艾蒿化學成分的分離與鑒定

艾蒿是一門多年生草本植物或半灌木植物。這是中國傳統(tǒng)的中藥。具有加熱、止血、散寒止痛、調經安胎、除濕止癢、經絡激活等功效。避免寒痛、經寒不規(guī)律、子宮冷熱、止血、凝血酶原、崩塌和陰道出血、妊娠下血、皮膚瘙癢等疾病。1儀器、試劑和儀器X-6顯微熔點測定儀（北京泰克儀器有限公司）；BrukerAV-400型和BrukerAV-600核磁共振波譜儀（瑞士Bruker公司）；AUTOPOLV型旋光儀（美國魯?shù)婪蚬荆?；半制備高效液相色譜儀：日本日立公司HITACHIL-7100輸液泵，HITACHIL-3350示差折光檢測器，GLSCIRNCESInc.InertsilPREP-ODSG10mm×250mm不銹鋼色譜柱；美國Waters制備液相色譜儀；柱色譜用硅膠為青島海洋化工廠產品（200～300目）；薄層色譜硅膠板為煙臺化工廠生產，有機溶劑為國藥集團上海試劑廠產品，其它試劑為分析純。艾蒿于2015年6月19日采自黑龍江省齊齊哈爾市富拉爾基區(qū)，剪粹后室內陰干，經齊齊哈爾大學裴世春教授鑒定為艾蒿ArtemisiaargyiLevl，標本（AH-20150619）收藏于齊齊哈爾大學天然產物研究室。2艾蒿正丁醇提取物的合成干燥的艾蒿5.5kg切碎，每次用甲醇35.0L室溫浸泡3d后濾過，重復3次，合并浸出液，減壓濃縮至0.8L左右，加去離子水0.8L混旋，依次用正己烷（1.2L）、醋酸乙酯（1.2L）和正丁醇（1.2L）萃取3次，分別合并相同溶劑萃取液減壓濃縮至恒定質量，得正己烷萃取物141.0g、醋酸乙酯萃取物109.5g、正丁醇萃取物110.0g。取艾蒿正己烷萃取物45.8g，經硅膠柱色譜分離，依次用正己烷-醋酸乙酯（9∶1、7∶3、5∶5、4∶6）洗脫，使用薄層色譜（TLC）檢測流出液，合并相同組分，減壓濃縮至恒定質量，得到13個組分（F1～F13）。取F2(2.6g）部分樣品（65.0mg）經反相HPLC分離，得化合物1(4.6mg);F3(2.3g）經硅膠柱色譜分離，得化合物2(474.7mg）、3(151.7mg）、4(5.4.0mg);F6(2.7g）經硅膠柱色譜、反相HPLC分離，得化合物5(10.0mg）、6(144.9mg）、7(160.5mg）、8(167.4mg）、9(3.5mg);F8(6.5g）經硅膠柱色譜分離，得化合物10(1.0g);F10(1.3g）經硅膠柱色譜、反相HPLC分離，得化合物11(85.5mg）、12(12.1mg）、13(7.1mg）、14(5.2mg）、15(12.2mg）、16(2.9mg）。取艾蒿正丁醇萃取物30.0g經硅膠柱色譜進行分離，依次用醋酸乙酯-甲醇（9∶1、7∶3）、甲醇洗脫，使用TLC檢測流出液，合并相同組分，減壓濃縮至恒重，得8個組分（f1～f8）。f1(1.1g）經硅膠柱色譜及反相HPLC分離，得化合物17(8.8mg）、18(30.7mg）、19(5.6mg);f2(2.4g）經硅膠柱色譜及反相HPLC分離，得化合物20(9.6mg）、21(2.1mg）、22(10.0mg）、23(12.3mg）、24(3.0mg）、25(4.1mg）、26(5.6mg）、27(26.1mg);f3(2.0g）經硅膠柱色譜及反相HPLC分離，得化合物28(13.2mg）、29(57.4mg）、30(16.9mg);f4(8.6g）用甲醇重結晶得化合物31(1.1g）。3化合物結構表征化合物1：黃色油狀物；化合物2：白色針狀結晶[正己烷-醋酸乙酯（98∶2)],mp229～231℃；[α]化合物3：白色片狀結晶[正己烷-醋酸乙酯（98∶2)],mp120～122℃；[α]化合物4：白色針晶（醋酸乙酯），mp213～215℃；[α]化合物5：白色顆粒[正己烷-醋酸乙酯（9∶1)],mp86～88℃；化合物6：白色片狀固體[正己烷-醋酸乙酯（9∶1)],mp70～72℃；化合物7：白色片狀結晶[正己烷-醋酸乙酯（9∶1)],mp63～66℃；化合物8：白色片狀結晶[正己烷-醋酸乙酯（9∶1)],mp87～88℃；化合物9：無色油狀物，[α]化合物10：白色針狀結晶[正己烷-醋酸乙酯（6∶4)],mp168～170℃；[α]化合物11：白色無定形粉末（醋酸乙酯），mp70～73℃；化合物12：白色針狀結晶（醋酸乙酯），mp188.9～191.0℃；[α]化合物13：白色無定形粉末，mp79～82℃；化合物14：淡黃色油狀物。化合物15：黃色油狀物?；衔?6：黃色油狀物?；衔?7：無色脂狀物，[α]化合物18：白色粉末，mp140～145℃，[α]化合物19：無色脂狀物，[α]化合物20：無色不定形體，[α]化合物21：無色脂狀物，化合物22：白色粉末，mp184～187℃；[α]化合物23：白色針狀結晶（甲醇），mp200～202℃；[α]化合物24：白色粉末，mp213～215℃；[α]化合物25：白色粉末，mp225～227℃；[α]化合物26：無色脂狀物，[α]化合物27：白色不定形粉末，[