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文檔簡介
1、滴定分析法選擇三氯分析、容量分析法volumetric analysis、分析化學(xué)、重量分析法、滴定分析法、酸堿滴定法、氧化還原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法指示劑是怎么破嗎? 在分析中一般有什么樣的誤差? 如何測量分析結(jié)果的精度和精度? 如何表現(xiàn)實驗結(jié)果? 第一節(jié)滴定分析法的概要是將已知的正確濃度的試劑溶液(標準溶液)用滴加管滴加到一定量的被測樣品的溶液中,直到反應(yīng)定量完成為止,由消耗的標準溶液的體積計算被測物質(zhì)含量的操作過程。 滴定:1 .滴定劑(NaOH ) :已知正確濃度的2 .試樣(HCl ) :分析的物質(zhì)。 樣品及指示劑、0.1000mol/L NaOH溶液滴定HCl、1.1滴定分
2、析下的基本概念、標準溶液(滴定劑)、 3 .指示劑(酚酞): 根據(jù)顏色變化表示溶液的酸鹽化學(xué)基性的物質(zhì)。 4 .化學(xué)量論點(理論終點): 滴定反應(yīng)式表示的化學(xué)計算關(guān)系正好完全反應(yīng)。 6 .滴定誤差:滴定終點和化學(xué)量論點不一致。 越一致滴定誤差越小,分析結(jié)果越準確。 5、滴定終點:指示劑顏色變化時的轉(zhuǎn)移點。 對1.2滴定分析化學(xué)反應(yīng)的要求,在化學(xué)方程式完全進行,反應(yīng)快,無副反應(yīng),可以指示滴定終點,1.3滴定分析的一般過程,標準溶液制備,標定,溶液滴定,分析成分含量的修正計算,第二節(jié)酸堿滴定法,1 .標準溶液的制備和標定2 .酸堿指示劑3 .滴定曲線和指示劑的選擇,2.1標準溶液的制備和標定,HC
3、l和NaOH為什么不能直接制備正確濃度的溶液,高氯酸容易揮發(fā)NaOH容易吸收水和CO2? 制備接近所需濃度的溶液,然后用標準物質(zhì)標定。 HCl :無水碳酸鈉(Na2CO3)、硼砂(Na2B4O7.10H2O )、NaOH :結(jié)晶草酸(H2C2O4.2H2O )鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)、 2.2酸堿指示劑根據(jù)溶液pH值的變化而變色,指示滴定終點的試劑。 弱有機鹽化學(xué)基指示劑:甲基橙、甲基紅等弱有機酸指示劑:酚酞、底盤等,1 .分類、多、多、2 .變色原理、酚酞:無色、紅色、指示劑在溶液中出現(xiàn)的顏色根據(jù)溶液的pH值的變化而變化? 確定溶液顏色,3 .理論變色范圍,理論變色范圍: pH=p
4、KHIn1,苯酚酞pKHIn=9.1,苯酚酞的理論變色范圍:8.1-10.1,pH=9.5時,呈色、大頭針色、pH值、9.1、10.1 等量點消耗20.00ml的naoh,用指示劑指示終點,20.00ml變色,最好停止滴定。 變色遲緩,終點,v 20.00ml,引起誤差。 提前變色,終點v 20.00ml產(chǎn)生誤差。早、負、拉后、正、滴定前HCl溶液: pH=、修正量點溶液: pH=、2.3.1滴定曲線、20.00ml NaOH溶液、滴定1.00、7.000 HCl ph=1. 0、19.98ml NaOH、滴定等量點前、等量點、HCl/NaCl ph , 注:(1) .修正量點(等量點):滴下
5、劑與被測定物正好反應(yīng)完畢時。 (2) .滴定終點:滴定中指示劑顏色變化的轉(zhuǎn)移點。 (3) .滴定誤差:由等量點和滴定終點不一致引起的誤差。 2.3.2指示劑的選擇? 原則:指示劑變色范圍的一部分或全部在滴定突跳范圍內(nèi)。、NaOH滴定HCl:滴定突變范圍為4.3-9.7,酚酞、甲基紅、甲基橙、選擇指示劑為:HCl滴定NaOH:甲基紅(4.4-6.2 )、甲基橙(3.1-),如果標準溶液濃度過大或過小, 滴加結(jié)果有何影響,P256,本節(jié)練習(xí):強酸滴定強堿: CHCl=0.1000mol/L滴定20.00mlCNaOH=0.1000mol/L。 1 .訂正突飛范圍。 2 .找到合適的指示劑。第三節(jié)誤
6、差和有效數(shù)字、1 .滴定分析誤差和有效數(shù)字2 .滴定分析的訂正、解:誤差、 3.1誤差發(fā)生的原因和分類、試劑不純-試劑誤差、終點與等量點不一致-方法誤差、滴定管刻度不正確-機器誤差、最后的鑒定讀取不正確-操作誤差、讀取時、刻度錯誤-。 測定結(jié)果具有單向性和重現(xiàn)性。 起因于不確定因素。 誤差方向、大小不確定。 服從正態(tài)概率分布修正:多次測量,取平均值。 系統(tǒng)誤差:偶然誤差: 3.2誤差的表示方法,誤差,絕對誤差: E=X-T,1 .誤差和精度,誤差越小,分析結(jié)果的精度越高。 測量值、真值、 例如,用分析天平測量Na2CO3的2個,質(zhì)量分別為1.6380g和0.1638g,假定Na2CO3的真實質(zhì)
7、量分別為1.6381g和0.1639g。 絕對誤差和相對誤差各有多少? 解:E1=、1.6380 - 1.6381=、絕對誤差:- 0.0001(g )、E2=、0.1638 - 0.1639=、-0.006%。 用相對誤差測量正確度嗎? /哪個是可靠的數(shù)據(jù)定徑套? 1.0.1025、0.1028、0.1023、2.0.1024、0.1078、0.1056,再現(xiàn)性高,精密度:符合多次測定值之間的程度。 2 .偏差和精度,3 .精度和精度的關(guān)系,誤差,系統(tǒng)誤差大,主要影響精度。 偶然誤差大,主要影響精度。 問:精度高,精度高嗎?精度高、精度高、精度低、精度低、精度高、精度不一定則精度高是保證精度
8、的前提條件,一個標準樣品是SiO2(% )標準值為61.32,讓甲、乙兩人的化學(xué)檢查人員測定該標準樣品, 得到了以下結(jié)果:通過修正計算嘗試了兩人化學(xué)檢查人員的比較,解:乙方的資料可靠,高精密度未必能保證高精確度,只有在消除或減免系統(tǒng)誤差的前提下,才能以精密度的高低來測量精確度的高低。 精密度是保證準確度的前提條件,如果精密度差,測量結(jié)果不可靠,測量準確度的前提就會丟失。 結(jié)論:3.3有效數(shù)字及其運算規(guī)則,10.73,1,1 .有效數(shù)字,定義:實際可測量的數(shù)字。 (包括正確的數(shù)字和最后的可疑的數(shù)字),例如:滴定管的讀取值,實際體積: 10.7210.74,可疑的數(shù)字,記錄數(shù)據(jù)和分析結(jié)果應(yīng)該保留的
9、有效位數(shù),由測定方法和使用機器的精度決定,6、4、4、4、2). pH、lg、pK等的對數(shù)9.48ml可以看作是4位的有效數(shù)字。 4200ml、4.2*103ml、4.20*103ml、有效位數(shù)是否相同?科學(xué)計數(shù)法:1位整數(shù)、數(shù)位小數(shù)、10的冪、2位、3位、注意:2 .轉(zhuǎn)換單位時,有效數(shù)字的位數(shù)不變。 1. “0”的意思:3 .有效數(shù)字的算法:加減:以小數(shù)點后的位數(shù)最少為基準。 例如: 14.23 8.145 120.4=、142.775、142.8、先修正,后修正合同,0.5116、0.2526、10.22、150.4、10.09、乘法:以有效數(shù)字位數(shù)最少為基準。(0.03255.10360.06)139.8=,0.
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