1、純化水檢驗,QC2016.03.08,純化水定義： 為飲用水經(jīng)蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法制備的制藥用水。不含任何附加劑，其質(zhì)量應符合純化水項下的規(guī)定。 純化水檢測相關法規(guī) 中國藥典2015版第四部,純化水,純化水檢測項目與標準,一、性狀 1.標準要求：無色的澄清液體;無臭，無味。 2.檢驗方法：目測觀察。目測觀察與鼻子聞味。 3.原理：感官檢查法。,純化水檢驗操體與原理,二、酸堿度 1.標準要求：加甲基紅指示液不得顯紅色、加麝香草酚藍指示液不得顯藍色 。 2.檢驗方法：取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml， 加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。 3.

2、原理： 甲基紅指示液變色范圍 pH4.26.3(紅黃) 。溴麝香草酚藍指示液變色范圍 pH6.0 7.6 (黃藍) 。,純化水檢驗操體與原理,三、硝酸鹽 1.標準要求：0.000006% 2.操作方法：取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯 胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50水浴中 放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍色與標準硝酸鹽溶 液0.3ml，加無硝酸鹽的水 4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深。 3.原理：硝煙反應：苯胺被氧化，生成藍色醌式物質(zhì)。,純化水檢驗操體與原理,四、亞硝酸鹽 1.標準要求： 0.00000

3、2% 2.操作方法： 取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1100)1ml及鹽酸萘乙 二胺溶液(0.1100)1ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無亞硝酸鹽 的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深。 3.原理：重氮偶合反應 亞硝酸鹽+對氨基苯磺酰胺(N)+萘乙二胺(N) 紫紅色偶氮化合物。 (偶氮基N=N與兩個烴基(如烷基、烯基、炔基)相連接而生成的化合 物，通式RN=NR),純化水檢驗操體與原理,五、氨 1.標準要求： 0.00003%) 2.操作方法：取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶 液1.5m

4、l，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得 更深。 3.原理：氨+堿性碘化汞鉀黃棕色物質(zhì)（NH4HgOI） 。 4.注意事項： A、堿性碘化汞鉀試液取上清液使用 B、使用無氨水,純化水檢驗操體與原理,六、易氧化物 1.標準要求：粉紅色不得完全消失 2.操作方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液 (0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。 3.原理：高錳酸鉀(粉紅色)氧化性強，極易被氧化物氧化，若含易氧化 物時，高錳酸鉀在稀酸的條件下被分解，則粉紅色退色。 4.注意事項： A、煮沸前先放入玻珠 。 B、煮沸時控 制

5、電爐溫度。 C、建議冷卻后觀察(離開加熱器)。,純化水檢驗操體與原理,七、不揮發(fā)物 1.標準要求：遺留殘渣 1mg 2.操作方法： 取本品100ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重。 3.原理：水中含有揮發(fā)物與不揮發(fā)物，當水浴時，揮發(fā)物將在加熱時隨水蒸汽揮發(fā)， 剩余不揮發(fā)物留在蒸發(fā)皿中。 4.計算：遺留殘渣(不揮發(fā)物) （B2-A2）106/100 B2樣干燥后第二次稱量結(jié)果；空蒸發(fā)皿第二次稱量結(jié)果A2,純化水檢驗操體與原理,八、重金屬 1.標準要求： 0.00001% 2.操作方法： 取本品100ml，加水19ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液 (pH3.

6、5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放 置2分鐘，與標準鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理后的顏色比 較，不得更深(0.00001%)。 3.原理 ：P b在弱酸性條件下，與硫離子反應生成不溶性有色硫化物。,純化水檢驗操體與原理,八、重金屬 4.注意事項： （1）在弱酸條件下測定時，應嚴格控制pH值在3.03.5，即25ml供試品溶液中含有2ml的醋酸鹽緩沖液(pH3.5)，此時硫化物沉淀完全，酸度過大或太小都使顯色淺；在此范圍內(nèi)，F(xiàn)e2+不生成硫化物沉淀。 (2)在酸性溶液中檢查重金屬，以硫代乙酰胺產(chǎn)生硫化氫作為顯色劑，如用硫化鈉試液，容易分解析出硫，引起渾

7、濁而影響比色。在堿性溶液中，則用硫化鈉試劑作為顯色劑。 (4)本法以1020g鉛25ml所產(chǎn)生的渾濁度為最佳目視比較范圍。,純化水檢驗操體與原理,九、電導率檢查 1.標準要求：25時，5.1us/cm 2.操作方法：將電導率儀電極棒放入被測水樣，讀數(shù) 3.原理：在兩金屬間施加一定的電壓，在電場的作用下，溶液中的陰陽離子便向與本身極性相反的金屬板方向移動并傳遞電子。 4.注意事項： A、電極棒易破，應輕拿輕放。 B、長久不用的電極應泡在乙醇溶液中浸泡半小時。,純化水檢驗操體與原理,十、微生物限度檢查法 1.標準要求：需氧菌總數(shù)50 cfu/ ml。 2.操作方法：取本品2 ml，經(jīng)薄膜過濾法處理，采用R2A瓊脂培養(yǎng)基，3035培養(yǎng)不少于5天。 3.原