題目：硝酸咪康唑乳膏成品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)：SOP-QC-007-A起草：日期：審核：日期：批準(zhǔn)：日期：生效日期：頒發(fā)部門：質(zhì)控部分發(fā)部門：檢驗(yàn)室變更記載：修改號(hào)：批準(zhǔn)日期：執(zhí)行日期：變更原因及目的：標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：《中國藥典》2005版二部目的：建立一個(gè)硝酸咪康唑乳膏成品檢驗(yàn)操作規(guī)程。范圍：適用于硝酸咪康唑乳膏成品的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員、質(zhì)控部經(jīng)理對(duì)本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程：1．[性狀]取本品置表面皿中，在自然光下檢視應(yīng)為白色或類白色乳膏。2．[鑒別]2.1試劑無水乙醇2.2儀器及用具恒溫水浴鍋2.3操作方法取本品適量（約相當(dāng)于硝酸咪康唑10mg），加無水乙醇10ml，置熱水浴中加熱，使溶解，冷卻、離心，取上清液作為供試品溶液。另取硝酸咪康唑?qū)φ掌?0mg，加無水乙醇10ml，作為對(duì)照品溶液。照硝酸咪康唑有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。3.[檢查]3.1裝量取本品，照最低裝量檢查法（《中國藥典》2005版二部附錄XF）檢查。平均裝量不少于標(biāo)示裝量，每個(gè)容器裝量不少于標(biāo)示裝量的93%為符合規(guī)定。3.2微生物限度取本品10g加至含溶化的（溫度不超過45℃）5g司盤80，3g單硬脂酸甘油酯，10g聚山梨酯80的無菌混合物的燒杯中，用無菌玻棒攪拌成團(tuán)后，加入45℃的PH7.0的無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻使充分乳化，作為1：10的供試液。取供試液10ml，照微生物限度檢查薄膜過慮法（《中國藥典》2005版二部附錄ⅪJ）檢查，細(xì)菌數(shù)、霉菌和酵母菌數(shù)分別不得過100個(gè)/g,金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌不得檢出為符合規(guī)定。4．[含量測定]照高效液相色譜法（《中國藥典》2005年版二部附錄VD）測定4.1試劑0.5%醋酸銨溶液、乙腈、甲醇、三氯甲烷4.2儀器及用具高效液相色譜儀4.3操作方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.5%醋酸銨溶液-乙腈-甲醇(15∶42.5：42.5)為流動(dòng)相；檢測波長為230nm。硝酸咪康唑峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。內(nèi)標(biāo)溶液的制備取鄰苯二甲酸二丁酯適量，加甲醇-三氯甲烷(1∶1)制成每1ml中含1.6mg的溶液，搖勻，即得。測定法取本品約2.5g，精密稱定，置50ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液25ml，加甲醇-三氯甲烷(1∶1)溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取硝酸咪康唑?qū)φ掌?0mg，精密稱定，置50ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液25ml，加甲醇-三氯甲烷(1∶1)溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C18H14Cl4N2O·HNO3的含量。4.4計(jì)算含量X…………為稱取對(duì)照品的重量（g）…………為對(duì)照品峰面積…………為稱取供試品的重量（g）…………為供試品峰面積 ………為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)在對(duì)照品中的峰面積…………為對(duì)照品含量………為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)在供試品中的峰面積本品含HYPERLINK