分析化學(xué)

AnalyticalChemistry第一章緒論

Introduction

第一節(jié)

分析化學(xué)的作用

一、分析化學(xué)的定義二、分析化學(xué)的特點(diǎn)三、分析化學(xué)的作用一、分析化學(xué)的定義

研究獲得物質(zhì)化學(xué)組成，結(jié)構(gòu)信息，分析方法及相關(guān)理論的科學(xué)──化學(xué)中的信息科學(xué)，以降低系統(tǒng)的不確定度為目的。二、分析化學(xué)的特點(diǎn)

1.分析化學(xué)中突出“量”的概念。如：測定的數(shù)據(jù)不可隨意取舍；數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度、偏差大小與采用的分析方法有關(guān)。

2.分析試樣是一個(gè)獲取信息、降低系統(tǒng)的不確定性的過程。

3.實(shí)驗(yàn)性強(qiáng)：強(qiáng)調(diào)動(dòng)手能力、培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)操作技能，提高分析解決實(shí)際問題的能力。

4.綜合性強(qiáng)：涉及化學(xué)、生物、電學(xué)、光學(xué)、計(jì)算機(jī)等,體現(xiàn)能力與素質(zhì)。

三、分析化學(xué)的作用在化學(xué)學(xué)科發(fā)展中的作用：分子科學(xué)、遺傳密碼在化學(xué)研究工作中的作用：新物質(zhì)鑒定結(jié)構(gòu)與性能在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中的作用：質(zhì)量控制與自動(dòng)檢測分析化學(xué)與社會(huì)：環(huán)境、體育、破案第二節(jié)分析化學(xué)的分類與進(jìn)展

分類

一

、按分析任務(wù)分類

二、

按分析對(duì)象分類

三、按分析方法分類

四、按數(shù)量級(jí)分類進(jìn)展一、分析化學(xué)的分類（一）按分析任務(wù)分類

1.定性含何種元素，何種官能團(tuán)

2.定量含量

3.結(jié)構(gòu)形態(tài)分析,立體結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)與活性（二）

按分析對(duì)象分類

1.無機(jī)分析

2.有機(jī)分析

3.生物分析

4.藥物分析（三）按分析方法分類

化學(xué)分析：重量分析容量分析（各種滴定分析）儀器分析：電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析波譜分析（四）按數(shù)量級(jí)分類

常量，微量，痕量（10-6），超痕量（10-9~10-12）克毫克微克納克皮克飛克

10-310-610-910-1210-15ppmppbppt分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳紅外、核磁、質(zhì)譜二、分析化學(xué)的進(jìn)展1.由分析對(duì)象來看無機(jī)物分析---有機(jī)物分析---生物活性物質(zhì)2.由分析對(duì)象的數(shù)量級(jí)來看常量---微量---痕量---分子水平3.由分析自動(dòng)化程度來看手工操作---儀器---自動(dòng)---全自動(dòng)---智能化儀器第三節(jié)物質(zhì)的一般分析步驟

物質(zhì)的一般分析步驟,通常包括采樣,稱樣,試樣的預(yù)處理，試樣分解,分析方法的選擇,干擾雜質(zhì)的分離,分析測定和分析結(jié)果的計(jì)算與評(píng)價(jià)等幾個(gè)環(huán)節(jié)。試樣的采取和制備1.采樣的重要性具有代表性。正確的采取具有代表性的”平均試樣”。2.采樣的方法根據(jù)分析試樣的性質(zhì)、均勻程度、數(shù)量等決定。國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑取樣及驗(yàn)收規(guī)則GB619-88試樣的采取和制備金屬試樣采樣的方法高溫熔煉，組成均勻鋼錠和鑄鐵：表面和內(nèi)部的凝固時(shí)間不同，鐵和雜質(zhì)凝固溫度也不同，因此表面和內(nèi)部所含雜質(zhì)也有所不同，組成不均勻。砂輪將表面磨去，多鉆幾個(gè)點(diǎn)及鉆到一定的深度的方法，將所得鉆屑放于沖擊缽中搗碎混勻，作為分析試樣。試樣的分解1.分解試樣的一般要求試樣應(yīng)完全分解試樣分解過程中待測成分不應(yīng)有揮發(fā)損失

如測定鋼鐵中的磷，將磷氧化成H3PO4進(jìn)行測定，避免部分磷生成揮發(fā)性的PH3（3）分解過程中不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)如測定鋼鐵中的磷不能用H3PO4溶解試樣超純物質(zhì)分析時(shí)的試劑試樣的分解2.分解試樣的方法溶解：將試樣溶解于水、酸、堿或其它溶劑中熔融：將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱，使待測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔铩?1)酸溶法:利用酸的酸性,氧化還原性和配合性使試樣中被測組分轉(zhuǎn)入溶液。常用作溶劑的酸有：鹽酸，硝酸，硫酸，磷酸，高氯酸，氫氟酸以及它們的混合酸。

3.試樣的溶解（2）堿溶法:一般用20%-30%的氫氧化鈉作溶劑,主要溶解金屬鋁及鋁、鋅等有色合金。

鹽酸

HCl,相對(duì)密度1.19，濃鹽酸中氯化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在37%左右。能溶解金屬的電位序中氫以前的金屬或其合金、金屬氧化物、氫氧化物和碳酸鹽、一部分硫化物（CdS、FeS)。Cl-能與某些金屬離子（Fe3+)形成配合物對(duì)MnO2、Pb3O4等有還原性

硝酸HNO3,相對(duì)密度1.42,含量70%濃HNO3是最強(qiáng)的酸和最強(qiáng)的氧化劑之一，隨其稀釋氧化性降低作為溶劑兼有酸的作用和氧化作用，溶解能力強(qiáng)而快除鉑、金和某些稀有金屬外，能分解幾乎所有的金屬試樣硫酸H2SO4,相對(duì)密度1.42,含量70%濃H2SO4具有強(qiáng)烈的吸水性，高溫時(shí)是強(qiáng)氧化劑，沸點(diǎn)338℃。溶樣時(shí)加熱蒸發(fā)到冒出SO3白煙，可除去試樣中揮發(fā)性的HCl、HNO3、HF及水等。冒白煙時(shí)間不宜過長，否則生成難溶于水的焦硫酸鹽磷酸H3PO4,相對(duì)密度1.69,含量85%中強(qiáng)酸，較強(qiáng)的配合劑能溶解鉻鐵礦、鈦鐵礦、鈮鐵礦鎢、鉬、鐵等在酸性溶液中能與磷酸形成無色配合物，常作合金鋼的溶劑如加熱溫度過高、時(shí)間過長，將析出難溶性的焦磷酸鹽并對(duì)玻璃器皿腐蝕嚴(yán)重，溶解后如冷卻過久再用水稀釋時(shí)會(huì)析出凝膠高氯酸HClO4,相對(duì)密度1.67,含量70%熱濃的情況下是強(qiáng)的氧化劑和脫水劑能把Cr氧化為Cr2O72-,V氧化為VO3-，S氧化為SO42-沸點(diǎn)203℃，用它蒸發(fā)趕走低沸點(diǎn)酸后，殘?jiān)铀芤喝芙猓Ｓ脕砣芙忏t礦石、不銹鋼、鎢鐵及氟礦石熱濃HClO4遇有機(jī)物發(fā)生爆炸，試樣含有有機(jī)物時(shí)，應(yīng)先用濃HNO3蒸發(fā)破壞有機(jī)物，然后加入HClO4熱濃HClO4造成的燙傷疼痛且不易愈合氫氟酸HF,相對(duì)密度1.13,含量40%對(duì)一些高價(jià)元素具有很強(qiáng)的配合作用腐蝕性強(qiáng)和大多數(shù)金屬均能反應(yīng)，在金屬表面生成一層難溶的金屬氟化物常與HNO3、H2SO4、HClO4混合作為溶劑，溶解硅鐵、硅酸鹽、含鎢鈮的合金鋼混合溶劑王水（3份HCl+1份HNO3)逆王水（1