-Ⅱ型離子探針儀上測(cè)定所選取樣品靶位的U-Th-Pb同位素含量，每測(cè)3個(gè)樣品點(diǎn)測(cè)試一次標(biāo)樣，對(duì)測(cè)定結(jié)果用SHRIMP定年標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)U-Th-Pb同位素含量及年齡進(jìn)行校正，普通鉛根據(jù)實(shí)測(cè)的204Pb進(jìn)行校正。

測(cè)試結(jié)果的解釋SHRIMP測(cè)年結(jié)果的解釋必須以地質(zhì)為基礎(chǔ)，與地質(zhì)相結(jié)合，這樣才能獲得有地質(zhì)意義的年齡數(shù)據(jù)，并對(duì)所獲得年齡數(shù)據(jù)的地質(zhì)意義給予科學(xué)解釋，同位素年代學(xué)研究包括地質(zhì)和同位素測(cè)年兩個(gè)不同的方面，它既不是單純的年齡測(cè)定技術(shù)問(wèn)題，也不是單純的地質(zhì)問(wèn)題，而是兩者的有機(jī)結(jié)合。

2、LA-MC-ICPMS（激光燒蝕法）

LA-MC-ICPMS（激光燒蝕法）是天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所同位素實(shí)驗(yàn)室近年新開(kāi)展的一項(xiàng)精度較高的測(cè)試方法。測(cè)試方法:將鋯石用雙面膠粘在載玻片上，罩上PVC環(huán),然后將環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑進(jìn)行充分混合后注入PVC環(huán)中,待樹(shù)脂充分固化后將樣品靶從載玻片上剝離,并對(duì)其進(jìn)行打磨和拋光，然后對(duì)靶上樣品進(jìn)行顯微鏡下的反射光和透射光照像以及陰極熒光照像。根據(jù)鋯石陰極發(fā)光照片、反射光和透射光照片選擇鋯石的合適的測(cè)年晶域，利用193nm激光器對(duì)鋯石進(jìn)行剝蝕,通常采用的激光剝蝕的斑束直徑為35或50Lm。

采用的激光能量密度為13-14J/cm2,頻率為8-10Hz,激光剝蝕物質(zhì)以He為載氣送入Neptune（尼普頓質(zhì)譜儀）,利用動(dòng)態(tài)變焦擴(kuò)大色散可以同時(shí)接收質(zhì)量數(shù)相差很大的U-Pb同位素，從而進(jìn)行鋯石U-Pb同位素原位測(cè)定。采用TEMORA（美國(guó)地質(zhì)調(diào)查局巖石、礦物標(biāo)準(zhǔn)）作為外部鋯石年齡標(biāo)準(zhǔn)。采用中國(guó)地質(zhì)大學(xué)劉勇勝博士研發(fā)的ICPMSDataCal程序和KennethR1Ludwig的Isoplot程序進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,采用208Pb校正法對(duì)普通鉛進(jìn)行校正。利用NIST612（硅酸鹽）玻璃標(biāo)樣作為外標(biāo)計(jì)算鋯石樣品的Pb、U、Th含量。

他們?cè)?jīng)選擇了幾個(gè)成因比較簡(jiǎn)單、年齡單一的鋯石樣品，利用這套LA-MC-ICPMS系統(tǒng)采用法拉第接收器測(cè)定鋯石U-Pb同位素測(cè)年結(jié)果，與SHRIMP鋯石U-Pb同位素測(cè)年結(jié)果對(duì)比，獲得了與SHRIMP設(shè)備在誤差范圍內(nèi)完全一致的鋯石U-Pb同位素年齡數(shù)據(jù)（見(jiàn)表1）。應(yīng)該說(shuō)，精度還是比較高的，目前大家在廣泛運(yùn)用。幾個(gè)典型鋯石樣品的LA-MC-ICPMSU-Pb測(cè)年結(jié)果與SHRIMP測(cè)年結(jié)果對(duì)比

3、其他各種測(cè)年方法簡(jiǎn)介

K—Ar年齡樣：測(cè)試范圍有體積法和稀釋法，測(cè)定新生代—古生代未受后期熱擾動(dòng)的成巖年齡，熱事件年齡。采樣要求：測(cè)定對(duì)象常為云母類(lèi)、角閃石、輝石、斜長(zhǎng)石、海綠石、伊利石、霞石、火山玻璃，以及含鉀的沉積巖、變質(zhì)巖、火成巖全巖。樣品重量：選單礦物重一般2-50g，全巖樣500-1000g。

40Ar-39Ar年齡樣：測(cè)試范圍及分析要求：樣品要在反應(yīng)堆中經(jīng)快中子照射，測(cè)定氬的同位素比值，經(jīng)多階段加熱，測(cè)定巖漿巖的結(jié)晶年齡和后期熱事件年齡、沉積巖的沉積年齡和后期熱事件年齡、變質(zhì)作用的年齡、硫化物年齡；提供多階段加熱的氬同位素分析數(shù)據(jù)、年齡值及年齡坪譜圖。2采樣：測(cè)定對(duì)象及樣品重量同K—Ar年齡樣。

U—Pb年齡樣：測(cè)試范圍及分析要求：用超微方法分析，測(cè)定中生代及其以前的巖漿巖、變質(zhì)巖、沉積巖的沉巖年齡、變質(zhì)年齡、熱事件年齡。分析要求提供每個(gè)礦物顆粒的U、Pb同位素比值及年齡值，多個(gè)礦物的一致曲線及年齡。采樣：取新鮮巖石分離、挑選單礦物，主要測(cè)定對(duì)象為鋯石、獨(dú)居石、磷灰石、晶質(zhì)鈾礦。對(duì)鋯石含量高的花崗巖取3—5kg，對(duì)火山巖取10—15kg，對(duì)中基性、超基性巖取20—25kg，一般挑單礦物重量0.5—2g，純度＞98%，每種單礦物按物理性質(zhì)不同分別測(cè)定。

Rb—Sr年齡樣：測(cè)試范圍及分析要求：Rb、Sr同位素質(zhì)譜分析，精度要高于萬(wàn)分之一，誤差小于5%。測(cè)定中生代以前的巖石形成年齡、變質(zhì)年齡及物質(zhì)來(lái)源信息。要求提供同位素測(cè)試數(shù)據(jù)、等時(shí)線圖、等時(shí)線斜率、截距、相關(guān)系數(shù)、等時(shí)線年齡及誤差范圍。采樣：測(cè)定對(duì)象主要為中、酸性巖；全巖等時(shí)線樣一般采6—10塊樣，每塊1kg左右，要保證樣品的同源、同期、同一封閉體系；全巖—單礦物等時(shí)線樣和礦物等時(shí)線采一塊即可，單礦物測(cè)定對(duì)象同K—Ar法；樣品要新鮮。

Sm—Nd年齡樣：測(cè)試范圍及分析要求：同位素質(zhì)譜分析，精度要高于萬(wàn)分之一，誤差小于5%。測(cè)定中生代以前的巖石形成年齡、變質(zhì)年齡及物質(zhì)來(lái)源信息。要求提供同位素測(cè)試數(shù)據(jù)、等時(shí)線圖、等時(shí)線斜率、截距、相關(guān)系數(shù)、等時(shí)線年齡及誤差范圍。采樣：測(cè)定對(duì)象主要為超基性、基性巖；全巖等時(shí)線樣一般采6—10塊樣，每塊1kg左右，要保證樣品的同源、同期、同一封閉體系；全巖—單礦物等時(shí)線樣采一塊即可，單礦物測(cè)定對(duì)象同K—Ar法；樣品要新鮮。

14C年齡樣：測(cè)試范圍：200-5×104a含碳物質(zhì)的年齡。采樣：采集對(duì)象及重量，木頭、木炭、樹(shù)根、古植物種子等采25-30g；泥炭、珊瑚、貝殼、淤泥200-1000g；土壤500-2000g；動(dòng)物骨骼1000-1500g；水500-1000g；樣不需破碎，剔除非測(cè)定雜質(zhì)；樣品裝入塑料袋（不直接裝入布袋）；水樣應(yīng)在野外進(jìn)行處理后，將沉凝物，裝入玻璃或塑料瓶中送化驗(yàn)室，通常100升左右的水才能分離出足夠數(shù)量的沉積物供測(cè)定。

鈾系法：測(cè)試范圍：40×104a以內(nèi)的湖泊沉積物、海洋沉積物、錳結(jié)核、鹽類(lèi)、碳酸鹽巖（珊瑚、鐘乳石、鈣結(jié)核、貝殼、骨頭）、年輕火山巖、自然水的形成年齡。采樣：樣重一般為10-100g，水樣10-20lml，碳酸鹽巖和火山巖取新鮮巖石。

古地磁：測(cè)試要求：測(cè)定巖石的天然剩余磁場(chǎng)，求得樣品的平均磁偏角、磁傾角、磁極位置等參數(shù)的對(duì)比，根據(jù)樣品的磁極對(duì)地層進(jìn)行劃分對(duì)比、研究板塊的遷移。

2采樣要求：A、間距，垂直走向逐層采集，采樣間距一般為1-5m。B、數(shù)量，應(yīng)滿足統(tǒng)計(jì)的要求，侵入巖在中心取樣，不得少于10塊。C、規(guī)格，野外采樣12×12×12cm大小手標(biāo)本，并表明層面或構(gòu)造面的傾向和傾角，對(duì)于松散沉積物可采用器具取得定向標(biāo)本，誤差不得超過(guò)10，室內(nèi)制成4×4×4cm，每塊手標(biāo)本截取四個(gè)以上的樣。D、采樣對(duì)象為含磁性較高的沉積物和巖漿巖。E、采集方法，可在新鮮巖石采集手標(biāo)本或用手提式鉆機(jī)采取。F、送樣時(shí)附剖面圖，寫(xiě)明采樣位置及經(jīng)緯度。

熱釋光（TL）：測(cè)試范圍：測(cè)定受熱受光樣品，如古陶瓷、斷層泥和黃土、沙丘等（測(cè)石英、長(zhǎng)石），測(cè)年范圍1000a-1Ma。采樣深度，30-40cm，采樣避光進(jìn)行，不透光包裝。樣重，1000g左右。

光釋光（OSL）：測(cè)試范圍：測(cè)定河流相、洪積相、湖相、海相、冰水相、風(fēng)積物、火山噴發(fā)物及斷層磨擦生熱烘烤的產(chǎn)物及考古樣的最后一次暴光或受熱以來(lái)所經(jīng)歷的年齡，測(cè)年范圍2a-50Ma。采樣：基本同熱釋光樣。

電子自旋共振（ESR）：測(cè)試范圍：測(cè)定物質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)特征；測(cè)定第四紀(jì)沉積物、火山巖地質(zhì)年齡及斷層最后一次活動(dòng)年齡等，測(cè)年范圍幾百年-幾百萬(wàn)年。采樣要求：測(cè)定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的樣品，單礦物采樣長(zhǎng)度為2-9mm的單晶，粉晶采4-9g，液體需0.01-0.1ml；第四系測(cè)年采集對(duì)象為碳酸鹽類(lèi)鈣結(jié)核、貝殼、珊瑚，磷酸巖類(lèi)牙齒、骨頭、硫酸鹽石膏、硅酸鹽、火山物質(zhì)、斷層物質(zhì)等樣品；采樣深度30-50m；避光處理和保存；樣品量一般50-100g，含石英顆粒松散沉積物一般需1000-2000g。

裂變徑跡（FT）：測(cè)試范圍：測(cè)定對(duì)象主要為磷灰石、鋯石、硝石、云母、火山玻璃等。測(cè)年范圍幾百年至幾百萬(wàn)年。采樣：樣品要新鮮，礦物充分結(jié)晶；測(cè)抬升速率沿不同高度系統(tǒng)取樣，樣品量足以保證選出幾十個(gè)礦物顆粒，送單礦物100—500顆，送巖石2kg。

氧同位素：分析要求：測(cè)定樣品的16O、18O，計(jì)算δ18O0/00和同位素平衡溫度。取樣：根據(jù)用途不同而不同。（1）計(jì)算成巖溫度常采同一世代礦物對(duì)，巖石要新鮮，礦物純度98%以上，礦物樣重0.2g；計(jì)算碳酸鹽巖古海水溫度要用腕足類(lèi)及軟體動(dòng)物貝殼。（2）判別巖石物質(zhì)來(lái)源采單礦物（或全巖），巖石要新鮮，礦物純度98%以上，粒徑小于0.3mm。判別水的來(lái)源主要用礦物包裹體。（3）測(cè)定第四紀(jì)古氣候變化，采集冰塊和雪裝入玻璃瓶，蠟封，樣品體積50—100ml。

氫同位素：分析要求：測(cè)定δD值。用于計(jì)算溫度，判別物質(zhì)來(lái)源，結(jié)合氧同位素研究地下水成因。采樣：測(cè)定對(duì)象主要有云母、角閃石、蛇紋石、天然水，測(cè)定包裹體的礦物有石英、螢石、硫化物、碳酸鹽等；樣重，單礦物20-50g，水10-15ml。

硫同位素：分析要求：分析硫同位素組成，計(jì)算δ34S，計(jì)算礦物的平衡溫度。采樣：測(cè)定對(duì)象主要為硫化物，測(cè)定溫度取礦物對(duì)，挑單礦物0.5g左右。

碳同位素：分析要求：測(cè)定碳同位素組成，δ14C，用于計(jì)算溫度，判別有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳、淡水和海水碳酸鹽巖。采樣：采樣對(duì)象主要為碳酸鹽巖、含石墨變質(zhì)巖及含碳地下水、氣體和植物，樣重0.5g，氣體5—10ml；測(cè)定包裹體碳同位素組成的礦物主要有石英和硫化物，樣重150g。

鉛同位素：分析要求：分析206Pb/204Pb、207Pb/204Pb、208Pb/204Pb的比值。計(jì)算模式年齡，判別成因。采樣：測(cè)定礦物主要為方鉛礦、閃鋅礦、鉀長(zhǎng)石，樣品要新鮮，取礦物重1—2g，同一地質(zhì)體應(yīng)取三個(gè)以上樣。

3、樣品采集的一般原則（1）在野外采集任何一種同位素地質(zhì)年齡測(cè)定樣品之前，必須較全面地了解采樣地質(zhì)體的地質(zhì)概況，例如侵入體的侵入期次、巖性、時(shí)代及與圍巖的關(guān)系；變質(zhì)巖的變質(zhì)程度，欲采樣的地質(zhì)體形成后遭受的后期疊加地質(zhì)作用等，在此基礎(chǔ)上選擇最適宜的地段有目的地采樣。（2）不同同位素地質(zhì)年齡測(cè)定方法所提供的地質(zhì)年齡數(shù)據(jù)，反映了不同的地質(zhì)意義，不同方法測(cè)定的對(duì)象也不盡相同，因此在采樣前，必須確定同位素地質(zhì)年齡測(cè)定的方法種類(lèi)、測(cè)定對(duì)象，以便實(shí)施采樣計(jì)劃。

（3）對(duì)于所有同位素地質(zhì)年齡測(cè)定樣品，應(yīng)確保新鮮無(wú)蝕變，因此盡量避免在受熱變質(zhì)、構(gòu)造運(yùn)動(dòng)及風(fēng)化等影響的地段采集。例如，在野外用肉眼觀察時(shí)，看來(lái)是烏黑新鮮的黑云母（供鉀-氬法用），在顯微鏡下常見(jiàn)有較強(qiáng)的綠泥石化等，這就不宜作為同位素地質(zhì)年齡測(cè)定對(duì)象。（4）對(duì)于復(fù)式侵入巖體，應(yīng)按不同侵入期次、巖相分別采樣。全巖樣品中不應(yīng)混有暗色包體等，火山巖全巖樣品中不應(yīng)帶有含氣泡的巖石。盡量在巖體的中心部位采集，不宜在巖體的邊緣或構(gòu)造帶附近采樣。

（5）同位素地質(zhì)年齡測(cè)定樣品采集重量，對(duì)于從中獲取單礦物樣品的，以能從中取得足夠供測(cè)定用的礦物量為準(zhǔn)，一般不少于1kg；全巖樣品采樣重量一般不少于3-5kg。一般與巖石薄片、硅酸鹽、微量元素定量分析及人工重砂、稀土等同時(shí)采集（套樣）。

七、人工重砂樣品

1、采樣目的

主要用于研究花崗巖類(lèi)成因、巖漿的同源性、含礦性、稀有元素分布等。研究的主要內(nèi)容：副礦物種類(lèi)、含量、副礦物組合，副礦物晶形、顏色和透明度、副礦物蝕變等特征。挑選鋯石進(jìn)行U-Pb同位素年齡測(cè)年。

一般與巖石薄片、硅酸鹽、微量元素定量分析及同位素、稀土等同時(shí)采集（套樣）。（1）研究巖石中副礦物的組合、特征、來(lái)源、進(jìn)而探討巖石成因；（2）研究巖石、礦石中有用元素（主要指稀有、放射性、貴金屬元素等）賦存狀態(tài)；（3）研究礦石含礦性和礦物組合特征；（4）獲取巖石、礦物中有關(guān)單礦物，以進(jìn)行各類(lèi)分析測(cè)試。

2、采樣方法及采樣重量人工重砂采樣重量取決于巖石中目的礦物含量，以及所需目的的礦物數(shù)量，一般為10-20kg（巖石）。稀有、放射性、貴金屬元素礦石可增至30-50kg。根據(jù)研究需要可酌情調(diào)減其樣品重量。在實(shí)際工作中，巖石人工重砂樣品大多數(shù)用揀塊法采集（尤其對(duì)副礦物成分較均勻的花崗巖等）；礦石人工重砂樣品大多用刻槽法、剝層法、劈芯法等采集（若不進(jìn)行礦物定量，也可用揀塊法）。

3、采樣種類(lèi)

（1）侵入巖中采樣：對(duì)于相帶較清楚的巖體，應(yīng)在每個(gè)相帶分別采樣（每個(gè)相帶采樣1-3個(gè)）；相帶不明顯的巖體按不同部位采樣；樣品應(yīng)采自新鮮露頭（花崗巖的新鮮程度可由長(zhǎng)石、黑云母外貌鑒別），不宜在蝕變帶采樣；在采集人工重砂樣品的同時(shí)，應(yīng)采集巖石鑒定標(biāo)本，以了解其新鮮程度、代表性等。

（2）沉積巖中采樣：若為對(duì)比副礦物特征。應(yīng)按地層剖面系統(tǒng)采樣，故它可與地層剖面測(cè)制工作同時(shí)進(jìn)行；若不進(jìn)行副礦物對(duì)比，則可在零星露頭上采樣；在不同露頭上采樣時(shí)，應(yīng)搞清層位、巖性，以便對(duì)比；在較大的沉積旋回地層內(nèi)，需自下而上系統(tǒng)采樣；樣品要新鮮。

（3）混合巖中采樣：為對(duì)比副礦物特征，除應(yīng)按不同巖相剖面及變質(zhì)程度分別在基體和脈巖中系統(tǒng)采樣外，還應(yīng)對(duì)巖層走向作系統(tǒng)采樣，以了解其重礦物沿走向的變化特征；在與混合巖化帶相鄰的侵入體、沉積巖中，也應(yīng)采集一定數(shù)量樣品；采集新鮮樣品。八、電子探針

主要用于研究巖石地球化學(xué)成份，推測(cè)它們形成的物理化學(xué)環(huán)境和演化過(guò)程。如：分析常量元素，確定細(xì)小疑難礦物的名稱，研究新礦物；研究和測(cè)定鉑族元素、稀土元素礦物的化學(xué)組成；巖石、礦物化學(xué)成分全分析；確定礦物的微量元素組成等；研究隕石、月巖等元素成分、礦物組成和結(jié)構(gòu)。

電子探針的性能特點(diǎn)：①能對(duì)固體試樣進(jìn)行微米量級(jí)的微區(qū)成分和形貌分析；②分析元素范圍廣，電子探針能譜分析的元素范圍為元素周期表上Na-92U，波譜分析為5B-92U；③放大倍數(shù)為40-360000倍連續(xù)可調(diào)，二次電子像與試樣表面特征一致，圖像清晰，景深大，立體感強(qiáng)；④分辨率高，二次電子像分辨率目前可達(dá)到30A；⑤元素檢測(cè)靈敏度高，檢測(cè)相對(duì)靈敏度為0.01-0.05%，絕對(duì)靈敏度為1011-1015g，⑥定量分析結(jié)果精度較好，約1-5%；⑦屬非破壞分析，故可反復(fù)多次測(cè)定；⑧可直接在光片、光薄片上進(jìn)行元素在點(diǎn)、線、面掃描分析；⑨不能分析液體和氣體試樣。

1．主要地質(zhì)應(yīng)用

①分析固體試樣（如礦物、微體古生物等）表面微區(qū)（微米級(jí)）范圍內(nèi)元素含量及其分布狀態(tài)。電子探針?lè)ㄖ灰朔治龀Ａ吭兀ㄏ鄬?duì)誤差：主要成分1-2%，次要成分5-10%），不宜分析微量元素（分析誤差大）；不能區(qū)分變價(jià)元素價(jià)態(tài)（如Fe2+，F(xiàn)e4+）；②確定細(xì)小疑難礦物的名稱，發(fā)現(xiàn)和研究新礦物；③尤其適用于研究和測(cè)定鉑族元素、稀土元素礦物的化學(xué)組成；④修正原有礦物的化學(xué)組成數(shù)據(jù)；⑤巖石、礦物化學(xué)成分全分析（代替常規(guī)化學(xué)全分析）；⑥研究礦物條帶、固溶體、包裹體和礦石環(huán)帶等；⑦研究巖石、礦石和礦物中元素賦存狀態(tài)；⑧觀察和研究試樣微區(qū)表面形貌、結(jié)構(gòu)特征，進(jìn)而研究礦物成因；⑨研究礦物陰極發(fā)光性質(zhì)，從而鑒定礦物種類(lèi)，確定礦物的微量元素組成等；⑩研究隕石、宇宙塵、月巖的元素成分、礦物組成和結(jié)構(gòu)，從而推測(cè)它們形成的物理化學(xué)環(huán)境和演化過(guò)程。

2．樣品要求①樣品類(lèi)型可為光片、光薄片和單礦物顆粒；②試樣表面要有很高的拋光性，平整、光滑，定量分析試樣表面不應(yīng)有任何麻點(diǎn)和擦痕；③試樣規(guī)格隨儀器型號(hào)不同而異，對(duì)于金屬礦物一般應(yīng)制成小光塊，再用導(dǎo)電膠或伍德合金等填料將它嵌入外徑為25mm、高度小于17mm的小銅圈內(nèi)（JCXA-733型電子探針儀的樣品最大尺寸為1×1cm）；若無(wú)條件，可將試樣制成上述規(guī)格的小光塊（不一定要呈很規(guī)則的圓形或方形）或光薄片（載片寬度應(yīng)小于28mm，長(zhǎng)度小于50mm）；對(duì)于透明礦物及砂礦物，可分別制成規(guī)格合適的光薄片或砂光薄片；若試樣為薄片，則可先揭去蓋片，用酒精等洗去礦物表面的樹(shù)脂，拋光，然后將其切割成大小合適的小塊；

④粘片宜用環(huán)氧樹(shù)脂，以能經(jīng)受一定的溫度變化，勿用光學(xué)樹(shù)脂和火漆等；⑤對(duì)于具有一定測(cè)試平面（如自然表面、裂開(kāi)面等）的砂礦物試樣，只要將它粘結(jié)在載片上即可測(cè)試；⑥在試樣處理過(guò)程中，謹(jǐn)防表面污染，磨制好的試樣不宜久置及用手撫摸；⑦試樣中不能混有氧化或易燃物質(zhì)，以免破壞儀器電子腔的真空度，或污染測(cè)試系統(tǒng)；⑧試樣中待測(cè)微粒、微區(qū)應(yīng)事先用鋼針、顯微硬度計(jì)或刻樣器圈出，并提供欲測(cè)部位的鏡下照片或素描圖。

3、送樣單主要填寫(xiě)內(nèi)容樣品編號(hào)、樣品名稱、樣品產(chǎn)地及地質(zhì)產(chǎn)狀（產(chǎn)出條件、成因類(lèi)型、礦物組合）、樣品已有的分析鑒定資料、初步研究結(jié)論、送樣目的、分析要求（包括需要鏡下照片張數(shù)）、送樣人和送樣日期等。送樣者事先應(yīng)了解接受測(cè)試單位的儀器型號(hào)及其性能，可否達(dá)到預(yù)定目的等。

九、化石

1、大化石

鑒定要求：化石定名、特征描述（附照片及素描）、確定時(shí)代及對(duì)古環(huán)境作出判斷。

采樣要求：樣品大小依化石大小而定，盡量采集化石整體；對(duì)疏松化石，先作固結(jié)處理，再采集；對(duì)大脊椎動(dòng)物化石，應(yīng)打成1×1m2的格子，對(duì)格子編號(hào)、照相，按格子整塊采集?；谝巴庖M(jìn)行初步整理。

2、微體化石

鑒定要求：微體化石種屬、特征描述（附照片及素描）、統(tǒng)計(jì)微體化石的出現(xiàn)率、組合及演化、確定時(shí)代及對(duì)古環(huán)境作出判斷。

采樣要求：一般逐層采集，采樣間距一般5-10m，取掉表面風(fēng)化物，樣品重量一般不少于1kg，以1.5-2kg為適。

十、孢粉樣品

1、采樣目的在有植物生長(zhǎng)的地質(zhì)歷史時(shí)期內(nèi)，由于每個(gè)時(shí)期植物種類(lèi)的差異，因此相應(yīng)地產(chǎn)生不同類(lèi)型的孢子花粉，通過(guò)鑒定巖石在沉