鮮奶中亞硝酸鹽的測定1:試劑鹽酸-氨水緩沖溶液：pH9.60—9.70。用600ml水稀釋75ml濃鹽酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%--38%）,混勻后，再加入135ml濃氨水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的新鮮氨水），水定容1000ml。pH計調(diào)pH值為9.60—9.70。硫酸鋅溶液：將53.5g七水硫酸鋅溶于水中，水定容100ml。亞鐵氤化鉀溶液：將17.2g三水亞鐵氤化鉀溶于水中，水定容100ml。顯色液1：體積比為450:550的鹽酸。將450ml濃鹽酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%--38%）加入550ml水中，冷卻后裝入試劑瓶中。顯色液2：5g/L的磺胺溶液。在75ml水中加入5ml濃鹽酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%--38%），水浴加熱，用其溶解0.5g磺胺。冷卻至室溫后水定容100ml。必要時過濾。顯色液3：1g/L的萘胺鹽酸鹽溶液。將0.1g的N-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽溶于水，水定容100ml。必要時過濾。注：少量配制，裝于密封棕色瓶中，2°C--5°C保存。2：標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品：100mg/L（0.1mg/ml）（亞硝酸根計），介質(zhì)：純水。取1ml標(biāo)準(zhǔn)品，2ml緩沖溶液水定容100ml。得到1mg/L（以g/ml）標(biāo)準(zhǔn)使用液。3：標(biāo)準(zhǔn)曲線分別移取標(biāo)準(zhǔn)使用液0ml、2ml、4ml、（6ml、8ml、10ml、12ml、16ml和20ml可以不作）各置于100ml容量瓶中。每個容量瓶中加水，使其體積約為60ml。注意：1、標(biāo)液使用前搖動數(shù)下，用移液管移液結(jié)束時吹盡殘留液。2、用于定容的純水超聲5分鐘去除氣泡。每個容量瓶中先加入6ml顯色液1，邊加邊混；再加5ml顯色液2，小心混合溶液，室溫靜止5min，避免直射陽光。加入2ml顯色液3，小心混合，室溫靜止5min，避免直射陽光。水定容至刻度，混勻。15min內(nèi)，用538nm波長，以0ml標(biāo)液為對照測定其他溶液吸光度。亞硝酸根的質(zhì)量濃度（單位以g/100ml）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)。4：提取量取90ml樣品于500ml三角瓶中，用22ml溫度50°C的水分?jǐn)?shù)次沖洗樣品量筒，沖洗液傾入三角瓶中，混勻。②按順序加入24ml硫酸鋅溶液、24ml亞鐵氤化鉀溶液、40ml緩沖溶液，邊加邊搖，加完每種溶液充分搖勻。③靜止15min—1h（時間越長過濾得到的濾液越多），用濾紙過濾到250ml三角瓶中，濾液超聲5分鐘。5:測定移取20ml濾液于100ml容量瓶中，加水至60ml。加入6ml顯色液1，邊加邊混；再加入5ml顯色液2，小心混合，室溫靜置5min,避免直射陽光。加入2ml顯色液3，小心混合，室溫靜置5min,避免直射陽光。用水定容，混勻。15min內(nèi)，以空白試驗(yàn)液體（0ml標(biāo)液）為對照測定吸光度。6:722E可見分光光度計操作規(guī)程打開電源，預(yù)熱20分鐘。自檢結(jié)束儀器處于吸光度測試狀態(tài)。用“波長設(shè)置”旋鈕將波長設(shè)置到538nm。按“方式鍵”（MODE）將測試方式設(shè)置為透射率（?。＃@示器顯示XXX.X）。打開樣品室蓋，將擋光體插入比色皿架，將其推或拉入光路。蓋好樣品室蓋，按“0%T”鍵調(diào)透射率零。取出擋光體，蓋好樣品室蓋，按“100%T”調(diào)100%透射率。按“方式鍵”（MODE）將測試方式設(shè)置為吸光度。（顯示器顯示X.XXX）。將參比溶液和被測溶液倒入比色皿中，溶液高度為比色皿高度2/3（25mm）即可。將透光面殘留液體用濾紙吸干，手不能接觸碰透光面。將比色皿分別插入比色皿槽中（參比溶液放在第一個槽位），蓋上樣品室蓋。將參比溶液推入光路中，按“100%T”鍵調(diào)整零ABS。（顯示器顯示0.000）。將被測溶液推入光路中，此時顯示器顯示樣品的吸光度。注意事項(xiàng)：開機(jī)前應(yīng)確認(rèn)光路沒有被樣品室阻擋。

開機(jī)后調(diào)整一次透射率零，只要不關(guān)機(jī)、不改變波長則無需再次調(diào)整。被測溶液不能有氣泡，所以溶液用水使用前要超聲10min。將比色皿放入儀器時要注意比色皿的透光方向。比色皿使用完后應(yīng)立即用大量自來水沖洗，然后用1:1鹽酸（或硝酸）浸泡30min，再用純水沖洗干凈，最后自然晾干。比色皿不能用堿水洗滌，更不能用刷子刷。7：樣品中亞硝酸鹽含量的計算樣品中亞硝酸根含量計算公式：X=20000Xc1/mXV1式中：X——樣品中亞硝酸根含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c1——根據(jù)濾液的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方式計算出的NO2-的濃度，單位為微克每百毫升（以g/100mL）；（注意：代入公式時應(yīng)將單位中的1/100代入計算）m——樣品的質(zhì)量（液體乳的樣品質(zhì)量為90X1.030=92.7g），單位為克（g）;V1——所取濾液的體積（20mL），單位為毫升（mL）。樣品中以亞硝酸鈉表示的亞硝酸鹽含量，計算公式：W（NaNO2）=1.5XW（NO2-）式中：W(NO2-)W(NO2-)樣品中亞硝酸根的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；W(NaNO2)(mg/kg)；W(NaNO2)樣品中以亞硝酸鈉表示的亞硝酸鹽的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）NaNO2分子量是69，NO2分子量是46。8：PHS-3C酸度計操作規(guī)程打開電源，旋鈕置于“PH”檔，預(yù)熱30min?！靶甭省毙o順時針旋到底，調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕與標(biāo)定緩沖溶液溫度相同。把電極插入PH值=6.86緩沖溶液并搖動試杯使溶液均勻，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕使指示值=6.86。用蒸餾水清洗電極，濾紙吸干。把電極插入PH值=4或PH值=9.18緩沖溶液并搖動試杯使溶液均勻，調(diào)節(jié)“斜率”調(diào)節(jié)器使指示值二4或9.18。重復(fù)③、④步驟到數(shù)值符合