中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB1886.78—2016

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑番茄紅素(合成)

2016-08-31發(fā)布2017-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)

國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

發(fā)布

GB1886.78—2016

1

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑番茄紅素(合成)

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食品的其他類(lèi)胡蘿卜素生產(chǎn)中常用的合成中間體為原料經(jīng)維蒂?？s合反應(yīng)制得的

食品添加劑番茄紅素。

2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量

2.1分子式

C40H56

2.2結(jié)構(gòu)式

2.3相對(duì)分子質(zhì)量

536.87(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

3技術(shù)要求

3.1感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

色澤紅色至紫紅色

狀態(tài)晶體

取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中,在

自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)

3.2理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

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2

表2理化指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

番茄紅素含量,w/%

總番茄紅素

≥96.0

全-反式-番茄紅素

≥70.0

附錄A中A.

3

干燥失重,w/%

≤0.5GB5009.3減壓干燥法

阿樸-12'-番茄紅素醛,w/%

≤0.15

附錄A中A.

4

三苯基氧膦(TPPO),

w/%≤0.01

附錄A中A.

5

鉛(Pb)/(

mg

/

kg

)

≤1.0GB5009.12

注:商品化的番茄紅素產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的番茄紅素為原料,可添加符合食品添加劑質(zhì)量規(guī)格要求的乳化劑、

抗氧化劑和(或)食用植物油而制成。

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3

附錄A

檢驗(yàn)方法

A.1一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試劑中

所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均按GB/T601、GB/T602、

GB/T603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。

A.2鑒別試驗(yàn)

A.2.1幾乎不溶于水,溶于氯仿等有機(jī)溶劑。

A.2.2對(duì)熱、光、空氣和濕度均敏感,容易氧化。

A.3總番茄紅素含量和全-反式-番茄紅素含量的測(cè)定

A.3.1方法提要

用高效液相色譜法在規(guī)定條件下測(cè)定總番茄紅素含量和全-反式-番茄紅素的含量。

A.3.2試劑和材料

A.3.2.1正己烷:色譜純。

A.3.2.2用0.025%特丁基對(duì)苯二酚穩(wěn)定的四氫呋喃。

A.3.2.3N-乙基-二異丙胺:色譜純。

A.3.2.4番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥95%。

A.3.3儀器和設(shè)備

A.3.3.1紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì),配備1cm吸收池。

A.3.3.2高效液相色譜系統(tǒng),配備合適的泵、進(jìn)樣器、色譜柱恒溫箱和積分儀。

A.3.3.3色譜柱:2根相連的不銹鋼柱(250.0mm×4.0mm)。

A.3.3.4固定相:Nucleosil300-5,5μm。

A.3.3.5參考色譜條件:

a)流速:0.8mL/min;

b)進(jìn)樣量:20μL;

c)柱溫:20℃;

d)檢測(cè)波長(zhǎng):470nm;

e)流動(dòng)相:0.15%(體積分?jǐn)?shù))N-乙基-二異丙胺的正己烷溶液。

A.3.3.6高效液相色譜法測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)品5.5mg~6.5mg,置100mL量瓶

中,加入特丁基對(duì)苯二酚穩(wěn)定的四氫呋喃5mL使溶解,用正己烷稀釋至刻度。作為高效液相色譜法測(cè)

定用標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

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4

A.3.3.7分光光度測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密量取高效液相色譜法測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.3.3.6)5.0mL,置

100mL量瓶中,用正己烷稀釋至刻度。作為分光光度測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.3.3.8試樣溶液:精密稱取試樣4.5mg~5.5mg,置100mL量瓶中,加入特丁基對(duì)苯二酚穩(wěn)定的四

氫呋喃5mL使溶解,用正己烷稀釋至刻度。

A.3.4分析步驟與結(jié)果計(jì)算

A.3.4.1分光光度法測(cè)定番茄紅素

A.3.4.1.1分析步驟

用1cm吸收池,以正己烷為空白,在最大吸收波長(zhǎng)處(大約470nm)測(cè)定分光光度測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液

(A.

2.3.7)的吸收值。

A.3.4.1.2結(jié)果計(jì)算

標(biāo)準(zhǔn)溶液中番茄紅素的濃度cst,單位為毫克每升(

mg

/L),按式(A.

1)計(jì)算:

cst=A

×10000

3450

……………(A.

1)

式中:

A———最大吸收波長(zhǎng)處的吸收度;

10000———稀釋系數(shù);

3450———全-反式-番茄紅素在正己烷中的吸收系數(shù)A

1%

1cm。

A.3.4.2高效液相色譜法分析測(cè)定

A.3.4.2.1分析步驟

重復(fù)進(jìn)樣20μL高效液相色譜法測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄測(cè)定出的番茄紅素異構(gòu)體的總峰面積(除去

溶劑峰),從重復(fù)進(jìn)樣中計(jì)算峰面積平均值,番茄紅素響應(yīng)因子Rf,按式(A.

2)計(jì)算:

Rf=

Ast

cst×20

………………(A.

2)

式中:

Ast———番茄紅素總峰面積的平均值(AU);

cst———分光光度測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液中番茄紅素的濃度,單位為毫克每升(

mg

/L);

20———由分光光度測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備高效液相色譜法測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋系數(shù)。

取試樣溶液進(jìn)樣,并記錄所有番茄紅素異構(gòu)體的峰面積。

A.3.4.2.2結(jié)果計(jì)算

保留時(shí)間結(jié)果計(jì)算見(jiàn)表A.

1。

表A.

1保留時(shí)間

番茄紅素異構(gòu)體相對(duì)保留時(shí)間a絕對(duì)保留時(shí)間(約)/min

13-順式-番茄紅素

9-順式-番茄紅素

全-反式-番茄紅素

5-順式-番茄紅素

0.6

0.8

1.0

1.1

14

19

22

24

a

相對(duì)于全-反式-番茄紅素。

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總番茄紅素含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按式(A.3)計(jì)算:

w1=

(

Atrans+A5cis+A9cis+A13cis+Axcis)×0.1×100

Rf×Ws

×100%

…………(A.

3)

式中:

Atrans———全-反式-番茄紅素峰面積(AU);

A5cis———5-順式-番茄紅素的峰面積(AU);

A9cis———9-順式-番茄紅素的峰面積(AU);

A13cis———13-順式-番茄紅素的峰面積(AU);

Axcis———如檢測(cè)到其他順式異構(gòu)體的峰面積(AU);

0.1

———試樣溶解的體積,單位為升(

L);

Rf

———番茄紅素的響應(yīng)因子(AU×L/

mg

);

Ws

———試樣取樣量,單位為毫克(

mg

)。

全-反式-番茄紅素含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,按式(A.

4)計(jì)算:

w2=A

trans×0.1

Rf×Ws

×100%

……………(A.

4)

式中:

Atrans———全-反式-番茄紅素峰面積(AU);

0.1

———試樣溶解的體積,單位為升(

L);

Rf

———番茄紅素的響應(yīng)因子(AU×L/

mg

);

Ws

———試樣取樣量,單位為毫克(

mg

)。

A.4阿樸-12'-番茄紅素醛(番茄紅素C25-醛)的測(cè)定

A.4.1方法提要

高效液相色譜法。

A.4.2試劑和材料(所有溶劑均應(yīng)為色譜級(jí))

A.4.2.1正己烷。

A.4.2.2三乙胺(TEA)。

A.4.2.3四氫呋喃。

A.4.2.4用特丁基對(duì)苯二酚穩(wěn)定的甲苯(0.5g特丁基對(duì)苯二酚溶于1000mL甲苯中)。

A.4.2.5阿樸-12'-番茄紅素醛標(biāo)準(zhǔn)品。

A.4.3儀器和設(shè)備

A.4.3.1高效液相色譜系統(tǒng),配備合適的泵、進(jìn)樣器和積分儀。

A.4.3.2色譜柱:不銹鋼柱(200.0mm×4.0mm)。

A.4.3.3固定相:硅膠NucleosilSi1003μm。

A.4.3.4檢測(cè)器:紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì),或可見(jiàn)分光光度計(jì)。

A.4.3.5高效液相色譜法條件:

a)流速:2.0mL/min;

b)進(jìn)樣量:5.0μL;

c)檢測(cè)波長(zhǎng):435nm;

d)流動(dòng)相:A———正己烷

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B———正己烷∶三乙胺(體積比99.9∶0.1)

C———正己烷∶四氫呋喃(體積比80∶20)

梯度見(jiàn)表A.

2:

表A.

2梯度

時(shí)間/min

A/%B/%C/%

080200

16602020

22402040

24.580200

A.4.4分析步驟

A.4.4.1標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備

精確稱取阿樸-12'-番茄紅素醛對(duì)照品14.

5mg~15.5mg,置50mL量瓶中,用特丁基對(duì)苯二酚穩(wěn)

定的甲苯溶解并稀釋至刻度。精密量取2mL,置100mL量瓶中,用特丁基對(duì)苯二酚穩(wěn)定的甲苯稀釋

至刻度。

A.4.4.2試樣溶液的制備

精密稱取試樣29.

0mg~31.0mg,置10mL量瓶中,用特丁基對(duì)苯二酚穩(wěn)定的甲苯溶解并稀釋至

刻度,超聲處理10min。

A.4.5結(jié)果計(jì)算

阿樸-12'-番茄紅素醛的保留時(shí)間約為14min,其相對(duì)于全-反式-番茄紅素的相對(duì)保留時(shí)間為

1.6min。阿樸-12'-番茄紅素醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3,按式(A.5)計(jì)算:

w3=

As×Wst×10

Ast×Ws×2500×100%

……………(A.

5)

式中:

As———試樣峰面積;

Wst

———標(biāo)準(zhǔn)品取樣量,單位為毫克(

mg

);

10

———試樣溶解的體積,單位為毫升(mL);

Ast

———標(biāo)準(zhǔn)品峰面積;

Ws

———試樣取樣量,單位為毫克(

mg

);

2500———對(duì)照品溶解體積(50mL)乘以稀釋倍數(shù)(50)。

A.5三苯基氧膦(TPPO)的測(cè)定

A.5.1方法提要

在規(guī)定條件下用高效液相色譜法檢測(cè)。

A.5.2試劑和材料(所有試劑均應(yīng)是色譜級(jí))

A.5.2.1正己烷。

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A.5.2.2異丙醇。

A.5.2.3四氫呋喃。

A.5.2.4三苯基氧膦(TPPO)(純度≥99%)。

A.5.3儀器和設(shè)備

A.5.3.1高效液相色譜系統(tǒng),配備合適的泵、進(jìn)樣器和積分儀。

A.5.3.2色譜柱:不銹鋼柱(150.0mm×4.6mm)。

A.5.3.3固定相:硅膠基柱SupelcosilLc-Si,5μm或類(lèi)似的柱。

A.5.3.4檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器。

A.5.3.5高效液相色譜法條件:

a)柱溫:20℃;

b)流動(dòng)相:異丙醇∶正己烷(體積比1∶24);

c)流速:1.5mL/min;

d)進(jìn)樣量:50μL;

e)檢測(cè)波長(zhǎng):210nm;

f)TPPO的保留時(shí)間大約為8.1min。

A.5.4分析步驟

標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取10mg的TPPO標(biāo)準(zhǔn)品,用四氫呋喃溶解,定量移入1000mL容量瓶中,用四

氫呋喃稀釋至刻度。

試樣溶液:精密稱取1000mg的試樣,用四氫呋喃溶解,定量移入100mL容量瓶中,用四氫呋喃

稀釋至刻度。

A.5.5結(jié)果計(jì)算

三苯基氧膦(TPPO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4,按式(

A