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T/CSTM01139—2022Tungsteniron—Determinationofarsenicandantimonycontent—Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry2022-12-14發(fā)布 2023-03-14實(shí)施中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟 發(fā)布T/CSTM01139-2022前 言本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。（CSTM/FC99）提出。（CSTM/FC99）歸口。ⅠT/CSTM01139-2022T/CSTM01139-2022PAGEPAGE7鎢鐵砷、鉍含量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法范圍本文件適用于鎢鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001％～0.200％的砷、鉍的含量的測定。（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T12805-2015實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806-2011實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808-2015實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣取樣和制樣方法原理（Ⅲ）試劑4.2甲酸，約1.22g/mL。4.3草酸。4.4鹽酸，1.19g/mL4.5硝酸，1.42g/mL4.6氫氟酸，約1.15g/mL。4.7硫酸，約1.84g/mL。4.8高氯酸，約1.67g/mL。4.9過氧化氫，約1.11g/mL。4.101.19g/mL，1+14.111.19g/mL，1+44.12硝酸，約1.42g/mL，稀釋為4+96。3+11+1+2。25g25g200mL50mL（4.11）500mL7g/L1g3.5g150mL5+95鹽酸移取25mL鹽酸（4.4）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。10.0mg/mL稱取200g99.%300L0L4.4200mL容量瓶中，1mL10mg鐵。100g/mL稱取0132g10h99.300L加20L鹽酸（.1300L（4.4）1000mL1mL100g砷。100g/mL稱取0.000（9990L10L（4.1000mL（4.12）1mL100gA，10.0g/mL0.00L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液4.1、0.00L4.2）10L容1mL10.0g10.0g鉍。B，1.00g/mL10.00mL砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A（4.21.1）100mL1mL1.00g1.00g鉍。儀器5.1GB/T12805－2015GB/T12806－2011或GB/T12808—2015規(guī)定的A級(jí)。5.2——穩(wěn)定性：零漂≤5%，瞬時(shí)噪聲≤3%；——檢出限：≤0.001g/mL；——工作曲線的線性：工作曲線在0～0.06g/mL范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)≥0.995；——精密度：對(duì)砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.010g/mL）連續(xù)進(jìn)行7次重復(fù)測量，進(jìn)樣量不大于2mL。測量時(shí)調(diào)燈電流、負(fù)高壓使熒光強(qiáng)度為200左右，求出7次測量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%；10%（。按GB/T20066或相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)取制樣。稱取約0.10g粒度不大于0.088mm的試樣，精確至0.1mg。隨同試料做空白試驗(yàn)。測定100L20L（4.及4g（.30L硫酸4.110mL7.3.2.1砷、鉍含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）在0.001～0.0060范圍內(nèi)73.1100L0L鹽酸（4.1050L硫代氨基脲4.150（5℃020n7.3.2.2、含（量分）＞0.0060～0.060圍內(nèi)（7.3.1）100mL10.00mL該試液于00L9.00L硫酸（41420L（4.1004.13n（室溫小于1320n7.3.2.3砷、鉍含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）在＞0.060～0.20范圍內(nèi)200mL5.00mL該試液于100L9.75L4.140L（4.104.13n（室溫小于1320n7.3.2 20min（416（4.7）7.3.2（（（（0.001～0.006010.0L（4.17置于6個(gè)100L00.01.00、2.00、4.00、6.00L砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.21210.0L硫酸4.10L（41050L硫代氨基脲4.1530n（1020n～0.060圍的準(zhǔn)液分別移取1.0mL鐵溶液（4.18）置于6個(gè)100mL燒杯中，以下同7.4.1.1。（）＞0.060～0.20不加鐵溶液，以下步驟同7.4.1.1。按7.3.2由低到高分別測定溶液中砷（或鉍）的原子熒光強(qiáng)度，減去試劑空白的原子熒光強(qiáng)度，分別以砷（或鉍）的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，原子熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。砷（或鉍）的含量以砷（或鉍）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAs(Bi)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：1m1V1 wAs(Bi)＝mV

106×100……(1)式中：V1──mV──mLm1（gmg實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。表1砷、銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%允許差%0.0010～0.00500.0006>0.0050～0.01000.0010>0.010～0.05