中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB5009.239—2016

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品酸度的測定

2016-08-31發(fā)布2016-09-20實施

中華人民共和國

國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

發(fā)布

GB5009.239—2016

Ⅰ

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB5413.34—2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳和乳制品酸度的測定》、

GB/T22427.9—2008《淀粉及其衍生物酸度測定》和GB/T5517—2010《糧油檢驗糧食及制品酸度測

定》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB5413.

34—2010、GB/T22427.9—2008和GB/T5517—2010相比,主要變化如下:

———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品酸度的測定”;

———本標(biāo)準(zhǔn)整合了GB5413.

34—2010、GB/T22427.9—2008、GB/T5517—2010中食品酸度的測

定方法。

GB5009.239—2016

1

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品酸度的測定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和糧食及制品酸度的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、糧食及制品酸度的測定;第二法適用乳粉酸

度的測定;第三法適用于乳及其他乳制品中酸度的測定。

第一法酚酞指示劑法

2原理

試樣經(jīng)過處理后,以酚酞作為指示劑,用0.

1000mol

/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至中性,消耗氫氧

化鈉溶液的體積數(shù),經(jīng)計算確定試樣的酸度。

3試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。

3.1試劑

3.1.1氫氧化鈉(NaOH)。

3.1.2七水硫酸鈷(CoSO4·7H2O)。

3.1.3酚酞。

3.1.495%乙醇。

3.1.5乙醚。

3.1.6氮氣:純度為98%。

3.1.7三氯甲烷(CHCl3)。

3.2試劑配制

3.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol

/L±0.

0100mol

/L)

可通過盛有10%氫氧化鈉溶液洗滌瓶連接的裝有氫氧化鈉溶液的滴定管,或者通過連接裝有新鮮

氫氧化鈉或氧化鈣的滴定管末尾而形成一個封閉的體系,避免此溶液吸收二氧化碳(

CO2)。

稱取0.

75g于105℃~110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀,加

50mL無

二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色,并保

持30s。同時做空白試驗。

注:把二氧化碳(CO2)限制在洗滌瓶或者干燥管,避免滴管中NaOH因吸收CO

2而影響其濃度。

3.2.2參比溶液

將3g七水硫酸鈷溶解于水中,并定容至100mL。

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2

3.2.3酚酞指示液

稱取0.

5g酚酞溶于75mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇中,并加入20mL

水,然后滴加氫氧化鈉溶液

(

3.2.1)至微粉色,再加入水定容至100mL。

3.2.4中性乙醇-乙醚混合液

取等體積的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液,以氫氧化鈉溶液(0.

1mol

/L)滴至微紅色。

3.2.5不含二氧化碳的蒸餾水

將水煮沸15min,逐出二氧化碳,冷卻,密閉。

4儀器和設(shè)備

4.1分析天平:感量為0.001g。

4.2堿式滴定管:容量10mL,最小刻度0.05mL。

4.3堿式滴定管:容量25mL,最小刻度0.1mL。

4.4水浴鍋。

4.5錐形瓶:100mL、150mL、250mL。

4.6具塞磨口錐形瓶:250mL。

4.7粉碎機(jī):可使粉碎的樣品95%以上通過CQ16篩[相當(dāng)于孔徑0.425mm(40目)],粉碎樣品時磨

膛不應(yīng)發(fā)熱。

4.8振蕩器:往返式,振蕩頻率為100次/min。

4.9中速定性濾紙。

4.10移液管:10mL、20mL。

4.11量筒:50mL、250mL。

4.12玻璃漏斗和漏斗架。

5分析步驟

5.1乳粉

5.1.1試樣制備

將樣品全部移入到約兩倍于樣品體積的潔凈干燥容器中(帶密封蓋),立即蓋緊容器,反復(fù)旋轉(zhuǎn)振

蕩,使樣品徹底混合。在此操作過程中,應(yīng)盡量避免樣品暴露在空氣中。

5.1.2測定

稱取4g樣品(精確到0.

01g)于250mL錐形瓶中。用量筒量取96mL約20℃

的水(

3.2.5),使樣

品復(fù)溶,攪拌,然后靜置20min。

向一只裝有96mL約20℃的水(3.

2.5)的錐形瓶中加入2.0mL參比溶液,輕輕轉(zhuǎn)動,使之混合,得

到標(biāo)準(zhǔn)參比顏色。如果要測定多個相似的產(chǎn)品,則此參比溶液可用于整個測定過程,但時間不得超過

2h。

向另一只裝有樣品溶液的錐形瓶中加入2.

0mL酚酞指示液,輕輕轉(zhuǎn)動,使之混合。用25mL堿式

滴定管向該錐形瓶中滴加氫氧化鈉溶液,邊滴加邊轉(zhuǎn)動燒瓶,直到顏色與參比溶液的顏色相似,且5s

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內(nèi)不消退,整個滴定過程應(yīng)在45s內(nèi)完成。滴定過程中,向錐形瓶中吹氮氣,防止溶液吸收空氣中的二

氧化碳。記錄所用氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)(

V1),精確至0.05mL,代入式(1)計算。

5.1.3空白滴定

用96mL水(3.

2.5)做空白實驗,讀取所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V0)?？瞻姿牡臍溲?/p>

化鈉的體積應(yīng)不小于零,否則應(yīng)重新制備和使用符合要求的蒸餾水。

5.2乳及其他乳制品

5.2.1制備參比溶液

向裝有等體積相應(yīng)溶液的錐形瓶中加入2.

0mL參比溶液,輕輕轉(zhuǎn)動,使之混合,得到標(biāo)準(zhǔn)參比顏

色。如果要測定多個相似的產(chǎn)品,則此參比溶液可用于整個測定過程,但時間不得超過2h。

5.2.2巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳

稱取10g(精確到0.

001g)已混勻的試樣,置于150mL錐形瓶中,加20mL

新煮沸冷卻至室溫的

水,混勻,加入2.

0mL酚酞指示液,混勻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,邊滴加邊轉(zhuǎn)動燒瓶,直到顏色與

參比溶液的顏色相似,且5s內(nèi)不消退,整個滴定過程應(yīng)在45s內(nèi)完成。滴定過程中,向錐形瓶中吹氮

氣,防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(

V2),代入式(2)中進(jìn)

行計算。

5.2.3奶油

稱取10g(精確到0.

001g)已混勻的試樣,置于250mL錐形瓶中,加30mL

中性乙醇-乙醚混合

液,混勻,加入2.

0mL酚酞指示液,混勻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,邊滴加邊轉(zhuǎn)動燒瓶,直到顏色與

參比溶液的顏色相似,且5s內(nèi)不消退,整個滴定過程應(yīng)在45s內(nèi)完成。滴定過程中,向錐形瓶中吹氮

氣,防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(

V2),代入式(2)中進(jìn)

行計算。

5.2.4煉乳

稱取10g(精確到0.

001g)已混勻的試樣,置于250mL錐形瓶中,加60mL

新煮沸冷卻至室溫的

水溶解,混勻,加入2.

0mL酚酞指示液,混勻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,邊滴加邊轉(zhuǎn)動燒瓶,直到顏

色與參比溶液的顏色相似,且5s內(nèi)不消退,整個滴定過程應(yīng)在45s內(nèi)完成。滴定過程中,向錐形瓶中

吹氮氣,防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(

V2),代入式(2)

中進(jìn)行計算。

5.2.5干酪素

稱取

5g(精確到

0.001g)經(jīng)研磨混勻的試樣于錐形瓶中,加入50mL水(3.2.5),于室溫下(18℃~

20℃)放置4h~5h,或在水浴鍋中加熱到45℃并在此溫度下保持30min,再加50mL水(3.2.5),混

勻后,通過干燥的濾紙過濾。吸取濾液50mL于錐形瓶中,加入2.

0mL酚酞指示液,混勻后用氫氧化

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,邊滴加邊轉(zhuǎn)動燒瓶,直到顏色與參比溶液的顏色相似,且5s內(nèi)不消退,整個滴定過程

應(yīng)在45s內(nèi)完成。滴定過程中,向錐形瓶中吹氮氣,防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫

氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(

V3),代入式(3)進(jìn)行計算。

5.2.6空白滴定

用等體積的水(

3.2.5)做空白實驗,讀取耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V0)(適用于5.2.2、5.2.4、

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5.2.5)。用30mL中性乙醇-乙醚混合液做空白實驗,讀取耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V0)(適用

于5.

2.3)。

空白所消耗的氫氧化鈉的體積應(yīng)不小于零,否則應(yīng)重新制備和使用符合要求的蒸餾水或中性乙醇-

乙醚混合液。

5.3淀粉及其衍生物

5.3.1樣品預(yù)處理

樣品應(yīng)充分混勻。

5.3.2稱樣

稱取樣品10g(精確至0.

1g),移入250mL錐形瓶內(nèi),加入100mL

水,振蕩并混合均勻。

5.3.3滴定

向一只裝有100mL約20℃的水的錐形瓶中加入2.

0mL參比溶液,輕輕轉(zhuǎn)動,使之混合,得到標(biāo)

準(zhǔn)參比顏色。如果要測定多個相似的產(chǎn)品,則此參比溶液可用于整個測定過程,但時間不得超過2h。

向裝有樣品的錐形瓶中加入2滴~3滴酚酞指示劑,混勻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,邊滴加邊轉(zhuǎn)

動燒瓶,直到顏色與參比溶液的顏色相似,且5s內(nèi)不消退,整個滴定過程應(yīng)在45s內(nèi)完成。滴定過程

中,向錐形瓶中吹氮氣,防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。讀取耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(

V4),

代入式(

4)中進(jìn)行計算。

5.3.4空白滴定

用100mL水(3.

2.5)做空白實驗,讀取耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V0)。

空白所消耗的氫氧化鈉的體積應(yīng)不小于零,否則應(yīng)重新制備和使用符合要求的蒸餾水。

5.4糧食及制品

5.4.1試樣制備

取混合均勻的樣品80g~100g,用粉碎機(jī)粉碎,粉碎細(xì)度要求95%以上通過CQ16篩[孔徑

0.425mm(40目)],粉碎后的全部篩分樣品充分混合,裝入磨口瓶中,制備好的樣品應(yīng)立即測定。

5.4.2測定

稱取試樣(

5.4.1)15g,置入250mL具塞磨口錐形瓶,加水(3.2.5)150mL(V51)(先加少量水與試樣

混成稀糊狀,再全部加入),滴入三氯甲烷5滴,加塞后搖勻,在室溫下放置提取2h,每隔15min搖動

1次(或置于振蕩器上振蕩70min),浸提完畢后靜置數(shù)分鐘用中速定性濾紙過濾,用移液管吸取濾液

10mL(V52),注入100mL錐形瓶中,再加水(3.2.5)20mL和酚酞指示劑3滴,混勻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定,邊滴加邊轉(zhuǎn)動燒瓶,直到顏色與參比溶液的顏色相似,且5s內(nèi)不消退,整個滴定過程應(yīng)在

45s內(nèi)完成。滴定過程中,向錐形瓶中吹氮氣,防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記下所消耗的氫氧化

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)(

V5),代入式(5)中進(jìn)行計算。

5.4.3空白滴定

用30mL水(3.

2.5)做空白試驗,記下所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)(V0)。

注:防腐劑三氯甲烷有毒,操作時應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

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6分析結(jié)果的表述

乳粉試樣中的酸度數(shù)值以(

°T)表示,按式(1)計算:

X1=

c1×(V1-V0)×12

m1×(1-w)×0.1

……(1)

式中:

X1———試樣的酸度,單位為度(°T)[以100g干物質(zhì)為12%的復(fù)原乳所消耗的0.1mol

/L氫氧

化鈉毫升數(shù)計,單位為毫升每100克(mL/100g)];

c1

———氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V1

———滴定時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0

———空白實驗所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

12

———12g乳粉相當(dāng)100mL復(fù)原乳(脫脂乳粉應(yīng)為9,脫脂乳清粉應(yīng)為7);

m1

———稱取樣品的質(zhì)量,單位為克(

g);

w

———試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每百克(

g

/100g);

1-w———試樣中乳粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每百克(g/100g);

0.1

———酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

注:若以乳酸含量表示樣品的酸度,那么樣品的乳酸含量(

g/100g)=T×0.009。T為樣品的滴定酸度(0.009為乳

酸的換算系數(shù),即1mL0.

1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.009g乳酸)。

巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳、奶油和煉乳試樣中的酸度數(shù)值以(

°T)表示,按式(2)計算:

X2=

c2×(V2-V0)×100

m2×0.1

……(2)

式中:

X2———試樣的酸度,單位為度(°T)[以100g樣品所消耗的0.1mol

/L氫氧化鈉毫升數(shù)計,單位為

毫升每100克(mL/100g)];

c2

———氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V2

———滴定時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0

———空白實驗所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

100———100g試樣;

m2———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

0.1———酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol

/L)。

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

干酪素試樣中的酸度數(shù)值以(

°T)表示,按式(3)計算:

X3=

c3×(V3-V0)×100×2

m3×0.1

……(3)

式中:

X3———試樣的酸度,單位為度(°T)[以100g樣品所消耗的0.1mol

/L氫氧化鈉毫升數(shù)計,單位為

毫升每100克(mL/100g)];

c3

———氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V3

———滴定時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0

———空白實驗所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

100———100g試樣;

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6

2

———試樣的稀釋倍數(shù);

m3

———試樣的質(zhì)量,單位為克(

g);

0.1———酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol

/L)。

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

淀粉及其衍生物試樣中的酸度數(shù)值以(

°T)表示,按式(4)計算:

X4=

c4×(V4-V0)×10

m4×0.1000

……(4)

式中:

X4———試樣的酸度,單位為度(°T)[以10g試樣所消耗的0.1mol

/L氫氧化鈉毫升數(shù)計,單位

為毫升每10克(mL/10g)];

c4

———氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V4

———滴定時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0

———空白實驗所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

10

———10g試樣;

m4

———試樣的質(zhì)量,單位為克(

g);

0.1000———酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol

/L)。

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

糧食及制品試樣中的酸度數(shù)值以(

°T)表示,按式(5)計算:

X5=(V5-V0)×V

51

V52

×c

5

0.1×

10

m5

……(5)

式中:

X5———試樣的酸度,單位為度(°T)[以10g樣品所消耗的0.1mol

/L氫氧化鈉毫升數(shù)計,單位為

毫升每10克(mL/10g)];

V5

———試樣濾液消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);

V0

———空白試驗消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);

V51———浸提試樣的水體積,單位為毫升(mL);

V52———用于滴定的試樣濾液體積,單位為毫升(mL);

c5

———氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

0.1———酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol

/L);

10

———10g試樣;

m5

———試樣的質(zhì)量,單位為克(

g)。

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

7精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

第二法pH計法

8原理

中和試樣溶液至

pH

為8.

30所消耗的0.1000mol

/L氫氧化鈉體積,經(jīng)計算確定其酸度。

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9試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。

9.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:同3.2.1。

9.2氮氣:純度為98%。

9.3不含二氧化碳的蒸餾水:同3.2.5。

10儀器和設(shè)備

10.1分析天平:感量為0.001g。

10.2堿式滴定管:分刻度0.1mL,可準(zhǔn)確至0.05mL?；蛘咦詣拥味ü軡M足同樣的使用要求。

注:不僅可以進(jìn)行手工滴定法,還可以使用一個自動滴定儀。

10.3pH計:帶玻璃電極和適當(dāng)?shù)膮⒈入姌O。

10.4磁力攪拌器。

10.5高速攪拌器,如均質(zhì)器。

10.6恒溫水浴鍋。

11分析步驟

11.1試樣制備

將樣品全部移入到約兩倍于樣品體積的潔凈干燥容器中(帶密封蓋),立即蓋緊容器,反復(fù)旋轉(zhuǎn)振

蕩,使樣品徹底混合。在此操作過程中,應(yīng)盡量避免樣品暴露在空氣中。

11.2測定

稱取4g樣品(精確到0.

01g)于250mL錐形瓶中。用量筒量取96mL約20℃

的水(

9.3),使樣品

復(fù)溶,攪拌,然后靜置20min。

用滴定管向錐形瓶中滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(

9.1),直到

pH

穩(wěn)定在8.

30±0.01處4s~5s。滴定

過程中,始終用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌,同時向錐形瓶中吹氮氣(

9.2),防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。

整個滴定過程應(yīng)在1min內(nèi)完成。記錄所用氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)(

V6),精確至0.05mL,代入式(6)

計算。

11.3空白滴定

用100mL蒸餾水(9.

3)做空白實驗,讀取所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V0)。

注:空白所消耗的氫氧化鈉的體積應(yīng)不小于零,否則應(yīng)重新制備和使用符合要求的蒸餾水。

12分析結(jié)果的表述

乳粉試樣中的酸度數(shù)值以(

°T)表示,按式(6)計算:

X6=

c6×(V6-V0)×12

m6×(1-w)×0.1

……(6)

式中:

X6———試樣的酸度,單位為度(°T);

GB5009.239—2016

8

c6

———氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V6

———滴定時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0

———空白實驗所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

12

———12g乳粉相當(dāng)100mL復(fù)原乳(脫脂乳粉應(yīng)為9,脫脂乳清粉應(yīng)為7);

m6

———稱取樣品的質(zhì)量,單位為克(

g);

w

———試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每百克(

g

/100g);

1-w———試樣中乳粉質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每百克(g/100g);

0.1

———酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

注:若以乳酸含量表示樣品的酸度,那么樣品的乳酸含量(

g/100g)=T×0.009。T為樣品的滴定酸度(0.009為乳

酸的換算系數(shù),即1mL0.

1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.009g乳酸)。

13精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

第三法電位滴定儀法

14原理

中和100g試樣至

pH

為8.

3所消耗的0.1000mol

/L氫氧化鈉體積,經(jīng)計算確定其酸度。

15試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。

15.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:同3.2.1。

15.2氮氣:純度為98%。

15.3中性乙醇-乙醚混合液:同3.2.4。

15.4不含二氧化碳的蒸餾水:同3.2.5。

16儀器和設(shè)備

16.1分析天平:感量為0.001g。

16.2電位滴定儀。

16.3堿式滴定管:分刻度為0.1mL。

16.4水浴鍋。

17分析步驟

17.1巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳

稱取10g(精確到0.

001g)已混勻的試樣,置于150mL錐形瓶中,加20mL

新煮沸冷卻至室溫的

水,混勻,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定至pH8.

3為終點。滴定過程中,向錐形瓶中吹氮氣,防止溶液

吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(

V7),代入式(7)中進(jìn)行計算。

GB5009.239—2016

9

17.2奶油

稱取10g(精確到0.

001g)已混勻的試樣,置于250mL錐形瓶中,加30mL

中性乙醇-乙醚混合

液,混勻,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定至pH8.

3為終點。滴定過程中,向錐形瓶中吹氮氣,防止溶液

吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(

V7),代入式(7)中進(jìn)行計算。

17.3煉乳

稱取10g(精確到0.

001g)已混勻的試樣,置于250mL錐形瓶中,加60mL

新煮沸冷卻至室溫的

水溶解,混勻,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定至pH8.

3為終點。滴定過程中,向錐形瓶中吹氮氣,防止

溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(

V7),代入式(7)中進(jìn)行計算。

17.4干酪素

稱取5g(精確到0.

001g)經(jīng)研磨混勻的試樣于錐形瓶中,加入50mL

水(

15.4),于室溫下(18℃~

20℃)放置4h~5h,或在水浴鍋中加熱到45℃并在此溫度下保持30min,再加50mL水(15.4),混勻

后,通過干燥的濾紙過濾。吸取濾液50mL于錐形瓶