1、Company Logo,尼古丁的快速檢測(cè)方法研究,答辯人：吳春平、楊亞妹 指導(dǎo)老師：余炳生,2,選題背景和意義,背景：目前尼古丁測(cè)定方法有色譜法、光譜法、重量法、電位分析法、滴定分析法、光度法等，但各有優(yōu)缺點(diǎn)，不易推廣。因而找出一個(gè)操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)的尼古丁測(cè)量方法尤為重要。 意義：尼古丁用途廣泛，利用尼古丁可生產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥、卷煙添加劑、催化劑等產(chǎn)品及其尼古丁衍生物。因此，尼古丁含量的高低不僅關(guān)系到煙草制品的質(zhì)量，影響人體健康，而且還關(guān)系到廢次煙葉的綜合利用及尼古丁制品和其衍生物的進(jìn)一步開發(fā)。所以，快速準(zhǔn)確的測(cè)量尼古丁就具有特別重要的意義。,3,論文結(jié)構(gòu)和主要內(nèi)容,尼古丁的快速檢測(cè)方

2、法研究,2 實(shí)驗(yàn)部分,4 結(jié)論,1 前言,3結(jié)果與討論,4,1.1、尼古丁的組成成分。 1.2、尼古丁在煙草中的含量及研究的意義。 1.3、目前尼古丁的檢測(cè)方法的優(yōu)缺點(diǎn)及本研究的 原理、特點(diǎn)和目的。,1、前言,5,2 實(shí)驗(yàn)部分,2.1實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)試劑 主要實(shí)驗(yàn)儀器：電子分析天平，臺(tái)秤，25mL比色管，721型分光 光度計(jì)(吸收池為1cm)，移液管，容量瓶，燒杯，恒溫水浴鍋等。 主要實(shí)驗(yàn)試劑： 尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00g/L）； K2S2O8 溶液（0.1mol/L)，Na2S2O3溶液(1.0mol/L)，NH3H2O(1.0mol/L)，亞硝基鐵氰化鈉（0.02mol/L)，吐溫80（5%

3、)，聚乙二醇（4.5%)，曲拉通X-100（5%)，-環(huán)糊精（1%)，聚乙烯醇（2.5%)。 2.2實(shí)驗(yàn)方法 用K2S2O8氧化尼古丁，充分反應(yīng)后，加熱除去過量的過硫酸鉀，再加入亞硝基鐵氰化鈉溶液、氨水、Na2S2O3溶液顯色。以試劑空白作參比，用1cm比色皿測(cè)定顯色液在498nm吸光度。,6,3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論,3.1 吸收波長(zhǎng)的選擇 實(shí)驗(yàn)結(jié)果（如圖2）表明，有色溶液的在波長(zhǎng)為498nm處顯示最大吸收 。由此可確定該顯色系統(tǒng)的最大波長(zhǎng)為498nm。,圖2有色溶液的吸收曲線,7,3.2 反應(yīng)物加入順序?qū)︼@色效果的影響,實(shí)驗(yàn)表明，第2組顯色效果最好，為反應(yīng)物的最佳加入順序。最佳加入順序依次為：尼

4、古丁、K2S2O8 溶液、SNP溶液、氨水、Na2S2O3溶液。,8,3.3 K2S2O8用量的確定,圖3 K2S2O8用量的確定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果（如圖3）表明：加入0.1mol/L K2S2O8溶液的體積為1.5mL時(shí)，溶液的吸收值最大，反應(yīng)的顯色效果最好。由此可知，K2S2O8溶液的合適用量為1.5mL。,9,3.4 亞硝基鐵氰化鈉用量的確定,圖4亞硝基鐵氰化鈉用量的確定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果（如圖3）表明：加入0.1mol/L K2S2O8溶液的體積為1.5mL時(shí)，溶液的吸收值最大，反應(yīng)的顯色效果最好。由此可知，K2S2O8溶液的合適用量為1.5mL。,10,3.5氨水用量的確定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見圖5）表明：

5、加入1mol/L 氨水的體積為2.5mL，此時(shí)吸收值最大，實(shí)驗(yàn)顯色效果最好。因此，氨水的合適用量為2.5mL。,圖5氨水用量的確定,11,3.6 Na2S2O3用量的確定,圖6 Na2S2O3用量的確定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見圖6）表明：1.0mol/L 亞硝基鐵氰化鈉溶液的體積為6mL時(shí)，吸收值最大，此時(shí)反應(yīng)的顯色效果最好。由此可知，0.1mol/L Na2S2O3的合適用量為6mL。,12,3.7氧化時(shí)間對(duì)顯色效果的影響,圖7氧化時(shí)間對(duì)顯色效果的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見圖7）表明：靜置氧化7min時(shí)，吸收值最大，但靜置時(shí)間越長(zhǎng)并不代表效果越好，氧化8min時(shí)吸光度減小，由此推測(cè)，尼古丁與K2S2O8的反應(yīng)

6、產(chǎn)物不穩(wěn)定。因此，靜置氧化時(shí)間為7min時(shí)實(shí)驗(yàn)顯色效果最佳。,13,3.8 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制,圖2尼古丁含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線,繪制吸光度、尼古丁的濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(如圖2所示),并求得回歸方程為: Y = 0.148 + 4.709X , r=0.99 ，表觀摩爾吸光系數(shù)為1.6103 L /( mol.cm)。式中, Y 為吸光度, X 為尼古丁的濃度(g/L )。由此可見,實(shí)驗(yàn)標(biāo)液的尼古丁濃度與吸光度之間的線性相關(guān)性較強(qiáng),說明在0.008 0.2g/L 濃度范圍內(nèi),尼古丁的工作曲線線性良好。,14,為提高尼古丁測(cè)定的靈敏度，嘗試了幾種表面活性劑。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示：,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，5%的吐溫80可以提高顯色反應(yīng)的靈敏度。聚乙二醇、聚乙烯醇、環(huán)糊精、曲拉通X-100對(duì)顯色反應(yīng)無(wú)顯著影響。,3.9表面活性劑對(duì)顯色效果的影響,15,4 結(jié)論,在一定條件下，產(chǎn)物吸光度與尼古丁濃度呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r為0.99，摩爾吸光系數(shù)為1.6103mol/(L.cm)。線性相關(guān)顯著，由此可定量測(cè)量尼古丁。 該法的最大優(yōu)點(diǎn)是用一般的可見分光光度計(jì)即可進(jìn)行，不需用到劇毒試劑，操作相對(duì)簡(jiǎn)單，試劑用量小，顯色明顯，可用于定量測(cè)量尼古丁，具有一定的實(shí)用性。 此種檢測(cè)方法的不足是受外界影響大,分光光度計(jì)長(zhǎng)時(shí)間工作、溫度的變化及硝普鈉、NH3H2O 、Na2S2O3的用量變化都會(huì)造成結(jié)果波動(dòng)。,16,本文