大興安嶺人民醫(yī)院儀器分析操作考核一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共20題）1.在使用原子吸收光譜法測(cè)定樣品中的鈣時(shí)，應(yīng)選擇哪種燈作為光源？A.氫燈B.空心陰極燈C.氦燈D.氖燈2.在高效液相色譜法中，用于分離非極性化合物的固定相通常是？A.反相硅膠柱B.離子交換柱C.氣相色譜柱D.硅膠柱3.電化學(xué)分析方法中，電位分析法的基本原理是？A.電流隨時(shí)間變化B.電位隨濃度變化C.電阻隨溫度變化D.電容隨頻率變化4.在紫外-可見分光光度法中，樣品的吸光度與濃度的關(guān)系是？A.線性關(guān)系B.指數(shù)關(guān)系C.對(duì)數(shù)關(guān)系D.雙曲線關(guān)系5.使用氣相色譜法測(cè)定空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，常用的檢測(cè)器是？A.熱導(dǎo)檢測(cè)器B.火焰離子化檢測(cè)器C.電子捕獲檢測(cè)器D.質(zhì)譜檢測(cè)器6.在原子熒光光譜法中，激發(fā)光源通常使用？A.激光B.空心陰極燈C.氫燈D.電弧7.在離子色譜法中，用于分離陰離子的色譜柱通常是？A.強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換柱B.弱堿性陰離子交換柱C.離子排斥柱D.微孔過(guò)濾柱8.在紅外光譜法中，吸收峰的位置主要取決于？A.分子對(duì)稱性B.原子質(zhì)量C.化學(xué)鍵的振動(dòng)頻率D.分子極化率9.在質(zhì)譜法中，分子離子峰通常出現(xiàn)在質(zhì)譜圖的？A.最左側(cè)B.最右側(cè)C.中間位置D.任意位置10.在核磁共振波譜法中，氫原子的化學(xué)位移通常用哪種單位表示？A.ppmB.MHzC.HzD.Tesla二、多項(xiàng)選擇題（每題3分，共10題）1.高效液相色譜法中，影響分離效果的因素包括？A.流動(dòng)相極性B.柱溫C.檢測(cè)器類型D.進(jìn)樣量E.色譜柱長(zhǎng)度2.電化學(xué)分析方法中，常用的電極類型包括？A.玻璃電極B.銀電極C.氫電極D.鉑電極E.銀/氯化銀電極3.紫外-可見分光光度法中，影響測(cè)量準(zhǔn)確性的因素包括？A.比色皿厚度B.光源穩(wěn)定性C.溶液濃度D.雜質(zhì)干擾E.儀器波長(zhǎng)精度4.氣相色譜法中，常用的進(jìn)樣技術(shù)包括？A.自動(dòng)進(jìn)樣器B.分流進(jìn)樣C.不分流進(jìn)樣D.熱解吸進(jìn)樣E.直接進(jìn)樣5.原子吸收光譜法中，影響測(cè)定靈敏度的因素包括？A.燈電流B.燃燒器高度C.火焰類型D.樣品基體E.狹縫寬度6.離子色譜法中，常用的流動(dòng)相包括？A.磷酸緩沖液B.乙腈水溶液C.氫氧化鉀溶液D.甲醇水溶液E.硫酸溶液7.紅外光譜法中，常見的官能團(tuán)振動(dòng)吸收峰包括？A.C-H伸縮振動(dòng)B.O-H伸縮振動(dòng)C.C=O伸縮振動(dòng)D.N-H彎曲振動(dòng)E.C-C伸縮振動(dòng)8.質(zhì)譜法中，常用的離子化方法包括？A.電噴霧離子化B.電解離C.化學(xué)電離D.電子轟擊E.熱解吸離子化9.核磁共振波譜法中，影響化學(xué)位移的因素包括？A.化學(xué)環(huán)境B.分子對(duì)稱性C.氫鍵作用D.電子效應(yīng)E.溫度10.儀器分析中，常用的數(shù)據(jù)處理方法包括？A.峰面積積分B.校準(zhǔn)曲線繪制C.消除干擾D.基線校正E.譜圖解析三、判斷題（每題1分，共20題）1.高效液相色譜法中，流動(dòng)相的pH值對(duì)分離效果沒有影響。（×）2.電化學(xué)分析方法中，所有電極都可以用于電位分析。（×）3.紫外-可見分光光度法中，吸光度與濃度成正比。（√）4.氣相色譜法中，柱溫越高，分離效果越好。（×）5.原子吸收光譜法中，空心陰極燈的燈電流越大，靈敏度越高。（√）6.離子色譜法中，陰離子交換柱通常填充強(qiáng)堿性樹脂。（√）7.紅外光譜法中，所有有機(jī)物都有特征的紅外吸收峰。（×）8.質(zhì)譜法中，分子離子峰的質(zhì)荷比等于分子的分子量。（√）9.核磁共振波譜法中，氫原子的化學(xué)位移不受鄰近原子的影響。（×）10.儀器分析中，所有樣品都需要進(jìn)行基體效應(yīng)校正。（×）11.高效液相色譜法中，梯度洗脫可以提高分離效率。（√）12.電化學(xué)分析方法中，所有電極都需要進(jìn)行校準(zhǔn)。（×）13.紫外-可見分光光度法中，比色皿的材質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果沒有影響。（×）14.氣相色譜法中，分流進(jìn)樣可以減少樣品的損失。（√）15.原子吸收光譜法中，燃燒器的高度對(duì)測(cè)定靈敏度沒有影響。（×）16.離子色譜法中，流動(dòng)相的離子強(qiáng)度對(duì)分離效果沒有影響。（×）17.紅外光譜法中，官能團(tuán)的振動(dòng)頻率只取決于化學(xué)鍵的鍵能。（×）18.質(zhì)譜法中，所有樣品都可以使用電子轟擊離子化方法。（×）19.核磁共振波譜法中，化學(xué)位移的單位是特斯拉。（×）20.儀器分析中，所有數(shù)據(jù)都需要進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。（√）四、簡(jiǎn)答題（每題5分，共4題）1.簡(jiǎn)述高效液相色譜法中，反相固定相的分離原理。2.簡(jiǎn)述電化學(xué)分析方法中，電位分析法的測(cè)定步驟。3.簡(jiǎn)述氣相色譜法中，程序升溫的優(yōu)缺點(diǎn)。4.簡(jiǎn)述紅外光譜法中，官能團(tuán)振動(dòng)吸收峰的判斷方法。五、計(jì)算題（每題10分，共2題）1.某樣品在紫外-可見分光光度法中，測(cè)得吸光度為0.500，比色皿厚度為1.0cm，摩爾吸光系數(shù)為1.2×10^4L/(mol·cm)，計(jì)算樣品的濃度。2.某樣品在原子吸收光譜法中，測(cè)得信號(hào)強(qiáng)度為1000，空白信號(hào)強(qiáng)度為50，背景校正后的信號(hào)強(qiáng)度為950，計(jì)算樣品的濃度（假設(shè)校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系為y=10x+5，其中y為信號(hào)強(qiáng)度，x為濃度）。答案及解析一、單項(xiàng)選擇題1.B解析：原子吸收光譜法使用空心陰極燈作為光源，其發(fā)射譜線與待測(cè)元素的原子吸收譜線一致，從而提高測(cè)定靈敏度。2.A解析：反相硅膠柱通常是非極性固定相，適用于分離非極性化合物。3.B解析：電位分析法基于電位與離子活度的關(guān)系，電位隨濃度變化，通過(guò)測(cè)量電位來(lái)定量分析。4.A解析：根據(jù)朗伯-比爾定律，吸光度與濃度成正比。5.B解析：火焰離子化檢測(cè)器對(duì)有機(jī)物具有高靈敏度，適用于空氣中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定。6.C解析：原子熒光光譜法使用氫燈作為激發(fā)光源，激發(fā)原子產(chǎn)生熒光，通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。7.B解析：弱堿性陰離子交換柱用于分離陰離子，如氯離子、硫酸根離子等。8.C解析：紅外光譜法中，吸收峰的位置主要取決于化學(xué)鍵的振動(dòng)頻率，不同化學(xué)鍵的振動(dòng)頻率不同，導(dǎo)致吸收峰位置不同。9.A解析：分子離子峰位于質(zhì)譜圖的最左側(cè)，其質(zhì)荷比等于分子的分子量。10.A解析：核磁共振波譜法中，化學(xué)位移用ppm（百萬(wàn)分率）表示，反映氫原子化學(xué)環(huán)境的不同。二、多項(xiàng)選擇題1.A,B,C,D,E解析：高效液相色譜法中，流動(dòng)相極性、柱溫、檢測(cè)器類型、進(jìn)樣量、色譜柱長(zhǎng)度都會(huì)影響分離效果。2.A,B,C,D,E解析：電化學(xué)分析方法中，常用的電極類型包括玻璃電極、銀電極、氫電極、鉑電極、銀/氯化銀電極等。3.A,B,C,D,E解析：紫外-可見分光光度法中，比色皿厚度、光源穩(wěn)定性、溶液濃度、雜質(zhì)干擾、儀器波長(zhǎng)精度都會(huì)影響測(cè)量準(zhǔn)確性。4.A,B,C,D,E解析：氣相色譜法中，常用的進(jìn)樣技術(shù)包括自動(dòng)進(jìn)樣器、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、熱解吸進(jìn)樣、直接進(jìn)樣等。5.A,B,C,D,E解析：原子吸收光譜法中，燈電流、燃燒器高度、火焰類型、樣品基體、狹縫寬度都會(huì)影響測(cè)定靈敏度。6.A,B,C,D,E解析：離子色譜法中，常用的流動(dòng)相包括磷酸緩沖液、乙腈水溶液、氫氧化鉀溶液、甲醇水溶液、硫酸溶液等。7.A,B,C,D,E解析：紅外光譜法中，常見的官能團(tuán)振動(dòng)吸收峰包括C-H伸縮振動(dòng)、O-H伸縮振動(dòng)、C=O伸縮振動(dòng)、N-H彎曲振動(dòng)、C-C伸縮振動(dòng)等。8.A,B,C,D,E解析：質(zhì)譜法中，常用的離子化方法包括電噴霧離子化、電解離、化學(xué)電離、電子轟擊、熱解吸離子化等。9.A,B,C,D,E解析：核磁共振波譜法中，化學(xué)位移受化學(xué)環(huán)境、分子對(duì)稱性、氫鍵作用、電子效應(yīng)、溫度等因素影響。10.A,B,C,D,E解析：儀器分析中，常用的數(shù)據(jù)處理方法包括峰面積積分、校準(zhǔn)曲線繪制、消除干擾、基線校正、譜圖解析等。三、判斷題1.×解析：流動(dòng)相的pH值會(huì)影響離子化程度和分離效果。2.×解析：并非所有電極都可以用于電位分析，如鉑電極主要用于催化反應(yīng)。3.√解析：根據(jù)朗伯-比爾定律，吸光度與濃度成正比。4.×解析：柱溫過(guò)高可能導(dǎo)致分離度下降。5.√解析：空心陰極燈的燈電流越大，發(fā)射強(qiáng)度越高，靈敏度越高。6.√解析：弱堿性陰離子交換柱通常填充強(qiáng)堿性樹脂，如季銨鹽型樹脂。7.×解析：并非所有有機(jī)物都有特征的紅外吸收峰，如飽和烷烴。8.√解析：分子離子峰的質(zhì)荷比等于分子的分子量。9.×解析：鄰近原子會(huì)通過(guò)偶極-偶極相互作用影響化學(xué)位移。10.×解析：并非所有樣品都需要進(jìn)行基體效應(yīng)校正，如純凈樣品。11.√解析：梯度洗脫可以提高分離效率，尤其適用于復(fù)雜樣品。12.×解析：并非所有電極都需要進(jìn)行校準(zhǔn)，如標(biāo)準(zhǔn)電極。13.×解析：比色皿的材質(zhì)會(huì)影響光的吸收和透射，如石英比色皿適用于紫外區(qū)。14.√解析：分流進(jìn)樣可以減少樣品的損失，提高分析效率。15.×解析：燃燒器的高度會(huì)影響火焰穩(wěn)定性和測(cè)定靈敏度。16.×解析：流動(dòng)相的離子強(qiáng)度會(huì)影響離子交換速率和分離效果。17.×解析：官能團(tuán)的振動(dòng)頻率不僅取決于鍵能，還受原子質(zhì)量、鍵長(zhǎng)等因素影響。18.×解析：并非所有樣品都適合電子轟擊離子化，如高揮發(fā)性樣品。19.×解析：化學(xué)位移的單位是ppm（百萬(wàn)分率）。20.√解析：所有數(shù)據(jù)都需要進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，以確保結(jié)果的可靠性。四、簡(jiǎn)答題1.高效液相色譜法中，反相固定相的分離原理解析：反相固定相通常為非極性硅膠，流動(dòng)相為極性溶劑（如甲醇、乙腈）。分離原理基于“相似相溶”原理，非極性化合物在非極性固定相上的保留時(shí)間較長(zhǎng)，極性化合物則易被洗脫。通過(guò)改變流動(dòng)相極性，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)不同極性化合物的分離。2.電化學(xué)分析方法中，電位分析法的測(cè)定步驟解析：電位分析法測(cè)定步驟包括：①制備標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液；②選擇合適的電極（如離子選擇性電極和參比電極）；③測(cè)量電位差；④通過(guò)校準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算樣品濃度。3.氣相色譜法中，程序升溫的優(yōu)缺點(diǎn)解析：程序升溫優(yōu)點(diǎn)：①提高復(fù)雜樣品的分離效率；②減少分析時(shí)間。缺點(diǎn)：①可能導(dǎo)致分離度下降；②操作復(fù)雜。4.紅外光譜法中，官能團(tuán)振動(dòng)吸收峰的判斷方法解析：通過(guò)查閱紅外光譜圖，根據(jù)特征吸收峰的位置（波數(shù)）和強(qiáng)度判斷官能團(tuán)，如C=O伸縮振動(dòng)（約1650cm?1）、O-H伸縮振動(dòng)（約3200-3600cm?1）等。五、計(jì)算題1.計(jì)算樣品的濃度解析：根據(jù)朗伯-比爾定律A=εbc，其中A=0.500，ε=1.2×10^4L/(