3、掌握常見氣體的實驗室制法<包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法>。4、綜合運(yùn)用化學(xué)知識對常見的物質(zhì)<包括氣體物質(zhì)、無機(jī)離子>進(jìn)行分離、提純和鑒別。能直接加熱的儀器：試管、坩堝、蒸發(fā)皿、燃燒匙石棉網(wǎng)加熱的儀器：燒杯、平底燒瓶、圓底燒瓶、蒸餾燒瓶、錐形瓶盛放物質(zhì)的儀器：集氣瓶、滴瓶、細(xì)口瓶、廣口瓶器：酒精燈、酒精噴燈、水浴裝置〔控制一定溫度≤100℃〔3計量器：②天平：粗略稱量藥品〔固體的質(zhì)量〔精度≥0.1g體積的液體或溶液〔精度0.01ml物質(zhì)的量的濃度的溶液〔精度0.01ml常用規(guī)格有50ml、100ml、250ml、1000ml等略量取一定體積的液體或溶液〔精度≥0.1ml〔精度0.01ml儀器：干燥管、干燥器、洗氣瓶持<支撐>器：試管夾、鐵夾、鑷子、坩堝鉗、鐵圈、三角架、泥三角、石棉網(wǎng)、試管架、漏斗架、鐵架臺、滴定管夾器：導(dǎo)管<玻璃、橡膠>、膠塞、活塞、接液管<牛角管>U藥品的保存及其取用〔Ⅰ化學(xué)試劑的存放<1>存放的原則依藥品狀態(tài)選口徑,依光照穩(wěn)定性選顏色,依熱穩(wěn)定性選溫度,依酸堿性選瓶塞,相互反應(yīng)不共放,多種情況同時想,特殊試劑特殊放,單獨(dú)記憶不能忘。22①易被氧化而變質(zhì)的試劑活潑金屬單質(zhì)K、Ca、Na等遇O或HO都會劇烈反應(yīng)而變質(zhì),一般保存在煤油里22e用現(xiàn)配制；濃H2SO4易吸水變稀,應(yīng)密封保存；各種試紙一般也應(yīng)密封保存。光易分解或變質(zhì)的試劑存。④易燃或易爆試劑如白磷,少量保存在水中,大量則應(yīng)保存于密封容器中。切割小塊白磷應(yīng)在水中進(jìn)行。紅磷、硫磺、鎂粉等應(yīng)遠(yuǎn)離火或易升華試劑a．液溴易揮發(fā)、有劇毒,應(yīng)盛在細(xì)口試劑瓶中,液面上加適量水<水比液溴輕,可浮于液溴之上形成"水封">,瓶口用蠟封好,置于冷暗處。取用時配戴乳膠手套,并有必要的防護(hù)措施<取用時宜用長膠頭滴管吸取底層純溴>。b塑料瓶中。d．氯水、揮發(fā)性有機(jī)物等亦應(yīng)避光放冷暗處。⑥一些特殊物質(zhì)的保存強(qiáng)堿、水玻璃及某些顯較強(qiáng)堿性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶；濃HNO3、濃H2SO4、液溴、溴水、大部分有液液體藥品用試劑瓶傾倒?fàn)钭佣苛客?、滴定管末?lt;紙槽>定量托盤天平量膠頭滴管器1/10<3>常見指示劑的使用各種指示劑在不同pH的溶液中可以顯示不同的顏色,以指示溶液的酸堿性。應(yīng)掌握指示劑的變色范圍及測定操作方法。待測液,加幾滴指示劑,觀察顏色變化。②若使用試紙,不可把試紙伸到溶液中,而是用潔凈的玻璃棒蘸取待測液點(diǎn)到試紙上觀察<在表面皿上>。紅色石蕊試紙遇堿性溶液變藍(lán)；藍(lán)色石蕊試紙遇酸性溶液變紅。檢驗氣體時,應(yīng)先把試紙用蒸餾水潤濕<可粘在玻璃棒一端>,再靠近待檢氣體<不可接觸溶液或集氣瓶口>。④pH試紙用以粗略地檢驗溶液的酸堿性強(qiáng)弱,使用時應(yīng)用潔凈干燥的玻璃棒蘸取待測液點(diǎn)于試紙上后,及時與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比,測出其pH。⑤其他用于檢驗物質(zhì)所用試紙<使用方法同上>：淀粉碘化鉀試紙濕潤時,遇強(qiáng)氧化劑變藍(lán),可用于檢驗Cl2、O3等；濕潤的醋酸鉛試紙遇H2S氣體變黑,可用于檢驗微量的HS氣體。2進(jìn)行中和滴定實驗時,宜用酚酞或甲基橙作指示劑,不宜選用石蕊試液。<4>濃酸、濃堿的使用在使用濃酸、濃堿等強(qiáng)腐蝕性的藥品時,必須特別小心,防止皮膚或衣物等被腐蝕。如果酸<或堿>流到實驗臺上,立即用適量的碳酸氫鈉溶液<或稀醋酸>沖洗,然后用水沖洗,再用抹布擦干。如果只是少量酸或堿溶液滴到實驗臺上,立即用濕抹布擦凈,再用水沖洗抹布。如果不慎將酸沾到皮膚或衣物上,立即用較多的水沖洗<如果是濃硫酸,必須迅速用抹布擦拭,然后用水沖洗>,再用碳酸氫鈉溶液<3％~洗。如果將堿溶液沾到皮膚上,先用較多的水沖洗,再涂上硼酸溶液。實驗中要特別注意保護(hù)眼睛。萬一眼睛里濺進(jìn)了酸或堿溶液,要立即用水沖洗<切不要用手揉眼睛>。洗的時候要眨眼睛,必要時請醫(yī)生。驗操作〔1儀器的洗滌沖洗法、刷洗法、藥劑洗滌法。見污物的洗滌劑沾有的物質(zhì)洗滌用藥劑沾有的物質(zhì)洗滌用藥劑ICHOHSCS2252Cu,Ag稀HNO3MnO2濃HCl<△>堿性氧化物酚醛樹脂CHOHCHOHCHOH或NaOH256525酯與油脂CHOH或NaOHCHNOCHOH2565225CHBrCHOH做完C還原HNO實驗的試稀HNO652533管〔2溫度計的使用中學(xué)有機(jī)化學(xué)中使用溫度計的實驗有三處,它們是：①蒸餾裝置②制乙烯③制硝基苯。實驗中要正確使用溫度計,關(guān)鍵是搞清使用溫度計的目的。實驗室制乙烯時,溫度計是用來測反應(yīng)物溫度的,所以溫度計的水銀球應(yīng)插在反應(yīng)混合液中。制硝基苯的實驗也要控制溫度,溫度計的水銀球應(yīng)浸沒在水浴中,指示水浴溫度?！?裝置氣密性的檢查①基本方法:如右圖<I><Ⅱ>,把導(dǎo)管一端浸入水中,用雙手捂住燒瓶或試管,借手的熱量使容器內(nèi)的空氣膨脹,容器內(nèi)的空氣則從導(dǎo)管口形成氣泡冒出,把手拿開,過一會兒,水沿導(dǎo)管上升,形成一小段水柱,說明裝置不漏氣。如果裝置漏氣,須找出原因,進(jìn)行調(diào)整、修理或更換,然后才能進(jìn)行實驗。②氣密性的特殊檢查方法若欲檢氣密性裝置本身明顯是一個非氣密性裝置。如圖中漏斗為長頸漏斗時,則第一步驟要處理成一個密閉體系,如上述裝置可先向試管中加水至水沒及長頸漏斗下管口,并將右導(dǎo)管連接一導(dǎo)管插入水中<或用彈簧夾夾住>；第二步,想辦法使密封系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生壓強(qiáng)變化,并以一種現(xiàn)象表現(xiàn)出來。化學(xué)實驗稱量的藥品,常是一些粉末狀或是易潮解的、有腐蝕性的藥品,為了不使天平受到污染和損壞,使用時還應(yīng)特別注意：①稱量干燥的固體藥品前,應(yīng)在兩個托盤上各放一張相同質(zhì)量的紙,然后把藥品放在紙上稱量。須放在玻璃器皿<如小燒杯、表面皿>里稱量。2/10說明說明：〔5物質(zhì)的加熱①酒精燈的使用方法向燈里添加酒精時,不能超過酒精燈容積的2/3。在使用酒精燈時,有幾點(diǎn)要注意：絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精,以免失火；絕對禁止用酒精燈引燃另一只酒精燈；用完酒精燈,必須用燈帽蓋滅,不可用嘴去吹。不要碰倒酒精燈,萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來,不要驚慌,應(yīng)立刻用濕抹布撲蓋。燈的燈焰應(yīng)用外焰部分進(jìn)行加熱。在用酒精燈給物質(zhì)加熱時,需要注意：給試管里的液體加熱,也要進(jìn)行預(yù)熱,同時注意讓試管口朝著自己和有人的方向。③水浴加熱中學(xué)有機(jī)實驗中有六處用水浴加熱：①硝基苯的制取<55℃~60℃>；②乙酸乙酯的水解實驗<70℃~80℃>；③酚醛。低于100℃；三是有的反應(yīng)物沸點(diǎn)低,溫度過高時,反應(yīng)物未參加反應(yīng)便脫離反應(yīng)混合物。制：4、常見氣體及其他物質(zhì)的實驗室制備+固體·加熱固體+液體·不加熱固<或液>體+液體·加熱制取反應(yīng)原理<反應(yīng)條件、化學(xué)方程式>體O232CH24H2CH22222裝置類型液>體+固體+法排水法氣法法排水法氣法排水法法注意事項固體的試管口要略向下傾把導(dǎo)氣管撤離水面,才能熄滅酒精燈容。②液體與液體加熱,反應(yīng)器內(nèi)應(yīng)添加碎瓷片以防④制取乙烯170℃左右啟普發(fā)生器時,反應(yīng)物固體于水④制取乙炔要用分液漏斗,22毒,應(yīng)在通風(fēng)櫥中制備,或用42①制O的大試管口處堵棉花,防止固體反應(yīng)物沖出,藥品不能混入易燃物,以免爆炸；23/10③制乙炔的反應(yīng)器<試管>內(nèi)導(dǎo)氣管口處堵棉花,防止反應(yīng)產(chǎn)生的大量泡沫進(jìn)入并堵塞導(dǎo)氣管；制乙炔時不可用啟普發(fā)生器,應(yīng)用飽和食鹽水代替水；⑤有毒氣體的制備要注意尾氣處理；氣體都可用排水法收集<C12可用排飽和食鹽水的方法收集>。②排空氣法：一種是向上排氣法,凡氣體的相對分子質(zhì)量大于空氣的平均相對分子質(zhì)量可用此方法；另一種是向下排氣法,其氣體的相對分子質(zhì)量小于空氣的平均相對分子質(zhì)量。的凈化雜質(zhì)氣體易溶于水的可用水來吸收；酸性氣體雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；堿性氣體雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；能與雜質(zhì)氣體發(fā)生反應(yīng)生成沉淀或可溶性物質(zhì)的,也可作為吸收劑；水為雜質(zhì)時,可用干燥劑吸收。以上常用的幾種方法,使用原則是吸收劑不與被凈化氣體反應(yīng),只吸收雜質(zhì)且不產(chǎn)生新雜質(zhì)氣體。常用儀器：干燥管<粗進(jìn)細(xì)出>、U形管、洗氣瓶<長進(jìn)短出>、硬質(zhì)玻璃管等?！?氣體的干燥干燥是用適宜的干燥劑和裝置除去氣體中混有的少量水分。常用裝置有干燥管<內(nèi)裝固體干燥劑>、洗氣瓶<內(nèi)裝液體>。干燥。體>。實驗名稱原理<化學(xué)方程式>實驗名稱Al<OH>3的實驗室法3膠體的制備2的實驗室法銀氨溶液現(xiàn)象及結(jié)論所制膠體呈紅褐色透明狀①先生成白色沉淀②振蕩變灰綠色③最后變?yōu)榧t褐色①先生成白色沉淀②繼續(xù)滴加稀氨水沉淀消失4/10實驗要點(diǎn)及注意事項①Al3O4與水不作用代替氨水③Al<OH>3①加熱蒸餾水至沸騰②滴入適量飽和FeCl3溶液③邊滴邊振蕩<不可攪拌>①用煮沸過的蒸餾水②將吸滴管尖液液面以下再滴加堿液①在潔凈的試管中先加入適量2％的NO入2％氨水③邊滴邊備注AlOH氧物4①可在FeSO溶液中4加入Fe屑以防Fe2+被氧化②也可在所取的FeSO4溶液中加適量苯,然后再滴人堿液①銀氨溶液必須隨配隨用,不可久置,否則會生成易爆炸的物質(zhì)②剩余銀氨溶液要及或加酸處理振蕩直到沉淀剛或加酸處理為止和化學(xué)方法兩大類。法過濾：用于不溶性固體與液體的分離。蒸發(fā)：用于可溶性固體與液體的分離。結(jié)晶：利用不同物質(zhì)的溶解度不同或溶解度變化不同,分離不同的可溶性固體混合物的方法。分餾：用于不同沸點(diǎn)的液體混合物的分離。升華：用于易升華的固體與不易升華的固體的分離。分液：用于互不相溶的液體分離。滲析：用于膠體與溶液的分離。②常用的化學(xué)方法化學(xué)方法是指利用兩種物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)的差異,選用一種或幾種試劑使之與混合物中的某一物質(zhì)反應(yīng),生成沉淀,或生,然后再用物理方法分離。常用的化學(xué)方法主要有生成沉淀法、生成氣體法、氧化還原法、正鹽酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法、離子交換法、不溶物反應(yīng)溶解法、加熱分解法、灼燒轉(zhuǎn)變法等。的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。②所選試劑不能帶人新的雜質(zhì)。常見物質(zhì)分離、提純的實例〔Ⅰ常見無機(jī)物的分離與提純2aCuOCbMnOC2采用在生氣中加奴灼燒送除雜。3③溶解、結(jié)晶法：例如分離NaCl與KNO可根據(jù)兩物質(zhì)的含量不同分別采取蒸發(fā)結(jié)晶法或降溫結(jié)晶法。3CCl取劑進(jìn)行萃取。②分液法：例分離CCl4和水、分離和水等lFeClCl222222222222〔Ⅱ常見有機(jī)物的分離與提純餾法：例如乙醇中的雜質(zhì)水,采用加生石灰再蒸餾,石油的分餾,煤焦油的分餾。424424325323酸鈉與甘油的分離,加NaCl鹽析。裝置：如圖驗量鑒定兩種。即可。②方法或試劑選擇得越簡單越好。條件越簡單越好,實驗現(xiàn)象越明顯、越典型越好。③若無限定要求,一般首先考慮用物理方法,當(dāng)物5/106/10理方法無法鑒別時,再考慮用化學(xué)方法。④用物理方法時,一般可按觀察法一嗅試法一水溶法的順序進(jìn)行。⑤用化學(xué)方法時,對固體可按加熱法一水溶法一指示劑測試法一指定試劑法進(jìn)行；對液體可按指示劑測試法一指定試劑法；對氣體可用點(diǎn)燃法一通入指定試劑法等進(jìn)行。適用適用范圍觀察被鑒別物質(zhì)的狀態(tài)、顏色等斷氣體或有揮發(fā)性物質(zhì)的不同氣味<有毒氣體禁用>觀察被鑒別物質(zhì)在水中的溶解情況主要用于易升華物質(zhì)于金屬或金屬離子易分解的物質(zhì)利用某些離子在特定試劑中顯示特殊顏色檢驗被鑒別物質(zhì)加水后有特殊現(xiàn)象主要用于被鑒別物質(zhì)的助燃性或可燃性,及可燃物的燃燒現(xiàn)象、產(chǎn)物主要用于待鑒別物質(zhì)性質(zhì)的差異性,來選擇合適試劑被鑒別物較多時,常選擇合適試劑把被鑒別物分成若干小組,然后再對各小組進(jìn)行鑒別只用一種試劑或不用任何試劑等舉例如NH與O等32如鑒別碘或萘如鉀鹽、鈉鹽的鑒別堿；結(jié)晶水合物失水等SCN如H2S的燃燒呈淡藍(lán)色火焰,H2在Cl2中燃燒呈現(xiàn)蒼白色火焰HSO鹽酸六種物質(zhì),可選擇石蕊試液把性>,然后再對各組鑒別鑒別方法觀察法溶法加熱法焰色反應(yīng)法加熱法法溶法燃法指定試劑法分組法特定要求的鑒別物理方法化學(xué)方法質(zhì)。②若均無明顯外觀特征,可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開來。上兩方法都不能鑒別時,可考慮兩兩混合法,記錄?混合后的反應(yīng)現(xiàn)象,分析確定。若被鑒別物質(zhì)為兩種時,可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進(jìn)行鑒別。⑤無論采用什么方法,若鑒別出一種物質(zhì)后,可用它作試劑區(qū)別余下的其他物質(zhì)。類題中所選擇的那種試劑須能分別與被鑒別物反應(yīng),產(chǎn)生各種不同的現(xiàn)象才行。①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液酸堿性,確定能否選用水或指示劑進(jìn)行鑒別。②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時,可依據(jù)"相反原理"確定試劑進(jìn)行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時,可選用堿或水解呈堿性的鹽的溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時,可選用酸或水解呈酸性的鹽的溶液作試劑。NaNO3溶液可加AgNO3溶液即可鑒別；還可以加入強(qiáng)酸使不同陰離子生成不同的弱酸、不穩(wěn)定酸、揮發(fā)性酸等。若陰離子中有強(qiáng)還原劑,別物的陰離子相同,而陽離子不同時,可加強(qiáng)堿或氨水。aCO別。⑥常用溴水、新制氫氧化銅、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機(jī)物。質(zhì)此類題目不限所加試劑的種類,可有多種解法。題目考查的形式往往從眾多的鑒別方案中判斷最佳方案。其要求是操作步驟簡單、試劑選用最少、現(xiàn)象明顯?？疾榈念}型多為簡答題,答題時要掌握以下要領(lǐng)：①選取試劑要最佳：選取的試劑對試劑組中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象要專一,使之一目了然。②不許原瓶操作：鑒別的目的是為了以后的使用,若原瓶操作,試劑污染,"別"而無用。要有"各取少許"字樣。簡答順序為：各取少許一溶解一加入試劑一描述現(xiàn)象一得出結(jié)論。他特性去考慮。NOI不同區(qū)分。如NO2和Br2蒸氣均為紅棕色,但溶于水后NO2形成無色溶液,Br2形成橙色溶液。③褪色法：如SO2和CO2可用品紅溶液區(qū)分。④氧化法：被空氣氧化看變化,如NO的檢驗。⑤試紙法：如石蕊試紙,Pb<CH3COOH>2試紙。⑥星火法：適用于有助燃性或可燃性的氣體檢H一般不用。主要實驗現(xiàn)象主要實驗現(xiàn)象離子方程式及說明加SO2-生成白色沉淀,再加稀HNO,43沉淀不溶解生成白色沉淀,當(dāng)NaOH過量時,沉淀仍不溶解加適量NaOH溶液,有白色絮狀沉淀加過量強(qiáng)堿溶液,沉淀能溶解,沉淀不溶于氨水淀①生成白色沉淀,在空氣中迅速變成灰綠色,最后變成紅褐色②無明顯現(xiàn)象,加氯水呈血紅色①加NaOH溶液,有藍(lán)色沉淀,若加熱則沉淀變黑①生成白色沉淀,此沉淀不溶于稀硝酸,溶于氨水②生成白色沉淀,迅速轉(zhuǎn)變成棕色,此沉淀溶于氨水,形成無色溶液加熱并用濕紅色石蕊試紙檢驗產(chǎn)生檢驗試劑硫酸或硫酸鹽溶液,稀硝酸水液硝酸②NaOH溶液Al色>綠色>uAg+224〔8常見陰離子的特性及檢驗：〔9有機(jī)物的檢驗：424XX分><NH>SO是常見的化肥和化工原料,424下圖所示裝置進(jìn)行實驗〔夾持和加熱裝置略7/108/10ABCDBmolL.00mL。通入N2排盡空氣后,于260℃加熱裝置A2一段時間,停止加熱,冷卻,停止通入N。品紅溶液不褪色,取下裝置B,加入指示劑,用0.2000mol/LNaOH溶液滴定剩余鹽酸,終點(diǎn)時消耗2NaOH溶液25.00mL。經(jīng)檢驗滴定后的溶液中無SO2-。4定前,下列操作的正確順序是_________<填字母編號>。OHc．讀數(shù)、記錄d．查漏、清洗e．排盡滴定管尖嘴的氣泡并調(diào)整液面止加熱,冷卻,停止通入N。觀察到裝置A、D之間的導(dǎo)氣管內(nèi)有少量白色固體。經(jīng)檢驗,該白色固體和裝置D內(nèi)溶液中有SO2-,無23SO2-。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn),氣體產(chǎn)物中無氮氧化物。43