ICS25.160.20

H13

中華人民共和國國家標準

GB/T10574.6-2003

代替GB/T10574.7-1989

錫鉛焊料化學分析方法銅量的測定

Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders

-Determinationofcoppercontent

2003-03-11發(fā)布2003-08-01實施

中華人民共和國

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

GB/T10574.6-2003

前言

本標準是對GB/T10574.1一10574.14-1989((錫鉛焊料化學分析方法》的修訂。本標準包括13個

部分:

1.GB/T10574.1((錫鉛焊料化學分析方法錫量的測定》是對GB/T10574.1-1989的修訂，采用

碘酸鉀滴定法測定錫量。

2.GB/T10574.2((錫鉛焊料化學分析方法銻量的測定》是對GB/T10574.2^-10574.3-1989的

修訂，有兩個方法。方法1采用孔雀綠分光光度法測定銻量，方法2采用澳酸鉀滴定法測定銻量。

3.GB/T10574.3((錫鉛焊料化學分析方法秘量的測定》是對GB/T10574.4-1989的重新確認，

只進行編輯性修改。采用硫脈分光光度法測定秘量。

4.GB/T10574.4((錫鉛焊料化學分析方法鐵量的測定》是對GB/T10574.5-1989的修訂，采用

火焰原子吸收光譜法代替1,10---氮雜菲分光光度法測定鐵量。

5.GB/T10574.5((錫鉛焊料化學分析方法砷量的測定》是對GB/T10574.6-1989的修訂，采用

砷銻鑰藍分光光度法測定砷量。

6.GB/T10574.6((錫鉛焊料化學分析方法銅量的測定》是對GB/T10574.7-1989的修訂，采用

火焰原子吸收光譜法代替2,9一二甲基一1,10，一二氮雜菲分光光度法測定銅量。

7.GB/T10574.7((錫鉛焊料化學分析方法銀量的測定》是對GB/T10574.8-10574.9-1989的

修訂，有兩個方法。方法1采用火焰原子吸收光譜法測定銀量，方法2采用硫氰酸鹽滴定法代替電位滴

定法測定銀量。

8.GB/T10574.8((錫鉛焊料化學分析方法鋅量的測定》是對GB/T10574.10-1989的重新確

認，只進行編輯性修改。采用火焰原子吸收光譜法測定鋅量。

9.GB/T10574.9((錫鉛焊料化學分析方法鋁量的測定》是對GB/T10574.11-1989的重新確

認，只進行編輯性修改。采用鉻天青s-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法測定鋁量。

10.GB/T10574.10((錫鉛焊料化學分析方法錫量的測定》有兩個方法。方法1是對

GB/T10574.12-1989的修訂，采用火焰原子吸收光譜法測定錫量，方法2為首次制定，采用絡合滴定

法測定錫量。

11.GB/T10574.11((錫鉛焊料化學分析方法磷量的測定》是對GB/T10574.13-1989的重新確

認，只進行編輯性修改。采用磷釩鋁雜多酸一結晶紫分光光度法測定磷量。

12.GB/T10574.12((錫鉛焊料化學分析方法硫量的測定》是對GB/T10574.14-1989的修訂，

采用高頻感應紅外吸收法代替蒸餾示波極譜法測定硫量。

13.GB/T10574.13((錫鉛焊料化學分析方法銅、鐵、錫、銀、金、砷、鋅、鋁、秘、磷量的測定》是新

制定的標準。采用電感藕合等離子體發(fā)射光譜((ICP-AES法)對錫鉛焊料中的銅、鐵、錫、銀、金、砷、鋅、

鋁、秘.磷含量進行測定。

本部分是對GB10574.7-1989((錫鉛焊料化學分析方法2,9一二甲基一1,10---氮雜菲分光光度法

測定銅量》的修訂。修訂的主要內(nèi)容是:采有火焰原子吸收光譜法，測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.0005%^'

。.25%。

本部分中附錄A和附錄B是資料性附錄。

本部分自實施之日起，同時代替GB/T10574.7-1989,

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責歸口。

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GB/T10574.6-2003

本部分由云南錫業(yè)集團有限責任公司負責起草。

本部分由柳州華錫集團有限責任公司柳州冶煉廠、云南錫業(yè)集團有限責任公司、廣州冶煉廠起草。

本部分由廣州有色金屬研究院、云南愛法焊料化工有限公司協(xié)助起草。

本部分主要起草人:陳旭峰、蘇愛萍、張俊陽、張云、韋秀周、海蘭、解惠芳、劉叔漢。

本部分主要驗證人:戴鳳英、鄧勇、王津、朵云餛。

本部分所代替的歷次版本發(fā)布情況為:

—GB/T10574.7-1989,

GB/T10574.6-2003

錫鉛焊料化學分析方法銅量的測定

1范圍

本部分規(guī)定了錫鉛焊料中銅量的測定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中銅含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):。0005%一。.25%.

2方法提要

試料以鹽酸、稀硝酸分解，用鹽酸沉淀分離大部分鉛，當50mL溶液中含銻量大于25mg時，加人

約1g酒石酸絡合，在鹽酸一硝酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長324.7nm處測量其吸光度。

當銅含量(質(zhì)量分數(shù))在。0005%一。.003。%時，經(jīng)鹽酸沉淀除去大部分鉛后，在少量硫酸存在

下，以鹽酸一氫澳酸揮發(fā)除去大部分錫，在鹽酸介質(zhì)中進行測定。

3試荊

3.1鹽酸(pl.19g/mL)，優(yōu)級純。

3.2硝酸(pl.42g/mL)，優(yōu)級純。

3.3氫澳酸(月.48g/mL)，優(yōu)級純。

3.4鹽酸一氫澳酸:用鹽酸((3.1)與氫澳酸((3.3)等體積混合。

3.5鹽酸(1+1),

3.6鹽酸(2+98),

3.7硝酸(1+1),

3.8硝酸(2+3),

3.9硫酸(1+1),

3.10酒石酸溶液(300g/L),

3.11銅標準貯存溶液:稱取。.5000g金屬銅()99.99%),置于150mL燒杯中，加人20mL硝酸

(3.5)，蓋上表皿，微熱溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷卻，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻

度，混勻。此溶液1mL含500pg銅。

3.12銅標準溶液:移取20.00mL銅標準貯存溶液置于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

此溶液1ml含10pg銅。

4儀器

原子吸收光譜儀，附銅空心陰極燈。

在儀器工作條件下，凡能達到下列指標的原子吸收光譜儀均可使用。

靈敏度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中，銅的特征濃度應不大于。.018jig/mL,

精密度:用最高濃度的標準溶液測量11次吸光度，其標準偏差應不超過其平均吸光度的1.50%,

用最低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量11次吸光度，其標準偏差應不超過最高濃度標準

溶液平均吸光度的。.50%.

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成5段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應

不小于。.90

儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

GB/T10574.6-2003

5分析步驟

5.1試料

按表1稱取試樣，精確至。.00019.

表1

銅含量(質(zhì)量分數(shù))/月試料量/9

0.00050.00301.0

>0.0030^-0.0100.5

>0.010^-0.0500.1

>0.050-0.2500.2

獨立地進行兩次測定，取其平均值。

5.2空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3測定

5.3.1將試料((5.1)置于150m1燒杯中，加人。.1mL-1.0mL鹽酸i>(3.1),20mL硝酸(3.8)，蓋上

表皿，低溫溶解完全后，取下冷卻至室溫，加人3mL鹽酸(3.1)，加熱煮沸并保持微沸1min-2min，取

下冷卻，移人50m1容量瓶中，用鹽酸((3.6)稀釋至刻度，混勻，放置15min，干過濾。

注:如試料中銻量大于25mg，則在分解試樣的同時加入4mL酒石酸溶液。

1)視樣品含錫量每100mg錫加人。.1mL鹽酸

5.3.1.1銅含量(質(zhì)量分數(shù))為。.0005%一。.003。%的試料。

5.3.1.1.1移取25mL濾液于100mL燒杯中，沿杯壁加人2mL硫酸((3.9)，低溫蒸至剛冒白煙，取下

冷卻，沿杯壁加人5mL鹽酸一氫澳酸，低溫蒸至冒白煙，冷卻，并重復此操作1次一2次以揮發(fā)除去大部

分錫。

5.3.1.1.2加人4mL鹽酸(3.5)，微熱溶解，取下冷卻，移人25mL容量瓶中，并用鹽酸(3.6)稀釋至

刻度，混勻。以下按5.3.2條進行操作。

5.3.1.2銅含量(質(zhì)量分數(shù))>0.0030%-0.050%的試料。以下按5.3.2條進行操作。

5.3.1.3銅含量(質(zhì)量分數(shù))>0.050%-0.25%的試料。移取5mL濾液置于50mL容量瓶中，加人

10mL鹽酸((3.5)，以水稀釋至刻度，混勻。以下按5.3.2條進行操作。

5.3.2于原子吸收光譜儀波長324.7nm處，用空氣一乙炔火焰，以水調(diào)零，與測量標準溶液系列的同

時，測量試液中銅的吸光度，所得吸光度減去空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應的銅濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00mL銅標準溶液，分別置于一組50mL容

量瓶中，加人10MI鹽酸((3.5)，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2與試料測定相同條件下測量系列標準溶液的吸光度，減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光

度，以銅的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6分析結果的表述

按式(”計算銅的質(zhì)量分數(shù):

W(cu)(%)

c.Vo·V2X10-s

m?！l

X100?！ぁぁ?。?！ぁぁぁぁ?。·?！ぁぁぁぁぁぁひ?1)

式中:

c—從工作曲線上查得的銅濃度，單位為微克每毫升(Pg/mL);

GB/T10574.6-2003

V—試液總體積，單位為毫升(mL);

V,—分取試液體積，單位為毫升(mL);

V}—分取試液處理后定容的體積，單位為毫升(mL);

MO—試料的質(zhì)量，單位為克(9)。

所得結果表示至3位小數(shù)。若銅含量(質(zhì)量分數(shù))小于0.010%時，表示至4位小數(shù)。

7允許差

實驗室之間分析結果的差值不大于表2所列允許差。

表2

銅含量(質(zhì)量分數(shù))允許差(質(zhì)量分數(shù))

}

允許差(質(zhì)量分數(shù))

0.0005-0.00100.0003

}

0.003

>0.00100.0030

0.0005

}

0.006

>0.0030.0.0050

0.0008

}

0.010

>0.0