中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

聚乙烯醇樹脂乙酸鈉含量測(cè)定方法

GB12010.6一89

Determinationforsodiumacetatecontentsofpolyvinylalcoholresins

1主趣內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用容量法測(cè)定聚乙烯醇樹脂中乙酸鈉含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定高堿醇解和低堿醇解工藝生產(chǎn)的聚乙烯醉樹脂中乙酸鈉含量。

2}l用標(biāo)準(zhǔn)

GB601

GB603

化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

化學(xué)試劑分析方法中所用制劑及制品的制備

原理

將試樣溶解在水中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，計(jì)算得到試樣中乙酸鈉的含量。

試劑

分析方法中，應(yīng)使用分析純?cè)噭┖脱囵s水。

4.1

4.2

4.3

硫酸(GB625)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c

(合H2S04)一0.5mol/L,0.‘mol/L，按GB60‘配制與標(biāo)定

次甲基藍(lán);0.1%乙醉溶液，按GB603配制

二甲基黃:0.1%乙醉溶液，按GB603配制

5儀器

5.1天平:感量Img,

5,2稱量瓶:直徑35mm,高70mm,

5.3三角瓶:500ML,

5.4酸滴定管:25mL，最小刻度0.1mL,

5.5量筒:100mL,

6.1

操作步驟

醇解度大于97%(mol/mol)

高堿醉解生產(chǎn)的聚乙烯醇

611

在天平上稱取2-蹌試樣，準(zhǔn)確至10mg，放人預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶?jī)?nèi)，加入200ml,蒸餾水，在電

爐上邊加熱邊搖動(dòng)，待試樣全部溶解后，冷卻至室溫，加入0.5mL約20滴)lsl的次甲基藍(lán)一二甲基黃

混合指示齊。，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔·(專H2SOI，一。.5mol/L)滴定至藍(lán)紫色為終點(diǎn)。同時(shí)用200ml,蒸餾水

做空白試驗(yàn)。如果蒸餾水的pH=5-7，可不做空白試驗(yàn)。

6.1.2低堿醉解生產(chǎn)的聚乙烯醇

國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1988一12一25批準(zhǔn)

1990一11一01實(shí)施

GB12010.6一89

在天平r稱取6.5-7.5g試樣，準(zhǔn)確至10mg，放人預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶?jī)?nèi)，加人200mL蒸餾水，

以下操作與6.1.1條相同

6.2醇解度970/u(mol/mol)以下

在天平上稱取6.5^7.5g試樣，準(zhǔn)確至10mg，放入預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶?jī)?nèi)，加人200mL蒸餾水，

在電爐上邊加熱邊搖動(dòng)，待試樣全部溶解后，冷卻至室溫，加人。.5mL(約20滴)I:1的次甲基藍(lán)一二甲

基黃混合指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔。(令H,SO,)一。.:mol/L〕滴定至藍(lán)綠色為終點(diǎn)。同時(shí)用:00mL蒸

。如果蒸餾水的pH二5^-7，可不做空白試驗(yàn)。

了結(jié)果計(jì)算與表示

7.1

式中

乙酸鈉含量按下式進(jìn)行計(jì)算

(V,一Vo)X0.0820Xc

”己

X100

82.0040.0

Xx,

乙酸鈉含量，%;

to-一滴定空白消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;

V2滴定試樣消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;

—硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

0.082。一與1.OOmL硫酸祥嫩〔·(如,SO,)=1.000mol、相當(dāng)姍蛛袖瞰撇腿

”‘-—試樣質(zhì)量，9;

82.0—乙酸鈉的摩爾質(zhì)量,g/mol;

40.0一氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol;

x2—?dú)溲趸c含量，%。

7.2取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，取到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

8允許差

平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于。.03%e

9試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng):

注明按照本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);

b.試樣名稱、批號(hào);

送樣單位;

d按第7章計(jì)算的結(jié)果;

試驗(yàn)人員;

f.試驗(yàn)日期

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出，由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)塑料樹脂產(chǎn)品分會(huì)

(SC4)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部晨光化工