大黃中游離蒽醌的提取分離鑒別_第1頁
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天然藥物化學(xué)項(xiàng)目五蒽醌類化合物的提取與分離5提取實(shí)例5.1大黃中游離蒽醌的提取、分離、鑒別教學(xué)目標(biāo)：掌握大黃中游離蒽醌的提取、分離了解大黃中游離蒽醌的鑒別 教學(xué)重點(diǎn)：大黃中游離蒽醌的提取、分離教學(xué)難點(diǎn)：大黃中游離蒽醌的提取、分離

1化學(xué)成分大黃中化學(xué)成分多樣，主要成分為蒽醌類化合物，總含量達(dá)2%～5％，以蒽醌苷、游離蒽醌、二蒽酮苷等形式存在。此外，還含有鞣質(zhì)、脂肪酸、多糖等成分。大黃中的游離蒽醌結(jié)構(gòu)均屬于大黃素型，主要有大黃酚、大黃素、大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素甲醚五種。

2游離蒽醌的提取分離本流程為從大黃中提取分離游離蒽醌類成分，因此，首先用H2SO4進(jìn)行水解，再根據(jù)羥基蒽醌化合物酸性強(qiáng)弱不同，采用pH梯度萃取法分離。大黃中所含蒽醌化合物酸性強(qiáng)弱順序是：大黃酸>大黃素>蘆薈大黃素>大黃素甲醚與大黃酚。

乙酸乙酯與石油醚混合溶劑層中尚含酸性相當(dāng)?shù)拇簏S酚和大黃素甲醚，很難用萃取分得，必須用硅膠柱色譜分離。用乙酸乙酯與石油醚混合溶劑洗脫，可分別得到大黃酚、大黃素甲醚。提取分離流程圖如下：

3.鑒別3.1顯色反應(yīng)取上述分得的五種游離蒽醌各少許，分別加3mL乙醇充分溶解，每個(gè)試管中的溶液再一分為二，即制成2份供試液，做下列試驗(yàn)，觀察顏色變化，記錄。

3.鑒別在一組供試液中分別加1％氫氧化鈉溶液2滴，各試液均顯示紅～紫紅色。在另一組供試液中分別加入0.5％乙酸鎂甲醇溶液2滴，大黃素試液顯示藍(lán)～藍(lán)紫色，其他試液顯示橙紅～紅色。

3.鑒別3.2薄層色譜鑒別樣品：自制大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、大黃酚分別用甲醇溶解制成1％的樣品溶液。

對(duì)照品：大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、大黃酚1％甲醇溶液。薄層板：硅膠H-CMC-Na板展開劑：石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1，上層）顯色劑：可見光或紫外燈下觀察；或噴0.5％乙酸鎂

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